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氨氮的测定-纳氏试剂法.doc.doc

氨氮的测定-纳氏试剂法.doc

两个人的天空11
2017-09-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《氨氮的测定-纳氏试剂法.docdoc》,可适用于综合领域

氨氮的测定纳氏试剂法doc实验水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)HJ代替GB一(实验目的(了解水中氨氮的测定意义。(掌握水中氨氮的测定方法和原理。二(实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后由于微生物和氧的作用可以逐步分解或氧化为无机氨(NH)、铵(NH)、亚硝酸盐(NO)和最终产物(NO)。氨和铵中的氮称为氨氮(Ammonianitrogen简称NHN)。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准(GB)和地表水环境质量标准(GB)中氨氮都是重要的监测指标。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物该络合物的吸光度与氨氮含量成正比于波长nm处测量吸光度。氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物,,,,KHgIKOHNH,HgO,NHIHOKI干扰及消除:水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰含有此类物质时要作适当处理以消除对测定的影响。若样品中存在余氯可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除用淀粉碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。三仪器与试剂(尤尼柯WFJ型可见分光光度计具mm比色皿。(纳氏试剂(碘化汞碘化钾氢氧化钠(HgIKINaOH)溶液):称取g氢氧化钠(NaOH)溶于ml水中冷却至室温。称取g碘化钾(KI)和g碘化汞(HgI)溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述ml氢氧化钠溶液中用水稀释至ml。贮于聚乙烯瓶内用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧于暗处存放有效期年。(酒石酸钾钠溶液:称取g酒石酸钾钠(KNaCHOHO)溶于mL水中加热煮沸以驱除氨充分冷却后稀释至ml。(氨氮标准贮备溶液(μgml):称取g氯化铵(NHCl优级纯在~干燥h)溶于无氨水中移入ml容量瓶中稀释至刻度摇匀。可在~保存个月。(氨氮标准工作溶液(μgmL):吸ml氨氮标准贮备溶液于ml容量瓶内用无氨水稀释至刻度摇匀。临用前配制。以下为水样需预处理时所需试剂硫代硫酸钠溶液(gL):称取g硫代硫酸钠(NaSO)溶于水中稀释至ml。硫酸锌溶液(gL):称取g硫酸锌(ZnSOHO)溶于水中稀释至ml。氢氧化钠溶液(gL):称取g氢氧化钠溶于水中稀释至ml。氢氧化钠溶液(molL):称取g氢氧化钠溶于水中稀释至ml。盐酸溶液(molL):量取ml盐酸于适量水中用水稀释至ml。硼酸(HBO)溶液(gL):称取g硼酸溶于水稀释至L。溴百里酚蓝指示剂(gL):称取g溴百里酚蓝溶于ml水中加入ml无水乙醇用水稀释至ml。碘化钾试纸:称取g可溶性淀粉于烧杯中用少量水调成糊状加入ml沸淀粉水搅拌混匀放冷。加g碘化钾(KI)和g碳酸钠(NaCO)用水稀释至ml。将滤纸条浸渍后取出晾干于棕色瓶中密封保存。四实验步骤制备无氨水每升水加入ml浓硫酸进行蒸馏馏出水接收于玻璃容器中。校准曲线的绘制在个ml比色管中分别加入、、、、、和ml氨氮标准工作溶液其所对应的氨氮含量分别为、、、、、和µg加水至标线。加入ml酒石酸钾钠溶液摇匀再加入纳氏试剂ml摇匀。放置min后在波长nm下用mm比色皿以水作参比测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标绘制校准曲线。样品预处理样品采集与保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内要尽快分析。如需保存应加硫酸使水样酸化至pH,,下可保存d。去除余氯:若样品中存在余氯可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加ml可去除mg余氯。用淀粉碘化钾试纸检验余氯是否除尽。絮凝沉淀:ml样品中加入ml硫酸锌溶液和,ml氢氧化钠溶液(gLmolL)调节pH约为混匀放置使之沉淀倾取上清液分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液ml。也可对絮凝后样品离心处理。预蒸馏:将ml硼酸溶液移入接收瓶内确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取ml样品移入烧瓶中加几滴溴百里酚蓝指示剂必要时用氢氧化钠溶液(molL)或盐酸溶液调整pH至(指示剂呈黄色),(指示剂呈蓝色)加入g轻质氧化镁及数粒玻璃珠立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏使馏出液速率约为mlmin待馏出液达ml时停止蒸馏加水定容至ml。样品测定取经预处理后的适量水样(使氨氮含量不超过mg)加入mL比色管中稀释至刻度。按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性用水稀释至ml标线再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。空白试验:用水代替水样按与样品相同的步骤进行前处理和测定。五数据处理由水样测得的吸光度从标准曲线上查得氨氮含量(µg)。m氨氮(N,mgL),V式中:m由标准曲线查得的氨氮量(µg)V水样体积(mL)。六注意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间变化应在较短时间内完成比色操作。七思考题如何通过水中种形态氮的测定来研究水体的自净作用,用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰如何消除,在蒸馏比色测定氨氮时为什么要调节水样的pH在左右,pH偏高或偏低对测定结果有何影响,

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