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固体超强酸SO_4_2_ZrO_2催化合成乳酸薄荷酯.doc

固体超强酸SO_4_2_ZrO_2催化合成乳酸薄荷酯.doc

上传者: 黄并获 2017-10-11 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《固体超强酸SO_4_2_ZrO_2催化合成乳酸薄荷酯doc》,可适用于综合领域,主题内容包含固体超强酸SOZrO催化合成乳酸薄荷酯大学学报曲阜师范VolNo第卷第期JournalofQufuNormalUniversityJan年月SO固体符等。

固体超强酸SOZrO催化合成乳酸薄荷酯大学学报曲阜师范VolNo第卷第期JournalofQufuNormalUniversityJan年月SO固体超强酸催化合成乳酸薄荷酯ZrO高根之赵霞田来进()曲阜师范大学化学系,,山东省曲阜市介绍了首次采用SOZrO催化合成乳酸薄荷酯及反应条件对酯化反应的影响摘要关键词SOZrO固体超强酸催化乳酸薄荷酯分类号O乳酸薄荷酯可采用乳酸和薄荷醇在酸催化下直接合成得到,也可以通过酯交换法合成据报导,酯交换法合成乳酸薄荷酯的收率较低,而直接酯化法则可获得较好的酯收率直接酯化法的关键是选择合适的催化剂,由于乳酸和薄荷醇分子中都含有羟基,在酸性和较高温度条件下的酯化反应中,极易分子内脱水生成付产物烯,不但造成原料损失,而且也给产品纯化带来困难因此,一般较少选用脱水性较强的HSO为催化剂,而较多采用酸性较弱的对甲基苯()磺酸酯收率但对甲基磺酸价格较高,催化剂用量大,反应时间长,催化剂用后不便回收,大量应用造成成本增加和环境污染笔者采用的SOZrO具有催化活性高、催化剂用量少,易回收和重复多次使用,产品纯度好,后处理简单、无污染等优点在约条件下催化h酯收率达,是一种较理想的固体酸催化剂反应式OZrOSOHOOCCHCHHOOHOC()CHCHOHOH实验部分)(催化剂制备称取一定量的ZrNOHO,用去离子溶解,加氨水调节pH=,沉化后吸滤并洗涤,在条件下干燥,研磨过筛,用NHSO浸渍,干燥后在条件下焙烧()催化合成称取g天然薄荷醇约mg催化剂,取一定量的乳酸和ml苯()带水剂,依次加入ml三口烧瓶中,装上温度计,水分离器和回流冷凝管,在磁力搅拌下加热回流,保持反应温度约左右反应过程中定时取样,测定反应液酸值,计算酯化率酯化率计算分别测出初始反应液和反应液的酸值,按下式计算酯化率反应液酸值()()酯化率=酸值每克样品耗KOH溶液的毫升数=NV初始反应液酸值N:KOH溶液的浓度V:耗KOH溶液的毫升数产品纯化用水洗涤滤除了催化剂的反应液、洗去未反应的少量乳酸,分出有机相,蒸馏脱苯,当温度计上指示温度开始下降或无苯蒸出时,改用克氏分馏头进行减压蒸馏,回收前馏()分薄荷醇,然后收集约mmHg的馏分,产品常温下为淡黄色油状液体结果与讨论反应时间的影响试选定薄荷醇与乳酸的摩尔比为,催化剂g,以苯为带水剂,()在保持反应温度约的条件下回流,每小时取样一次约ml称重并测定酸值,计算出酯化率测定结果表明,反应进行h后酯化速度降低,延长反应时间h,酯化率约增加,从能源消耗等方面综合考虑,反应h是较合适的反应时间反应时间对酯化反应的影响表()反应时间h()酯化率醇酸摩尔比的影响以上实验表明,酯化反应较合适的反应时间是h,在下面的酯化反应中均限定h为酯化反应时间在保持反应温度和催化剂投入量都不变的情况下,不断改变薄荷醇和乳酸的摩尔比,测定不同醇酸摩尔比的酯化结果,从而探索在此条件下的最佳醇酸投料配比经测定表明,当薄荷醇与乳酸的摩尔比为时,可获得最佳的酯化效果,而在其它摩尔比条件下的酯化率变化不大醇酸摩尔比对酯化反应的影响表醇酸摩尔比()酯化率催化剂加入量的影响在催化反应中,催化剂加入量对反应的影响是至关重要的过多的催化剂不但可导致大量付反应发生,而且也造成不必要的浪费催化剂加入量不足,达不到预期的催化效果因此,对一个新的催化反应而言,探索催化剂适当的加入量是十分必要的经实验证明,在合成乳酸薄荷酯的催化反应中,酯化率随催化剂投入量的增加呈上升趋势,但其影响并不十分明显这表明粒度小于目的SOZrO催化剂具有相当大的比表面,极少量的催化剂足以起到良好的催化效果催化剂量对酯化反应的影响表()催化剂量g()酯化率经Hammett指示剂能测定、SOZrO的酸强度约相催化剂寿命和结炭情况考察()曲阜师范大学学报自然科学版年()当于HSO的倍H正因为SOZrO具有如此高的酸强度,在有机催化过程中,也象HSO一样可使有机物炭化,这种在催化剂表面的炭化现象叫结炭结炭可使催化剂的催化活性降低,甚至完全失去活性结炭是导致SOZrO失活的主要因素之一,结炭现象与反应条件和催化剂的特性密切相关,也与被催化化合物的性质有关笔者对使用次约h的SOZrO催化剂进行考察,未发现明显的活性降低和结炭现象这表明SOZrO在较低的反应温度条件下具有较好的抗结炭能力,是适合于乳酸薄荷酯催化合成的较理想的催化剂综上所述,SOZrO是一综合催化性能优良的催化剂,较适合应用于催化合成乳酸薄荷酯的合成SOZrO催化合成乳酸薄荷的较佳条件是:醇酸摩尔比反应时间h,催化剂投入量相当于原料总量的以下SOZrO在较低的温度条件下使用具有较好的抗结炭能力和较长的单程使用寿命参考文献郑庚修,王秋芬,张传景乳酸薄荷酯的合成及应用山东化工,,:,高滋,陈建民,唐颐SOZrO超强酸体系形成过程的研究高等学校化学学报,,:,()(高根之,田来进,于世涛等SOZrOAlO催化合成邻苯二甲酸二辛酯DOP曲阜师范大学学报自)()然科学版,,:,THESTUDYOFCATALYSTICSYNTHESISOFMENTHYLLACTATEUSINGSOZrOSOLIDSUPERACIDGaoGenzhiZhaoXiaTianLaijin()ChemistryDepartment,QufuNormalUniversity,,QufuShandongAbstractCatalysticsynthesisofmenthyllactateusingSOZrOsolidsuperacidisintroducedinthispaperThereactionconditionandtheraterofesterificationareshownKeywordsSOZrOsolidsuperacidcatalysismenthyllactate

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