2005年度GMP培训教材质量管理 - 中国兽药114网兽药网上交易的电子商务

2005年度GMP培训教材质量管理 - 中国兽药114网兽药网上交易的电子商务 ： 1. 1. 质量管理部设留样观察室，指定专人负责留样观察工作，填写留样观察记录。 2. 2. 留样数量按最小包装单位计算，需要拆包装的，原辅料可用磨口瓶包装，中 药材、中药饮片、包装材料可用塑料袋包装。 3. 3. 原辅料、包装材料留样观察范围、数量、及留样期限。 3.1. 原料(西药)：每批留样一次化验量，留样期限为原料本身的有效期满； 3.2. 3.2. 辅料：特殊规定外存留一次化验量，留样期限为六个月； 3.3. 3.3. 中药材：每批次进货留1次全检量，留样期限为三个月； 3.4. 3.4. 直接接触药品的包装材料首次供货的：PVC瓶、玻璃瓶5只；空心胶囊每次 留样50粒；首次供货的PET铝箔及复合膜留样20g，留样期限均为半年； 3.5. 3.5. 首次使用的原辅料，在留样期内每月观察一次外观质量。 3.6. 3.6. 以上3.1.—3.4.被留样品种中若某种样品在留样期间质量发生了变化，须另 行单独取样、检验。再根据结果作出判断和处理。 4. 4. 成品留样 4.1. 每批成品按一次检验量三倍数量取样，检验剩下的样品作留样用。留样样品可保留到 失效期结束后一年再另行处理。 4.2. 重点留样 4.2.1.重点留样：对于重点产品或主导产品、质量不稳定的产品，对贮存条件有特殊要求的 产品（如甲硝唑阴道泡腾片），均属重点留样。留样量视需要检测次数和多次检测用 量而定。重点留样应由专人负责，并定期观察和复检，作好观察和复检记录。 4.2.2. 重点留样原则 4.2.2.1. 能代表正常生产时质量水平的样品。通过定期分析观察，可考察产品在储存期质 量变化情况。为改进生产工艺，修订质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ，提高产品质量提供科学数据。 4.2.2.2. 新产品或老产品的处方、工艺改变时，首次生产必须留样连续留三批。为考察在 储藏期质量稳定性情况提供依据。 4.2.2.3.除重点留样外的品种作为一般留样在发生质量疑问时，备查。 4.2.3. 重点留样数量：有效期为二年的中、西药制剂按《留样质量评价管理 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 》（编码： CQ/MS0102601）中外观检查时间和稳定性项目测试时间，全检共4次（包括第一次出 厂检验），外观和稳定性项目测试共4次。取样量为4次全检量和4次稳定性项目检 测量（见4.4.3及附表）。 4.3. 留样观察：留样观察时间，以药品稳定情况和制剂有效期长短来定，一般考查到药品 的有效期后一年。 4.4. 留样观察项目 4.4.1.按法定标准检验，根据产品的特性，订出重点观察的项目，按《留样质量评价管理制 度》（编码：CQ/MS0102601）执行。 4.4.2.检测频度为：第一次全检和年度全检以及定期外观性状检查和稳定性项目检测。 4.4.3.稳定性项目：颗粒剂指外观性状态、水分、粒度、装量差异等；糖浆剂指外观性状、 相对密度；片剂指外观、水分、酸度、片重差异、发泡量、崩解时限等；胶囊剂指外 观、性状、水分、装量差异、崩解时限等；合剂（包括口服液）指外观、性状、相对 密度、PH等；煎膏剂指外观、性状、相对密度等。 4.5. 留样观察登记：留样观察时要做好检验原始记录，并建立数据登记台帐。所有留样的 检验原始记录、台帐等，均应真实、清晰、规范，并妥加保存。 4.6. 留样观察报告及总结：留样观察记录一式二份：一份交质量管理部； 一份留底归档。凡在留样期间，发现样品 质量变化情况异常的应及时写出留样质量变化情况 汇报 关于vocs治理的情况汇报每日工作汇报下载教师国培汇报文档下载思想汇报Word下载qcc成果汇报ppt免费下载 ，送公司和有关部门 研究处理。每年年底对留样观察情况，作出必要的文字分析说明或写出工作总结，并报告给 程序 有关领导、车间、科室。 5. 5.5.1. 留样后，留样观察负责人即填写一张留样观察记录。按照测试频率规定的日期及测试 项目，逐项填写，并建立台帐，样品分类按序号存放于样品柜内。 5.2. 5.2. 留样观察负责人应按每个样品的规定复测日，于该日之前3天通知有关化验 员，并给予足够的留样样品，做好测试前的准备。 5.3. 5.3. 化验员复测完毕，应在台帐上登记、签名、保存测试原始记录归档留样室。 5.4. 5.4. 某一留样样品的观察复试全部完毕后，留样观察负责人应从台帐中取出该样 品的记录，归入另一台帐。 5.5. 5.5. 留样观察负责人应对留样观察室的留样秩序、清洁及留样样品的使用与收回 负责。 6. 6. 留样室储存条件 6.1. 留样室的温、湿度应与原辅料、成品贮存条件一致，并用必要的仪器监测和记录留样 室的温度、相对湿度。无特殊贮存条件要求的样品在留样室分批存放。温度10～30?、 相对温度45～75%。 6.2. 6.2. 不同品种或同一品种不同规格的样品必须分别存放，每个留样柜内的品种、 批号等应有明显标志。 7. 7. 留样员在观察和复检时发现异常情况应及时上报本部门负责人，并书面报告 公司有关领导，协助有关人员进行调查、复检，直至查明原因，得出正确结论。 留样观察样品的处理：留样观察样品是极其重要的质量实物档案，任何人不 得随意乱用或借用，到期处理。处理时，由留样观察人提出书面报告，每半年集中销 毁一次。要有2个以上人员在场监督销毁，并做好销毁记录。 8. 8. 附表：各剂型药品重点留样数量一览表 新产品改变生稳定性稍代表正常剂型 稳定性项目 全检 或改变产场地 差产品 生产水平 工艺 1盒每次， 2盒每次， 颗粒剂 16盒 16盒 12盒 共4盒 共16盒 蛇胆川贝胶3小盒每次，共1中盒每次，8中盒 8中盒 6中盒 囊 12小盒 共8中盒 胶癃闭通胶囊 10小盒每次，12小盒每次， 囊96小盒 96小盒 88小盒 （2板每盒） 共40小盒 共96小盒 剂 癃闭通胶囊 19小盒每次，23小盒每次， 184小盒 184小盒 168小盒 （1板每盒） 共76小盒 共184小盒 1瓶每次， 8瓶每次， 150ml 64瓶 64瓶 36瓶 共4瓶 共64瓶 糖2盒每次， 浆10ml 56盒 56盒 56盒 36盒 共8盒 剂 1瓶每次， 100ml 56瓶 56瓶 56瓶 32瓶 共4瓶 片甲硝唑阴 6小盒每次，共1中盒每次， 8中盒 8中盒 8中盒 剂 道泡腾片 24小盒 共8中盒 3瓶每次， 9瓶每次， 合剂 72瓶 72瓶 共12瓶 共72瓶 1盒每次， 2盒每次， 口服液 16盒 16盒 12盒 共4盒 共16盒 1瓶每次， 8瓶每次， 煎膏剂 64瓶 64瓶 36瓶 共4瓶 共64瓶 1. 1. 精密仪器存放于专门的精密仪器室内，有防尘、防震、防静电设施和温湿度 监控措施，温、湿度控制有记录。 2. 2. 检验用仪器、衡器须专人负责验收、保管、使用、维修和定期校验。 3. 3. 校验后的仪器、衡器合格后，贴有合格证。 4. 4. 所有仪器应建立相应的档案。 5. 5. 仪器须有标准操作规程及使用记录，操作者必须按相应标准操作规程操作， 使用后记录。 6. 6. 操作人员必须经过培训、考核合格后才可允许上岗操作，使用时定机、定人， 并有状态标志。 7. 7. 仪器室温度、湿度符合要求，卫生保持整洁、干净。 8. 8. 仪器出现故障，须及时报告中心化验室主任，进行修理。 1. 1. 保持室内物品摆放整齐、有序，室内门、窗、操作台干净。 2. 2. 检验人员接到请验单后，及时按要求进行取样。 3. 3. 取回的各种样品要及时进行化验，作好各种检验记录。检验结束，开具相应 各种记录、报告单、取样证、合格证、待验证字迹清晰、整洁。 5. 5. 在使用试剂前，应仔细核对品名、规格，以免出现差错，使用后剩余的试液的报告单及合格证。 禁止倒回原处，用多少取多少，避免浪费，力行节约。 4. 4.6. 6. 所有的试剂、试药分类摆放，标志明显，毒剧药品应按要求双人双锁制保管， 每次使用，作好记录。 7. 7. 凡使用有刺激性、易燃易爆试药、试剂或产生有毒、有刺激、臭味气体的操 作，须在通风橱内进行。 8. 8. 在使用强酸、强碱、强氧化性试药或试剂时，必须戴橡胶手套。 9. 9. 容量瓶、移液管、滴定管、刻度吸管必须是经校验符合要求的， 且标志明 显，未校验或校验不合格的不得在现场出现或使用。 10. 10. 在吸取试液时，禁止用嘴吸取；严禁以鼻子接近试药口，以防事故发生，操 作要规范化。 11. 11. 在使用天平、干燥箱时必须按标准操作规程进行操作，并记录。 12. 12. 所有仪器、玻璃容器使用完毕后，按要求及时清洁、清洗干净，玻璃仪器分 类摆放整齐，干燥。 13. 13. 使用后的废弃毒性试剂，需进行减毒处理后方可丢弃。 14. 14. 所使用的危险品、强氧化剂等试剂，每次领用、存放一个最小包装单位。 15. 15. 化学试剂应贮存于化学试剂仓库。 16. 16. 检验人员在操作过程中，发生试剂灼烧皮肤、眼睛时，立即用水或采取其它 相应办法。 17. 17. 防虫、防鼠。 18. 18. 定期检查电线线路、开关等安全。 19. 19. 在使用电器时注意安全，不得用潮湿物接触电器，以防事故发生。 20. 20. 工作中要精力集中，不得擅自离开工作岗位。 21. 21. 下班时，值日人员要认真检查门、窗、水、电的关闭情况，并每天倾倒垃圾。 1. 1. 操作人员：精密仪器须由经过专业培训的检验人员使用，使用者必须严格按 照仪器检验操作规程来操作。 仪器保养：精密仪器的保养由各检验组主管负责，每个仪器均指定专人负责。 工作内容包括仪器的检查、保养与校正。精密仪器的检查、保养及校正由经专门培训 过的人员负责。具体操作见各种仪器的检查保养和校正标准操作规程。 使用：计量仪器必须经过有关部门计量校验后才能投入使用。 4. 仪器台账和档案 所有仪器均要建立台账、档案，每一仪器均有一登记号，登记内容包括： ——仪器名称； ——仪器型号； ——生产厂家； ——供应商； ——制造日期； ——购买日期； ——使用日期； ——价格； ——安放地点； ——仪器备品、备件 ——仪器所附资料 ——检查、保养及校正周期； ——维修记录 ——主管人员姓名； ——检查、保养及校正时间表。 5. 仪器使用登记：每次使用仪器检测完毕后，必须按照该仪器使用登记本上各项做好使用 登记。 采购到的所有检验用化学品，依据其性质分类在不同的室温和湿度下保采购试剂、培养基和对照品，必须依据检验操作规程，注明规格和纯度级别。 存，属毒麻品应双人双锁专柜保存，并建立严格的领用程序，记录台账。 1. 1.2. 2. 滴定液、试液要按规定方法配制，对于性质较稳定的可以一次配制多次使 用，但隔一定时间必须更换，防止变质或浓度不准。 3. 3. 对照品要单独存放，并保证环境的干燥、温度、避光、无污染。 4. 4. 使用试液、对照品、培养基、试剂、滴定液等化学品，药勺及其它工具要 保持洁净，避免交叉污染，容量的盖或塞要用完后立即复原，避免混淆，造成污染。 5. 5. 对照品、试剂、培养基的称取，必须按不同的准确要求选用不同的天平， 取用量适当，避免浪费。 6. 6. 新滴定液、试液配制好后，要在盛装容器上贴上标签，并注明品名、浓度 和配制时间，内容物更换后，也要及时更换标签。 7. 7. 标准溶液要按照规定方法配制和标定，标定后的标准溶液要贴上标签，注 明品名、配制时间、浓度和标化时间、标定人、复标人；隔一定的时间应进行复标， 以复标的浓度为准进行计算。 8. 8. 变质化学试剂要及时处理。 9. 9. 使用有毒或腐蚀性化学药品，要特别注意避免身体直接接触，一旦发生意 外，要及时采取有效措施加以处理。 ： 1. 1. 个人卫生行为 1.1. 1.1. 所有进入微生物检测的人员均应按规定程序进行净化、更衣（衣、裤、帽、 鞋、口罩等） 1.2. 1.2. 在微生物检测内不准敞开工作服。 1.3. 1.3. 所有操作均不应有大幅度的快速运动、快速行走，以免搅动空气气流。 1.4. 1.4. 严禁在洗手后或操作过程中触摸口、鼻、眼、脸、头发等部位，以防止自 身污染或交叉污染。 2. 2. 无菌操作： 2.1. 2.1. 使用玻璃器皿应轻取轻放，以避免破损后造成培养物扩散， 2.2. 2.2. 应在近火焰区操作（如离火焰3寸内）。 2.3. 2.3. 使用金属接种器皿时，用前、用后均需灼烧灭菌，待冷却后方可接种培养 物。 2.4. 2.4. 接种石蜡、油脂类培养物时，不应立即在火焰上灼烧，应先在内焰里将培 养物烘干后再烧灼灭菌，以免外溅污染环境。 2.5. 2.5. 在接种培养物时，不应使培养物飞溅，以免污染。 2.6. 2.6. 在用吸管，注射器接种菌液时，切勿用嘴直接吸吹吸管。用后应置入消毒 桶内消毒。 2.7. 2.7. 在开启菌瓶塞或其它供试品安瓿之前，应用碘酒或75%乙醇棉球对容器及 刻痕用的砂轮进行消毒，折断时要防止污染。 2.8. 2.8. 在观察平板培养物时，一般不宜开盖观察，如取菌落或菌苔涂片，染色或 做玻片凝集试验时，在离火焰三寸以内操作，平皿上下盖可适当开缝。 3. 3. 污染物处理： 3.1. 3.1. 掉在工作台上的灭菌瓶塞或试管塞，禁止继续使用，应另换无菌塞。 应将所有用过的玻片置0.5～1%新洁尔灭溶液中浸泡24小时,再洗刷清洁， 晾干备用。 3.3. 3.3. 凡带有活菌的物品必须消毒、灭菌后才能进行冲洗，严禁污染下水道。 3.2. 3.2.4. 4. 异常污染情况的处理： 4.1. 4.1. 因偶然打破盛有培养物的器皿致使病原性菌种外溢，污染工作室及操作者 的衣服和身体时，当事人应冷静，切勿乱动以免扩大污染面。 4.2. 4.2. 对小面积的污染可自行处理，较大范围时则请人协助。 4.3. 4.3. 用浸透消毒液（5%来苏尔、石碳酸溶液）的毛巾覆盖于碎片上，再将消毒 剂倒在污染区，待30分钟后从外向内逐步清理污染源。 4.4. 4.4. 清理时应避免用手指收集玻璃碎片，以防损伤皮肤，发生原性微生物污染 或流行事故。 4.5. 4.5. 将受污染的无菌衣，脱下翻转包裹，使污染部分包在内部，送往消毒室， 进行高压蒸汽灭菌。 1.1. 1.1. 清洁部位：层流净化台、墙面、地面、天花板、门窗及玻璃、把手等， 1.2. 1.2. 清洁频度：操作前、操作后；每星期最后一个工作日。 1.3. 1.3. 清洁工具：不脱落纤维的拖把、抹布、海绵；橡胶手套等。 1.4. 1.4. 清洁剂： 1.4.1. 1.4.1. 洗涤剂：取洗涤灵加纯化水配成适宜浓度，摇匀即可。 1.4.2. 1.4.2. 玻璃清洁剂 1.5. 1.5. 清毒剂（每月轮换使用）： 1.5.1. 1.5.1. 0.2%新洁尔灭溶液:取5%新洁尔灭液适量加纯化水配制成0.2%溶液，摇匀 即可， 1.5.2. 1.5.2. 75%酒精：取95%乙醇加纯化水适量稀释成75%溶液，摇匀即可。 1.5.3. 1.5.3. 空气消毒剂：乳酸溶液：取90.8克乳酸加水至1000ml，摇匀即可。 1.5.4. 1.5.4. 2％戊二醛溶液：取戊二醛适量，加水配成2％浓度水溶液，用3％碳酸氢 钠溶液调PH为7.5－8.5。该溶液稳定性差，现用现配。 1.6. 1.6. 清洁方法： 1.6.1. 1.6.1. 操作前的清洁消毒：操作前对室内进行清洁。 1.6.1.1. 1.6.1.1. 层流净化台：用湿抹布擦拭后，用消毒剂擦拭清毒。 1.6.1.2. 1.6.1.2. 空气消毒：开各室内空气净化系统和层流净化台使其运转，开启室内及层 流净化台紫外灯，照射消毒30分钟。关闭紫外灯后，方可进行操作。 1.6.2. 1.6.2. 操作结束后的清洁、消毒： 1.6.2.1. 1.6.2.1. 整理工作台面：将使用过的器具放入盛有消毒剂（5%来苏尔溶液或石炭酸 溶液）的玻璃缸内浸泡12小时后取出，清洗；收集各种废弃物，经消毒或灭菌后处 理。 1.6.2.2. 1.6.2.2. 先后分别用清洁剂、消毒剂擦拭台面、桌面、地面。 1.6.2.3. 1.6.2.3. 所有废弃的活菌培养基以及盛有活菌培养物的器皿，均应放入蒸汽灭菌锅 内，高压灭菌。不能高压灭菌的应在5%来苏尔或石碳酸溶液内浸泡12小时以上， 取出清洗、晾干备用。 1.6.3. 1.6.3. 每星期工作结束后的清洁、消毒： 1.6.3.1. 1.6.3.1. 先后用清洁剂、饮用水、消毒剂擦试室内各种表面，包括： 1.6.3.1.1. 1.6.3.1.1. 层流净化台、桌面、台面、用具； 1.6.3.1.2. 1.6.3.1.2. 所有门窗、墙壁、天花板、地面、水池等； 1.6.3.1.3. 1.6.3.1.3. 开启紫外灯照射15～30分钟， 1.6.4. 1.6.4. 每月对空气进行一次消毒 31.6.4.1. 1.6.4.1. 取配好的乳酸溶液，按1～1.5ml/m房间，用蒸发皿薰蒸，密闭12h。 1.6.4.2. 1.6.4.2. 取2%戊二醛溶液喷洒。 1.6.4.3. 1.6.4.3. 薰蒸结束后，开启房间空调，置换新鲜空气1h。 1.7. 1.7. 清洁工具的清洗及存放 清洁工具每次使用后须彻底清洁：先用自来水洗净，然后用洗洁剂洗净， 最后将残留的洗洁剂洗净并用75％的乙醇浸泡15分钟进行消毒。（如果抹了被微生 物污染的培养基，须同平皿一道进行压力灭菌）。 1.7.1. 1.7.1.1.7.2. 1.7.2. 洗涤干净的清洁工具存放于指定地点，晾干备用。 1.8. 1.8. 清洁效果评价： 1.9. 1.9. 肉眼检查，各种表面应光洁，无可见异物或污垢。 2. 2. 检测确认： 位置 测试方法 频率 标准 层流净化台 裸置双碟 每工作日一次 应符合相应洁净级别 尘埃粒子计数 每季度一次 的空气洁净度的要 求。 工作室空气 裸置双碟 每星期一次 尘埃粒子计数 每季度一次 ： 由于混药、混入其它异物受污染，物料、成品在储存过程中由于保管不当造成变质报废， 而不能供药用，成品成批退货等，造成经济损失或危害、威胁用药者健康的，均按质量事故 处理。 1. 1. 重大事故范围 1.1. 1.1. 因质量问题造成一次性经济损失金额在50000元以上，包括有效期内药品 的退货和索赔； 1.2. 1.2. 出厂药品发生严重质量问题（混药、严重异物混入）威肋用药者生命安全， 或造成医疗事故； 1.3. 1.3. 在有效期内，由于质量问题，造成整批退货索赔造成恶劣影响。 1.4. 1.4. 一般事故范围。 因质量问题一次造成经济损失5000~50000元 2. 2. 报告程序 2.1. 2.1. 生产过程中发生的质量事故，事故最先发现者应立即报告班组长，同时停 止作业，采取措施防止事故扩大。 2.2. 2.2. 质量事故发生后，班组长应立即报告车间主任，车间主任当日应按规定的 格式填写事故报告分送质量管理部、生产部。质量管理部、生产部收到报告的当天 提出处理意见呈交公司总经理。 2.3. 2.3. 物料在储存中由于保管不当发生大批量霉变、虫蛀等不能药用，成品售后 成批退货等，分别由物料部、营销部、将情况以书面形式报告质量管理部。 2.4. 2.4. 重大质量事故及时向药品监督管理局汇报。 3. 3. 处理与管理 3.1. 3.1. 处理质量事故时要进行现场调查，坚持“三不放过”：不查明原因不放过、 不查明责任不放过、没有整改措施不放过。 3.2. 3.2. 一般事故由质量管理部部长组织有关人员参加召开事故分析，找出原因， 吸取教训，提出整改措施，对事故责任者，提出处理意见。 3.3. 3.3. 在质量事故发生过程中受到污染、混入异物的在制品，有质量问题的退货 成品，均按不合格处理。 3.4. 3.4. 对重大质量事故，公司领导人组织有关部门进行调查和分析，必要时邀请 上级主管部门等有关单位参加，找出原因，查明责任，制定防范措施，并对事故责 质量管理部部长负责质量事故的处理工作，认真组织所有质量事故登记、 调查、处理。 任者提出处理意见。 3.6. 3.6. 质量管理部接到事故部门主管上报的所有质量事故报告后，由专人负责登3.5. 3.5.记编号归档，参与质量事故的调查与处理，并负责监督防范措施的落实。 1. 1. 每年由质量管理部统计下一年的对照品、标准品的用量，并制订所需计划， 经分管副总审批后报物料部，物料部派专人到省药检所或中国药品生物制品检定所 购买。 2. 2. 对用量较大的试剂、试药根据使用情况，定期编制用量计划，并注明质量 等级和质量标准报分管副总审批，报物料部；物料部依制订的最低库存量和最高库 存量及时购买。 3. 3. 对照品、标准品专人管理，专帐记录收发情况。并建立使用登记记录，一 年进行一次清点。 4. 4. 检验人员收到对照品、标准品时应仔细核对品名、规格、批号、数量、有 效期限，并逐一记录，然后按相应贮藏要求，分类分开放置；注意受潮，防止腐蚀 标签，标签不清楚者或没有标签不得使用。 5. 5. 检验使用的对照品、标准品，要向管理人员限额领取，管理人员及时记录 发放情况，双方签字。 6. 6. 对照品、标准品要放在冰箱冷藏室中存放，对需干燥条件下存放的，先放 在有硅胶的干燥器中，然后放入冰箱冷藏贮存，干燥剂每月更换一次。 7. 7. 使用有有效期的标准（对照）品，应做到近期先用，过期变质者不得使用。 8. 8. 未经管理人员同意，外部人员不得擅自拿走试剂、试药。 公司所购入的滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等必须由质量管理部检 验室校验合格后，方可使用。 校验后的玻璃仪器应贴有相应的标志。 校验后的玻璃仪器如误差超过规定的范围，要列出校验误差表，供检验人 员使用时校正，或不予使用。 无校验的精密玻璃仪器不得使用。 校验精密玻璃仪器时应在室温下和空气中称量容器中的水重，因此必须考 虑温度对水密度及玻璃膨胀的影响，空气浮力的影响，并加以校正。 所有水及欲校正的容器至少须在天平室内放置半小时以上，使温度恒定后， 进行校正。 待校正的仪器，应冼净至内壁不挂水珠，并自然干燥容量瓶必须干燥后才 能校正。 精密玻璃量器依不同品质要求，按规定的标准校验，由不同温度下纯水的 密度，计算出20?时量器的体积，误差不得超过国家规定。 校验质检员应严格按玻璃仪器的校验规程操作，同时做好原始记录，并有 校验人、复核人、负责人签字。 ： 1. 1. 试液配制应按批准的书面规程进行。 2. 2. 建立配制记录，由配制人员在操作过程中逐项填写。内容包括： 2.1. 2.1. 配制试液名称、浓度、配制总量、配制日期、使用截止日期。 2.2. 2.2. 配制试液配比。 2.3. 2.3. 所用试剂级别、浓度、PH值。 2.4. 2.4. 配制方法、加入顺序。 2.5. 2.5. 配制溶剂及必要的处理。 配制者签名、复核者签名。 3. 3. 配制人员在配制前首先检查所领试剂、试药与该试液配制规程的一致性， 瓶签完好，试剂外观符合要求，在规定的使用期内，方可进行配制。 2.6. 2.6.4. 4. 试剂的恒重：固体化学试剂在贮存中易吸潮而增加重量，故配制前必要时 需恒重。按恒重要求进行操作。 5. 5. 所用操作器具必须洁净、无痕迹。最好选用一级容量瓶、一级吸管配制和 稀释。 6. 6. 严格按配制方法进行操作，实验操作符合规定要求。 7. 7. 按一定使用周期配制试液，不要多配。特别是危险品、毒品应随用随领随 配，多余试药退库，以防时间长变质或造成事故。 8. 8. 配好后的试液放在具塞、洁净的适宜容器中。见光易分解的试液要装于棕 色瓶中，挥发性试液其瓶塞要严密，见空气易变质的试液应用蜡封口。贴好瓶签， 注明名称、浓度、配制日期、使用期限、配制者。 9. 9. 用过的容器、工具按各自的清洁规程清洗，必要时消毒、干燥、贮存备用。 10. 10. 毒性化学试剂做到帐物相符。 11. 11. 毒性化学试剂、强氧化剂、强腐蚀剂的废弃物应处理后排放。 12. 12. 试液配制记录保留至试剂用完后1年。 13. 13. 称量 13.1. 13.1. 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。 13.2. 13.2. 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留 物。 管理内容 1.1. 1.1. 本公司无菌检查及微生物限度检查需要菌种。 菌种的采购 2.1. 2.1. 每年需要使用的菌种，由质量管理部统一列出计划。向南昌市或省级药检 部门申购。 2.2. 2.2. 采购的菌种，应是中国药品生物制品检定所的菌种。 2.3. 2.3. 其它来源的菌种，不得采购。 菌种的验收 3.1. 3.1. 菌种购进后由质量管理部负责指定人员验收。 3.2. 3.2. 验收时，应检查菌种的来源，菌种的菌株、名称及编号。凡不符合要求的 应予拒收。 3.3. 3.3. 验收时，应检查菌种的包装及外观。包装破损的，应彻底进行消毒处理， 不得污染其它物品。 3.4. 3.4. 符合要求的，应认真进行点收。登记帐、卡。 菌种的贮存 4.1. 4.1. 根据各菌种保存条件，放冰箱中保存。保存时，冰箱应加锁贮存。 4.2. 4.2. 根据各菌种的要求，贮存期应按规定进行接种传代。 4.3. 4.3. 根据各菌种的要求，制订贮存期限。 菌种的保管 5.1. 5.1. 菌种由质量管理部指定专人保管，建立菌种保管帐册。 5.2. 5.2. 保管人应经常检查菌种贮存，使用情况。 菌种的使用 6.1. 6.1. 菌种应按检验操作规程的规定进行接种、培养、稀释，对照使用。 6.2. 6.2. 使用菌种不得污染下水道，操作室等。 6.3. 6.3. 撒落或掉在地面或操作台上的菌液，应立即用5%石炭酸溶液或3%来苏儿溶 液倒在被污染处30分钟以上然后再做处理。 6.4. 6.4. 接触菌种的吸管、试管、烧瓶等用具，使用后，应经121?20分钟蒸汽灭 菌种的销毁 7.1. 7.1. 菌种使用后或超过贮存期的应进行销毁。 菌后，才能在水龙头下冲洗。严禁污染下水道。 7.2. 7.2. 需销毁的菌种，应用高压蒸汽（121?）灭菌20分钟。 7.3. 7.3. 灭菌后，再进行清洗和处理。 7.4. 7.4. 销毁的菌种应做好记录。销毁时由质量管理部人员监督销毁，保管人员负 责销毁。 称量器具在使用前要将（托盘、游标、游码、秤砣及砝码）清洁干净。 连续称量时应将上一个包装带到器具上的物料清理干净。 使用者要经常对器具进行清洁，应防因粉尘造成的称量失准。 清洁器具时不得用力敲击，防止将配件振动串位，影响称量效果。 器具清洁时不得用潮湿的工具，避免主要部件生锈。 所有称量器具不得任意滴注任何润滑油及用油除锈、防锈。 为保证称量准确任何器具及配件不得涂刷油漆。 称量不同物料时应对器具随时清洁。 称量完毕后对器具要彻底清洁。 称量器具不得接触腐蚀的物质不得将药品直接放在称上称量。 称量器具使用前要校正零点及灵敏度，称量器具应定期校正。 1. 1. 培养基制备前的准备工作 1.1. 1.1. 制备培养基所用的玻璃器皿，如吸管、试管、三角瓶和平皿等。其首次使 用和再次使用的玻璃器皿分别按各自批准的规程洗涤、干燥、灭菌。 1.2. 1.2. 干燥后的器皿按规定程序进行灭菌。 1.3. 1.3. 已灭菌的器皿按规定要求保存，并在规定期限内使用。 2. 2. 培养基的制备 2.1. 2.1. 按批准的规定程序进行称量、配制、过滤、分装、灭菌。 2.2. 2.2. 填写配制记录。内容：名称、配制量、配方、操作方法中重要参数（时间、 压力、温度）、配制日期、配制者、截止使用日期。 2.3. 2.3. 在每个已灭菌的培养基容器外做好标记、注明名称、截止使用期。 3. 3. 培养基的保存 o3.1. 3.1. 环境条件：各种培养基均应在洁净的普通冰箱内保存，以5C左右为宜， 不得冻结。否则，融化后常因理化条件改变而不能再用。 3.2. 3.2. 保存时限 3.3. 3.3. 基础营养培养基应在2周内用完 3.4. 3.4. 生化鉴别培养基应在1周内用完 3.5. 3.5. 选择性分离鉴别培养基制成平板后当日用完。 化验室只允许贮存少量必需使用的试药试剂。 所有试药试剂瓶，要有标签，并且按化学性能分别存放妥善地方。 在使用试药试剂时，应仔细核对品名、规格，以免差错。 严禁试剂入口，不得用嘴吸取酸、碱及毒性药品；严禁以鼻子接近试剂瓶 口鉴别试剂。 凡使用有毒、有刺激、易爆试药试剂或产生有毒有刺激气体时，应在通风 橱内进行并按规定戴好防护镜、乳胶手套、口罩或防毒面具、橡胶围裙、长统防护 启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人脸部； 在室温高的情况下打开密封的装有易挥发试剂的瓶子时，最好先把试剂瓶在冷水里靴等。 浸一段时间。 化验过程中对于易挥发及易燃性有机溶剂进行加热排除时，应在水浴锅， 油浴锅或严密的电热板上缓慢进行。严禁用明火或电炉直接加热。 蒸馏可燃性物质时，首先应将水充入冷凝器内，并确信水流已正常时，再 进行加热。并且在蒸馏过程中要时刻注视仪器和冷凝器的正常工作，如需往蒸馏器 内补充液体，应先停止加热，待冷却后再进行，以防爆沸发生。 腐蚀性物品不得在烘箱内烘烤，挥发性有机溶剂若存放冰箱内须盖紧内盖。 无菌试验用活性的培养物，应灭菌处理后再清洗。 切割玻璃管(棒)及塞子钻孔，装配和拆卸玻璃仪器装置时，应注意安全， 防止造成伤害。 严禁饮食具和玻璃仪器互相代用。 使用电器应注意安全，不得用潮湿物接触电器。如发现仪器设备在通电情 况下发生异常，应立即切断电源，并通知电工来修理，不得擅自动手。 使用有毒有刺激试药试剂，工作完毕后应及时仔细地洗手和漱口。 化验室内严禁吸烟。 凡正在进行检验工作或仪器测试时，不得擅自离开工作岗位，以免发生意 外。 电炉、烘箱及其它蒸气加热的设备使用后应及时关闭电源、汽源，下班后 需继续使用时须有人监看。 化验员应知道化验室水阀，蒸汽阀、电闸及消防器材的位置。 工作结束或离开化验室时，应认真检查门、窗、水电、汽是否关闭。 各种化学试剂配制后应准确标示，贴上标签，标明名称、浓度、配制日期、 有效日期。 精密玻璃仪器（滴定管、移液管、容量瓶）应选择在室温20～25?左右进 行校正，合格者应贴上标签。 培养基制备后应做好记录加以标示，标明名称、配制日期、接种菌名称、 接种菌培养（阳性检查）结果、未接种菌培养（阴性检查）结果。 对一般试液，由使用者临时配制，配制后应贴上标签加以标示，标明名称、 浓度、配制日期、有效期、配制人。 对于贮备液制备和标准液的标定应根据现行的中国药典和产品质量标准， 标定后应贴标签，标签的内容应包括品名、浓度、标定日期、有效期、标定人、复 标人。 待清洗的玻璃仪器和已清洗洁净的玻璃仪器严格分开存放，标志清楚、 为了保持实验室清洁，有清洁卫生的检测环境，必须坚持每日一小扫，每 周一大扫，每月一次检查评比。 凡公共卫生实行包干制，划分区域定人员、定任务。每天上班前各自清扫 包干区卫生，每周六下午安排室内外大扫除，中心化验室主任负责检查督促。 试验过程中，实验的操作台，必须自始至终保持清洁和整齐；实验完后， 玻璃仪器应及时浸泡清洗干净，桌面擦试干净。 指定负责保养的分析仪器、设备，应每天清洁一次，使之一直保持卫生， 手摸无灰尘。 办公用的文件、纸张都应排列整齐。用完后放回原处。办公桌子应保持整 洁。 使用后的玻璃仪器应及时用清洁液或洗涤剂浸泡至少2小时，然后用清水 洗4-5遍，再用蒸馏水冲洗二次，倒置沥干。所有的玻璃仪器的内外壁不得挂水珠。 置滴定架上的滴定管上端应倒扣，滴定管内不得残留溶液。滴定管上应标 明溶液的名称和浓度。 所有的试剂瓶标签一律朝外、排列整齐、有序。 进入实验室应更换工作衣，必要时更换帽、鞋。 实验室内不能存放与检验无关的物品。 质量管理部应经常对实验室有关SOP的实施进行抽查，确认是否遵循良好的规范管理， 其检查内容应包括： 各种试验的工作记录、实验数据及数字运算的准确性。 标准溶液配制、复标及发放、使用记录。 各种对照品、标准品的保存及使用情况。 各种仪器的校正情况，是否在有效期内使用。 各种分析测试后，多余检品及包装材料的处理。 各种化学试剂配制后的准确标示。 所有实验室的清洁及良好实验室工作秩序。 培养基的配制、阴性及生长试验(阳性培养)的准确性。 9. 9. 其它SOP的执行情况。 10. 10. 检查员在检查后，如有须立刻予以制止的事件，除立刻请其暂停外，报告 中心化验室主任或有关室的负责人。采取适当措施予以纠正。 中心化验室化学试剂贮存环境。 1.1. 1.1. 中心化验室化学试剂应单独贮藏于专用的药品贮存室内。该贮存室应阴凉 避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。 1.2. 1.2. 化学试剂贮存室应设在安全位置，室内严禁明火，消防灭火设施器材完备， 以防一旦事故发生造成伤害和损失。 1.3. 1.3. 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆的排风装置，有恒温、除湿装置 等，保证随时开启，运转良好。室温一般以5～25?、相对湿度以50～75%为宜。 1.4. 1.4. 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、耐腐蚀、避光的材质制成，顶部需装有 通风设施，取用方便。 1.5. 1.5. 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同 一储存室内存放。 1.6. 1.6. 危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外 开。照明设备采用隔离，封闭，防爆型。 中心化验室化学试剂的贮存。 2.1. 2.1. 化学试剂的贮存由专人负责。 2.2. 2.2. 保管员应由具备一定的专业知识，经过专业培训且考试合格，具有高度责 任心的专业技术人员担任，保证化学试剂按规定的要求贮存。 2.3. 2.3. 中心化验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放规定数量的化学试 剂，不允许超量存放。多余的化学试剂须贮存在规定的贮存室中。 2.4. 2.4. 检验中使用的化学试剂种类繁多，须严格按其性质（如剧毒、麻醉、易燃、 易爆、强挥发、强腐蚀品等等）和贮存要求分类存放。 2.4.1. 2.4.1. 分类：一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机、危险品， 低温贮存品等再次归类，按序排列，分别码放整齐，造册登记。每一类均应贴 有状态标志。内容包括：类别、贮存条件、异常情况下紧急处理方法等。 2.4.2. 2.4.2. 贮存： 易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易 吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。 2.4.2.2. 2.4.2.2. 见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。 2.4.2.1. 2.4.2.1.2.4.2.3. 2.4.2.3. 爆炸品、剧毒品、易燃品、强腐蚀品等应单独存放。 2.4.2.4. 2.4.2.4. 溴、氨水等应放在普通冰箱内，某些高活性试剂应低温干燥贮存。 2.5. 各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整、内容清晰，贮存条件明确。每瓶外均 贴有状态标志，根据此标记存放到规定室（柜）内。 红色：剧毒品 红色 应遮光保存的危险品 品 兰色 兰色：危险品 黄色：氧化剂 白色 白色：腐蚀剂 W：怕水 黄色 H：怕热 L：怕光 O：标在哪种色标上即为哪一类 2.6. 化学试剂保管员必须每周检查一次贮存室温湿度表，并记录，超出规定范围应及时调 整。 2.7. 无标签的试剂未经验证之前不得发放。 2.8. 保持贮存室内清洁，通风和温湿度，保证所贮试剂的实际贮存条件符合规定要求。 2.9. 每月检查一次贮存室的消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。 配制试剂的贮存 3.1. 3.1. 配制试剂一般在中心化验室操作区内保存，保存条件略低于化学试剂贮存 室，因而这部分试剂的管理尤为重要。除执行化学试剂贮存要求外，还应特别注意 其外观的变化。 3.2. 3.2. 由使用人员负责保管。一般贮存3～6个月为宜，过期不得使用，须重新配 制。 3.3. 3.3. 注意避免阳光直射和室内通风。 3.4. 3.4. 注意室内温湿度变化，必要时应放在冰箱内保存。 3.5. 3.5. 配制试剂要封口严密，瓶口或瓶盖损坏要及时更换。 化学试剂的发放 4.1. 4.1. 试剂管理员负责试剂的发放工作。 4.2. 4.2. 填写发放记录，内容包括：品名、规格、批号、领用量、领用人、领用日 期、发放人、发放日期。 4.3. 4.3. 发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。遇有瓶签字迹不清、破损 难辨或超过使用期限者应不得发放。 1. 1. 检查中间品生产过程 1.1. 1.1. 生产中间品的全过程是否符合工艺规程要求。 生产中间品的数量 1.3. 1.3. 检查中间品的质量情况。 2. 2. 根据以上检查各项的结果是否符合质量要求。不合格的中间产品不准放行1.2. 1.2.至下一工序使用。 原辅料 1.1. 1.1. 用于生产药品的原料药应符合药品质量标准，必须有批准文号；辅料应符 合药用或食品标准要求；供货单位是合法的单位，证照齐全，主要原辅料供应厂商 经本公司质量体系评估合格。 1.2. 1.2. 原料、辅料进公司应由仓库专人检查，点收，待验，并做好到货验收记录， 内容有到货日期、编号、品名、来源、批号、件数、产品合格单、包装规格、有无 破损、存放库位收货人等验收后填写请验单，由中心检验室取样检验，凭检验合格 报告单正式入库，不合格的原辅料应退货，不得投入生产。 1.3. 1.3. 中心检验室接到请验单后，按取样规程及时取样，并依照规定方法检验， 发出检验报告单。 1.4. 1.4. 车间收料时必须同时验收检验报告单，并校对品名、规格、批号及数量等 情况，相符后方能验收使用。 包装材料： 2.1. 2.1. 供应商经本公司质量体系评估合格。 2.2. 2.2. 直接接触药品的包装材料必须有药监部门核发的药品包材注册证。 2.3. 2.3. 包装材料的质量标准和检验规程按本公司制订的方法进行检验。 2.4. 2.4. 包装材料的质量 管理办法 关于高温津贴发放的管理办法稽核管理办法下载并购贷款管理办法下载商业信用卡管理办法下载处方管理办法word下载 参照上述原辅料1.2、1.3和1.4三条执行。 中间产品： 3.1. 3.1. 车间各工序生产的中间产品应根据工艺要求制订中间产品质量要求，随着 生产的发展和实际需要，其质量标准应适时修改提高。 3.2. 3.2. 各中间产品由检验室按质量标准和方法逐批进行检验并作出结论。 3.3. 3.3. 各中间产品未经检验或检验不合格者，不得交下道工序。 滴定液及杂质检验用的标准溶液由专人配制及标定，必须按《中国药典》 规定操作，标定份数不少于3份。应有详细记录，内容有：基准试剂名称、指示剂 名称、标化温度、复标温度、标化日期、标化者、复标者签名。 标定用容量玻璃仪器必须是经过校验的玻璃仪器，用试剂为基准物质或优 级纯物质。 对标定好的滴定液，由第二人进行复标，以起到对第一人的复核作用。复 标份数不少于3份。 标定计算的要求。 a)：标定和复标的各自三份平行试验，相对偏差均不得超过0.1%。 b)：以标定的平均值和复标的平均值为各自的测得值，计算二者相对偏差，不得超过0.15%，否则复标。 c)：如标定和复标达到要求，则二者的平均值为最后的标定值。 d)：标定值应在名义值的?5%之间。 配制、标定、复标都应在同一实验室，用同一种方法，温度在20?2?。 配制、标定和复标都要有记录，包括滴定液名称，基准物，日期，标定温 度，复标温度，配制方法，计算公式，演算过程，计算结果，误差，结论，标定者、 复标者签名。 滴定液使用期为1-3个月，到期复标。如在规定的使用期内出现异常现象， 必须重新标定。复标不合格或到期不复标者，不准使用。滴定液贮液瓶，应贴瓶签。 瓶签应写明名称、浓度、标定时间、失效时间、温度，以备使用时核对。 杂质检查用的标准液（贮备液），一般每半年配制一次，必要时重新配制， 配制标准溶液、滴定液时，应控制其实际浓度不超过标准浓度的?5%。 标准溶液、滴定液在贮放期间，要注意物理性状变化。若发现有沉淀、变更换新杂质标准液需与老标准液进行核对。 色等情况，应弃去重配或根据具体处理后（如滤除沉淀），再标定使用。 标准液滴定液标定时与使用时温度相差过多（一般相差10?以上）时，应 重新标定浓度。 对见光变色的标准溶液，滴定液应置于棕色瓶中，并放阴凉处保存。 标准溶液、滴定液领用要作发放记录。具体内容包括；名称、浓度、领用 数量、日期、领用部门、领用人、发放人签名。 应集中存放于干燥阴凉处，使用前充分摇匀，吸取滴定液应倾出后量取， 不可将吸管直接插入瓶中。 一般情况下，滴定液定期标定的时间如下： （1）氢氧化钠（0.1mol/L）15天。 （2）硫代硫酸钠(0.1mol/L)、硫酸液(0.1mol/L)、碘液(0.1mol/L)、硝酸 银液(0.1mol/L)、高氯酸液(0.1mol/L)、硫酸铁铵液(0.1mol/L)30天。 物品的进出 1.1. 1.1. 将需用物品，通过传递柜传入。 1.2. 1.2. 开启传递柜外侧门，将物品放入，关好门，开启柜内紫外灯，使其保持不低于 10min。 1.3. 1.3. 工作人员进入工作室后，关闭传递柜内紫外灯，开启内侧门，把物品取出放入工 作台上。 1.4. 1.4. 物品传出工作室时，按传入时的相反程序进行。 人员进出 2.1. 2.1. 开紫外灯和洁净工作台风机，使其工作30分钟以上。 2.2. 2.2. 开启工作室内空气净化系统，使其运行10 min以上。 2.3. 2.3. 操作人员进入一更，摘去个人饰物，脱去普通工作服，换上专用洁净工作鞋，用 清洁剂清洗双手及手腕部，换上专用洁净工作服、工作帽、戴好口罩。 2.4. 2.4. 穿好工作服后，再以75%酒精消毒双手及手腕部，关闭工作室内紫外灯，方可进 入工作间。 2.5. 2.5. 人员出工作室时，按进入时的相反程序进行。 1. 1. 可靠数字、欠准数字和有效数字。 1.1. 1.1. 可靠数字和欠准数字：反复测量一个量，有时所有的结果总是那个固定不 变的数值，这个数值叫“可靠数字”。如称量一种物质，得到4.0843，4.0842，4.0844， 前四位数字是可靠数字，第五位数字称“欠准数字”。 1.2. 1.2. 欠准数字只允许一位，欠准程度为＋1。 1.3. 1.3. 有效数字 由可靠数字和最后一位欠准数字组成的数值。 2. 2. 有效数字的定位 是指确定欠准数字的位置，这个位置确定以后，其后的 数字均为无效数字。 3. 3. 有效数字的位数计算 3.1. 3.1. 通常是从数值左边无零数字算起向右数。如：0.32，0.032，0.320前二个 数值有效数字为两位，第三个数值有效数字为三位。 3.2. 3.2. 有效数字要根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限 度规定来确定。如“精密称定”，指称重准确到所取重量的0.1％，其小数点后应保 留4位有效数字。 4. 4. 运算规则 4.1. 4.1. 数值相加减运算时，以诸数值中绝对误差最大（即欠准数字的位数最大） 的数值为准，确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。 数值相乘除时，以诸数值中相对误差最大（即有效位数最小）的数值为准， 确定其它数值在运算中保留的位数和计算结果的有效位数。 4.3. 4.3. 在运算过程中为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位等运4.2. 4.2.算得到结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。 例1：13.65+0.00823+1.633=? 依据4.1，数值中13.65绝对误差最大，即在百分位（小数点后二位），因此，其它 各数均暂保留至千分位，然后进行运算，即13.65+0.008+1.633=15.291 ，将结果 修约成四位有效数字15.29。 例2：14.131×0.07654?0.78=? 依据4.2，三位数值中，0.78的有效位数最小，仅为两位。因此，其它各数值均保 留三位有效数进行运算，即14.1×0.0765?0.78 =1.37307629 ，将结果修约成二 位有效数字1.4。 5. 5. 数字修约 5.1. 5.1. 指对修约数值中超出保留位数时的舍弃。根据舍弃数来保留最后一位数或 最后几位数。 5.2. 5.2. 进舍规则按附表6-2 附表6-2 数字修约规则 修约例子 修约顺口溜 修约前数字 修约后数字 四舍六入五考虑 6.0441 6.04 五后非零前进一 6.0451 6.05 五后为零看前方 前为奇数要进一 6.0350 6.04 前为偶数要舍去 6.0450 6.04 不论舍去多少位 6.05456 6.00 必须一次修完工 6.05456 6.05 1. 1. 所有中药制剂产品中使用的中药材均应建立中药材标本。 2. 2. 在中药标本室，中药材标本放入清洁、干燥标本瓶内后，陈列在标本橱内， 标本管理人员对标准建立台账以备中药材签别时作对照用。 3. 3. 用做中药材标本的药材必须是从正品，经专家鉴定确认后，方可作为标本， 必要时，某些伪品也可以作为标本。 4. 4. 标本标签上应注明品名植物来源、产地、时间、鉴定人。 5. 5. 毒性药材标本要双人双锁保管，替换下的标本药材要有两人在场销毁，并做 记录。 6. 6. 中药材负责的标本管理人员要定期查看标本，定时更换如有发霉、变色、变 质的现象，必须及时更换并做好记录。 7. 7. 标本室要经常打扫卫生、拖地。擦抹台面、橱柜、窗户，室内要保持清洁、 整齐、干净、干燥。 8. 8. 严禁非本部人员随意拿走中药标本。如需借用，必须经质量管理部负责人同 意。 1. 1. 校正方法 1.1. 1.1. 在恒温条件下精密称量容量器具某一刻度内放出或容纳的蒸馏水，查该温 度对水的密度，将水的重量换算为容积，计算公式： 式中：Vt为t?时水的体积； 校正用的蒸馏水须用洁净的烧杯或三角烧瓶在实验室内放置半小时以上，Wt为空气中t?时，水的重量； 水温控制在20～24? 之间。 dt为空气中 t?时水的密度，见表1。 1.3. 1.3. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。 1.2. 1.2.1.4. 1.4. 如室内温度有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。 1.5. 1.5. 每个仪器（每段）校正值的误差，应小于各自对立的允许误差值，见附表1、 2、3。 1.6. 1.6. 称水重需用万分之一天平，算出的体积保留至小数点后二位数。 2. 2. 操作 2.1. 2.1. 容量瓶的校正。 2.1.1. 2.1.1. 将洗净干净待校正的容量瓶，先称空瓶重，再加入已记下水温的蒸馏水至 刻度，用滤纸吸干瓶颈壁及瓶外的水滴，塞上瓶塞，称取总重量。 2.1.2. 2.1.2. 从附表1中查出所记温度下水的密度，按公式（1）计算容量瓶容积。 2.2. 2.2. 吸管的校正。 2.2.1. 2.2.1. 取一洁净干燥锥型瓶，精密称定重量。 2.2.2. 2.2.2. 取需校正的洁净的移液管吸取校正用的蒸馏水至标示容量处，再垂直将所 吸的水放入已称重的锥型瓶中，并将吸管尖碰触瓶内壁，以将尖端的水完全放入锥 型瓶中，精密称定，记下水温。 2.2.3. 2.2.3. 从附表1查出温度下的密度按公式（1）计算吸管的容积。 2.3. 2.3. 滴定管校正 2.3.1. 2.3.1. 取洁净干燥的50ml锥型瓶，精密称定重量，将待校正洁净滴定管加入校正 用的蒸馏水至刻度（注：检查管内有无气泡），除去尖端与外面的水并记下水温，放 下一定体积的水至已称重的锥型瓶中，控制其流速为3～4滴/秒。 2.3.2. 2.3.2. 精密读数至小数点第二位。 2.3.3. 2.3.3. 称定锥型瓶中水的重量。 2.3.4. 2.3.4. 再放一定体积再称量，如此一段一段校正。 2.3.5. 2.3.5. 从附表1中查出所记温度下的密度，按公式（1）计算每段的真实容积（ml）， 校正数和总校正数。 2.3.6. 2.3.6. 检定点的规定 2.3.6.1. 2.3.6.1. 滴定管 1～10 ml：1/2容量和总容量二点。 25 ml：A级：0～5 ml、0～10 ml、0～15 ml、0～20 ml、0～25 ml共五点。 B级：0～12.5 ml、0～25 ml二点。 50 ml：A级：0～10 ml、0～20 ml、0～30 ml、0～40 ml、0～50 ml共五点。 B级：0～12.5 ml、0～25 ml、0～37.5ml、0～50 ml四点。 2.3.7. 2.3.7. 结果列表备用 贮存和保管 1.1. 1.1. 专人负责，仓库通风排气良好。 1.2. 1.2. 毒剧化学品入库时必须严格按凭证核对品种、规格、批号、数量和质量， 验收时必须二人以上作好登记。 1.3. 1.3. 毒剧化学品应专柜上锁存放，有明显醒目标志。 1.4. 1.4. 毒剧化学品必须坚持专人、专帐、专包装、专容器、双人双锁保管。 1.5. 1.5. 易燃、易爆化学试剂按其性质分类妥善存放。防止烟火、撞击、避免发生 意外。 化学试剂仓库严禁有穿钉铁掌的皮鞋进入，库内严禁使用烟火和明火，库 内安装防爆灯，不得使用普通电器。 1.7. 1.7. 库房外必须配备专用消防器材，并保持其有效性。 1.6. 1.6.1.8. 1.8. 操作人员应穿戴棉织工作衣，不得穿戴化纤纺织物，以防静电。 领用和处理 2.1. 2.1. 易燃、易爆化学试剂领用时，应根据检验用量领用，检验场所只允许存放 一个最小包装单位的量。 2.2. 2.2. 领用毒剧化学品时，按检验用量、定时定量领用。领取人、复核人、保管 人三方在使用登记记录上签字，做到帐物相符。 2.3. 2.3. 在使用毒性化学品进行检测试过程中，要做好防护工作。 2.4. 2.4. 试验完毕，剩余的有毒物品及其反应产物必须倾入安全可靠的封闭的容器 里，然后集中统一处理，严禁倒入下水道中。 2.5. 2.5. 当天检验完毕后将剩余部分密封后退回试剂库，建帐登记保管。毒剧化学 品如需销毁，必须经领导批准，严格核实数量，在质监员监督下销毁，并填写销毁 记录。 2.6. 2.6. 配制过量剧毒品和超过有效期的剧毒品溶液，采用化学方法处理，（例如标 定碘液的三氧化二砷用多余的碘和剧毒品反应完全后），再进行处理。 2.7. 2.7. 不能反应处理的剧毒化学药品须埋地三尺以下作深埋处理。 2.8. 2.8. 毒剧化学品保管人员调动工作岗位，要按规定办理交接手续，若有差错， 要查明情况并追究责任。 需检验的物品主要为中、西药原料、辅料、包装材料、半成品、成品。 编号主要是指取样单检品编号、报告单编号等。 号码由6位数组成，年为前2位数字，月为中间2位数字，最后2位为序 号。 5.1. 5.1. 所需检验物品的检品编号前加上汉语拼音的第一个字母大写加以区别，西 药原料为X，中药原料为Z，辅料为F，包装材料为B，介质为J，固体制剂半成品 为G，液体制剂半成品为Y，成品为C。 1. 1. 本文件中检验编差是指在药品检验过程中，由于某种因素，发生检验结果 的准确性偏离标准规定的现象，会对检验结果产生误判。 2. 2. 检验编差通过误差反映出来。 3. 3. 产生误差的因素是由系统误差和偶然误差引起的 3.1. 3.1. 系统误差 系统误差是由某种确定的原因引起的，一般有固定的方向和大小，重测时重复出现。 系统误差产生原因。 3.1.1. 3.1.1. 方法误差 由于检验方法不恰当引起的。 3.1.2. 3.1.2. 仪器误差 由于仪器精密度达不到要求或仪器未经校准引起的。 3.1.3. 3.1.3. 试剂误差 由于试剂不纯或所选用的试剂规格不恰当引起的。 3.1.4. 3.1.4. 操作误差 由于操作者不良的操作习惯或操作方法不当引起的。 3.2. 3.2. 偶然误差 偶然误差是偶然的原因引起的。如检验条件变化或操作者的偶然错误引起的。 4. 4. 消除误差的方法 4.1. 4.1. 消除系统误差的方法 4.1.1. 4.1.1. 选择恰当的分析方法 对仪器进行校准或对仪器进行验证。 4.1.3. 4.1.3. 做对照试验，用已知含量的标准试样作样品，以所用的方法进行分析，分 析结果与已知含量的差值，即为分析误差，用此误差值校正测定结果。 4.1.2. 4.1.2.4.1.4. 4.1.4. 做回收试验。在样品中加入已知量被测物质，用同样方法分析，分析结果 中被测组分的增大值与加入量之差，便可估计出分析误差，并对测定结果加以校正。 4.1.5. 4.1.5. 空白试验：校正试剂不纯产生的误差。 4.2. 4.2. 消除偶然误差：增加平行试验数次。 4.3. 4.3. 操作者养成正确的操作方法，减小测量误差。 5. 5. 检验编差的处理 5.1. 5.1. 操作者在检验中发生编差要及时查找原因。 5.2. 5.2. 从样品的称量、量取、量具选用、配制方法、操作方法、计算方法直至生 产环节查找原因。 5.3. 5.3. 操作者找出原因，并对编差进行纠正后，可以重测一次，以重测的结果作 为最终判定结果。 5.4. 5.4. 操作者找不出原因时，要及时向中心化验室主任报告。中心化验室主任依 据情况可作下列决定： 5.4.1. 5.4.1. 指定第二个人和操作者一起查找原因，并一起对样品进行重新检测一次， 以重新检测的结果作为最终判定结果。 5.4.2. 5.4.2. 指定技术熟练人员对样品进行复检一次，以复检结果作为最终判定结果。 5.5. 5.5. 偏差处理过程中要及时，如实做好记录，并归于检验记录中。 附：药品检验方法分析允许偏差表 测定方法 （品种） 平均相对偏差（％） 相对标准偏差（RSD/5） 滴定分析法（原料） ?0.25 滴定分析法（制剂） ?0.5 滴定分析法（部分中成药制剂） ?1.0 重量分析（原料） ?0.25 重量分析（制剂） ?0.5 卡氏水分测定 ?1 紫外分光光度法（原料） ?0.5 紫外分光光度法（制剂） ?1.0 紫外分光光度法（部分中成药?2.0 制剂） ?3.0 原子吸收分光光度法 ?1.5 荧光分光光度法 ?3 薄层扫描法 ?4 薄层扫描法（部分显色后测定 ?2.0 品种） ?2.0 高效液相色谱法 ?1.5 气相色谱法 ?2.0 气相色谱法（含醇量） 毛细管电泳法 ?3.0 ?0.1％（一人）；?0.15％（二人） 滴定液的标定 标准溶液配制（标定、复标） 1. 1. 普通仪器 1.1. 1.1. 工作室内温度：10～30?；相对湿度45～75%。 1.2. 1.2. 工作台面不受阳光直射。 1.3. 1.3. 室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。 1.4. 1.4. 周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。 1.5. 1.5. 仪器室内应保持清洁整洁，经常打扫卫生，仪器表面、工作台面应无尘、 干净。需放干燥剂的仪器，要经常更换干燥剂。 1.6. 1.6. 仪器使用完毕应关掉电源、稳压器、洗好测量器具、罩上仪器外罩，清理 工作台上各种物品，清洁台面、地面。 1.7. 1.7. 每次使用完毕，认真登记使用时间、检测品种、规格、批号、操作人及仪 器工作状态。 1.8. 1.8. 仪器发生故障须及时报告，由专人维修，不得自行处理，禁止仪器带病工 作。 2. 2. 精密仪器 除遵循1.1.－1.8条款外，还必须注意以下要求。 2.1. 2.1. 必须有防震、防潮、防尘等措施 2.2. 2.2. 最好配制适宜负荷的净化电源稳压器。 工作室内相对湿度：＜65％。 2.4. 2.4. 为保证仪器测量的准确性和敏感度，仪器处在工作状态时，应保持室内15～ 25?，故进出仪器室应随手关门。 2.3. 2.3.2.5. 2.5. 使用仪器之前先检查“仪器使用情况登记本”了解仪器使用情况是否正常， 测量前认真检查。 2.6. 2.6. 精密仪器必须指定专人操作，仪器操作必须按仪器说明书中的方法进行， 新手必须在师傅的指导下，熟练后才能独立操作。 2.7. 2.7. 气相色谱仪若使用瓶装气瓶、必须专门隔间贮瓶室，以保证仪器使用操作 安全。 2.8. 2.8. 高效液相色谱仪 2.8.1. 2.8.1. 流动相是缓冲盐之类的，用完后要先用二次蒸馏水冲洗柱子20分钟左右， 再用甲醇或其它适宜色谱纯试剂冲洗。 2.8.2. 2.8.2. 仪器若较长时间不使用，柱子必须取下，套上保护塞，放于色谱柱盒中保 存。 2.9. 仪器必须登记造册，建立档案。 1. 1. 一般器皿的洗涤：仪器洗涤和方法一般是用各种刷子刷洗，洗涤方法有以 下几种。 1.1. 1.1. 水洗刷：既可使水溶性物质溶解除去，也可以洗去附在仪器上的灰尘和促 使不溶物的脱落，是一种最简单而又经常用的洗涤方法。应根据不同的仪器选用合 适的毛刷。洗涤试管或烧瓶，可以用试管刷刷洗。刷洗时使试管刷在盛水的试管里 转动或上下移动，但用力不能过猛，否则容易把试管底弄破。 1.2. 1.2. 用洗涤剂洗刷：先将仪器用水湿润。然后用毛刷蘸取少许洗涤剂，将仪器 内外刷洗一遍，然后边用水冲边刷洗，直至洗净为止。最后用少量蒸馏水刷洗2～3 次。 1.3. 1.3. 用洗涤液洗涤：对用上述方法仍难洗净或者不便用刷子刷洗的仪器，可以 根据污物的性质，选用适宜的洗涤液洗涤。 1.3.1. 1.3.1. 洗涤的时候，可先把仪器内的水沥掉，然后往仪器内加入少量洗涤液，再 斜着缓慢转动，使仪器的内壁全部被洗液湿润，来回转动几次后将洗液倒回原瓶回 收，可反复使用。若用洗液将仪器浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤，则去污能 力更佳，接着，仍需先用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲冼3次。盛放洗涤液的瓶子 应随时将瓶盖盖上，以防吸水后溶液稀释而降低去污能力。失去去污能力的洗涤液 废液应在废液缸中统一处理，不得倒入下水道。常用洗液的配制方法及其应用见附 表。 1.3.2. 1.3.2. 在清洗仪器时，当换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液，以免互相 作用而降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。对于用洗涤液不能溶解的沉淀物， 要根据它的化学性质，选用可与它反应的试剂，使其转变为可溶物，再用自来水、 蒸馏水冲洗干净。凡是已洗净的器皿，决不能再用布或纸去擦拭，否则，至少布或 纸的纤维将会留在器壁上而沾污仪器。 1.3.3. 1.3.3. 玻璃砂芯上滤器的洗涤：选用适宜的清洗剂浸泡，最后用自来水、蒸馏水 冲洗干净。玻璃砂芯滤器（以及各种玻璃仪器）不能用浓氢氟酸、热浓磷酸和浓碱 液做清洗剂，因为它们对玻璃有腐蚀作用，能溶解滤板、改变孔度，以至使滤板或 沾污。新的玻璃砂芯滤器在使用前应用热盐酸或铬酸洗液先进行抽滤，并立即用蒸 馏水洗净。使用过的玻璃砂芯滤器的清洗方法是：对于1号和2号玻璃砂芯滤器可 以将滤器倒置，连接于自来水龙头上，通过水流来进行冲洗。对于3～5号玻璃砂芯 滤器可用减压抽洗法。 1.4. 1.4. 特殊要求的洗涤方法 1.4.1. 1.4.1. 滴定分析用的移液管、滴定管，洗净后需用容装溶液润洗，以保证容装试 剂浓度不致改变。 1.4.2. 1.4.2. 凯氏微量定氮仪的全部定氮装置和定氮计在使用前，每次都需用蒸气洗涤 某些痕量分析仪器可在洗净后用优级纯的1+1HCL或HNO浸泡后再用二次去3 离子水洗净，以除去极微量的杂质离子。 法处理5min以上，借蒸汽带走蒸汽表面所吸附的气体，以减少吸附氮而产生的误差。 1.5. 1.5. 几种难洗物的洗涤方法 1.4.3. 1.4.3.1.5.1. 1.5.1. 结晶和沉淀的洗除：可先用水浸泡数日，然后用稀盐酸洗涤，使之生成能 溶于水的物质，再用水洗净。如果是有机物蒸发后残留的沉淀，则可用煮沸有机溶 剂或氢氧化钠的方法来去除。 1.5.2. 1.5.2. 玻璃上法斑的洗除：玻璃上附着的黄褐色铁锈斑点可用盐酸溶液洗除。盛 过高锰酸钾溶液的器皿壁上附着的褐色斑点可用5％的硫酸亚铁溶液、10％的盐酸 或0.5％的草酸进行洗涤。玻璃的紫黑水污斑可用苏打或氢氧化钠的溶液洗除。 1.5.3. 1.5.3. 干性油、油类、油漆的洗除：可用氨水或氯仿进行洗涤。 1.5.4. 1.5.4. 残留汞齐的洗除：可用10％的硝酸溶液将汞齐溶解转化后，再用水将酸洗 净。经过洗涤的仪器应用蒸镏水再冲洗三次，冲洗时要顺壁洗并充分振荡。 2. 2. 玻璃仪器的干燥、灭菌和保存 2.1. 2.1. 晾干法：将洗干净的仪器倒置在滤纸上、干净的架子上或专用的橱内，任 其自然滴水、晾干。 2.2. 2.2. 烘干法：通常把需将所沾水分排去的仪器（如试管、试剂瓶等）置于105～ 120?的烘箱内烘1h，对于厚壁仪器、实心玻璃塞应缓慢升温。但在精密分析工作 中使用的量器，如容量瓶、移液管等不能在烘箱中烘干。 2.3. 2.3. 烤干法：急待使用的试管、烧杯、蒸发皿等，可以用灯焰直接将仪器烤干。 2.4. 2.4. 洗干净并经干燥的仪器通常倒置于干净的橱内保存。橱内可设带孔的隔板， 以便插放仪器，橱门应随时关好，以防灰尘进入。比色皿等应在专用盒内保存。移 液管要用干净的滤纸包好两头。 2.5. 2.5. 对于微生物测定用的玻璃器皿在使用前须经灭菌处理，通常有湿热灭菌法 和干热灭菌法。 2.5.1. 2.5.1. 湿热灭菌：在蒸汽灭菌柜（或灭菌釜中），在121?灭菌15分钟以上或115? 灭菌30分钟以上。 2.5.2. 2.5.2. 干热灭菌：在电热灭菌烘箱中，在200?灭菌30分钟以上。 附表：常用洗液的配制及应用 洗液名称 洗液的配制 使用及注意事项 1.主要用于洗除被有机物质和油污沾污的1.将20g K CrO溶于20ml水227玻璃器皿 中，再慢慢加入400ml浓硫酸2.强氧化性洗液，对染有钡、铅盐类和水玻铬酸洗液 （密度1.84g/ml） 璃痕迹，以及对高锰酸钾、氧化铁无清除能 2.在35ml饱和NaCrO溶液力。易造成铬污染，不适用于对铬的微量分227 中，慢慢加入1L浓流酸析 （1.84g/ml） 3.具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物 4.用毕回收，可反复使用。若洗液变成墨绿 3+氧化后继续 使用 1.在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油色则失效，可加入浓硫酸将Cr 污 碱性乙 溶解120gNaOH固体于120ml2.由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口长期暴露 醇洗液 水中，用95％乙醇稀释至1L 在该洗液中易被损坏 3.须存放于胶塞瓶中，防止挥发，防火，久 贮易失效 1.清洗玻璃器皿内的油污或其它有机物质 碱性高锰 4gKMnO固体溶于少量水中，42.浸泡后器壁上会析出一层MnO酸钾洗液 ，需用盐2再加入100ml 10％NaOH溶液 酸或盐酸加过氧化氢除去 磷酸钠 57gNaPO、28g油酸钠溶于1.清洗玻璃器皿上的残留物 34 洗液 470ml水中 2.浸泡数分钟后用刷子刷洗 溶液而残留在玻璃1.清洗由于贮存KMnO4酸性硫酸 含少量FeSO器皿上的棕色污斑 的稀硫酸溶液 4亚铁洗液 2.浸泡后刷洗 硝酸-过氧 15-20％的硝酸加等体积的5％ 清洗特殊难洗的化学污物 1. 1. 化氢洗液 H2. 2.O 久存易分解，应存放于棕色瓶 22 1.清除玻璃器皿中的油脂类、单体原液、聚 如三氯乙烯、二氯乙烯、 合体等有机污物 苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙2.应根据污物性质选择使用 有机溶剂 醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽3.注意毒性、可燃性 油等 4.用过的废溶剂应回收，蒸馏后仍可连续使 用 硫代硫 1.清洗衣物上之碘斑 10％的硫代硫酸钠溶液 酸钠洗液 2.浸泡后刷洗 （1） 煤油2份；油酸 1份 油漆刷 （2） 氨水（浓）1/4份；变性清洗油漆刷子：刷子浸入洗液过夜，再用温子清 酒精 1/4份；将（2）加入（1），水充分洗涤 洗液 搅拌均匀 ： 1. 1. 检查待包装药品的品名、批号、规格、待包量、检验报告单等是否符合外包 装指令单上所写。 检查标签的领用数与使用数、剩余数、残损数数量是否相符。 3. 3. 检查包装时是否有不合格的外包材料。 4. 4. 检查小盒是否漏放说明书、中盒是否装满，大件所装数量是否正确，是否放2. 2.入产品合格证（装箱单）并是否都盖有批号。 5. 5. 检查外包材料的使用数、残余数剩余数三者之和是否等于领用数。 6. 6. 检查下班前是否清理外包现场，是否搞好卫生和做好批包装记录。 7. 7. 检查外包装操作工人是否按《外包装岗位标准操作规程》（编码： CQ/WS1201002）进行操作。 8. 8. 不合格的标签、说明书在质监员的监督下销毁。 生产开始前检查： 1.1. 1.1. 生产场所设施、环境卫生应符合规定要求。 1.2. 1.2. 空气净化级别应符合规定要求。 1.3. 1.3. 个人卫生、工衣着装应符合规定要求。 1.4. 1.4. 有生产指令、岗位SOP和清洁清场合格证。 1.5. 1.5. 设备管道、工具、用具、容器应完好洁净，状态标志符合生产要求。 1.6. 1.6. 原辅、包装材料品名、规格、数量、外观质量等情况应与生产要求相一致 并具合格标记。 1.7. 1.7. 计量用具、仪器、仪表经过校正，校定是在有效期内并符合规定要求。 1.8. 1.8. 生产用水符合要求。 生产过程 2.1. 2.1. 生产现场整洁，物料摆放整齐，生产操作规范有序，地面整洁。 2.2. 2.2. 物料品名、规格、数量、外观质量等情况应与生产所需相一致。 2.3. 2.3. 称量有复核。 2.4. 2.4. 生产现场应有批生产操作记录。 2.5. 2.5. 生产记录填写符合规定要求。 2.6. 2.6. 生产操作过程、操作参数控制符合工艺规程和岗位SOP。 2.7. 2.7. 生产操作结果符合生产指令、中间半成品控制要求。 生产结束 3.1. 3.1. 批生产记录整洁，填写完整，真实，规范，字迹清晰，不遗留空白。 3.2. 3.2. 按清洁清场规程要求进行清洁清场操作，其结果符合规定要求。 3.3. 3.3. 按设备清洁规程要求对设备进行清洗，其结果符合规定要求。 3.4. 3.4. 按洁净区清洁规程要求进行清洁，其结果符合规定要求。 3.5. 3.5. 按洁净区周转容器清洁规程要求进行清洁，其结果符合规定要求。 ： 1. 1. 由质量管理部负责定期对洁净区生产环境洁净度进行监测。 2. 2. 各生产区洁净度必须同相应的洁净级别及生产工艺要求一致，否则不得生 产。 3. 3. 监测频次 3.1. 3.1. 洁净区在建设完工投产前或停产超过7天以上，重新开工前在静态下必须 对洁净度进行一次全面监测，监测内容包括：空气尘粒数、风速、沉降菌、温度、 相对湿度和压差。 3.2. 3.2. 正常生产时，洁净区每季度全面监测一次，监测项目同3.1.。 3.3. 3.3. 洁净区每天监测的内容包括：温度、相对湿度、压差。压差和沉降菌须满 足相应洁净区域洁净度的要求，温度和相对湿度须满足产品生产工艺的要求。 3.4. 3.4. 一般情况下，洁净区域温度18～26?，相对湿度：45～65％，相邻的不同 洁净级别的房间之间压差?5Pa，洁净室与非洁净室之间的压差?10Pa，但不同的产 品有相应的生产工艺要求。 每次监测均须有记录，监测记录由质量管理部存档。 5. 5. 特殊情况处理 5.1. 5.1. 如果尘粒数、风速不能满足要求，有可能是高效过滤器堵塞，则必须进行4. 4.相应的检漏和补漏。具体参照《高效过滤器的检漏更换管理制度》：编码： （CQ/MS0502900）。 5.2. 5.2. 如压差达不到要求，则须调节相应的风门。 5.3. 5.3. 如沉降菌指标达不到要求，则要进行相应的清洁与消毒，如沉降菌严重超 标或重新清洁后仍达不到要求， 则须停产大消毒处理。 6. 6. 洁净室空气洁净度级别表 3尘粒最大允许数/m 微生物最大允许数 洁净度级别 33?0.5μm ?5μm 浮游菌/m 沉降菌/m 3500 0 5 1 100级 10000级 350000 2000 100 3 3500000 20000 500 10 100000级 10500000 60000 ____ 15 300000级 ： 1. 1. 取样方式及取样数量必须符合《取样标准操作规程》（编码： CQ/MS0105801）中的相关要求。 2. 2. 原料、辅料、包装材料均须按批进行取样检验。 3. 3. 取样、送样必须及时。 4. 4. 取样环境必须同相应的生产环境一致，取样过程不得对物料或产品造成污 染，取样后必须按规定进行封口和贴好标示。 5. 5. 请检和取样程序 5.1. 5.1. 物料进厂后，由仓库保管员负责用黄色绳围定，挂上“待验”标志，填好 请验单请检。 5.2. 5.2. 质量管理部接到请验单后，派人取样。 5.3. 5.3. 取样员按相应要求取样，取样完后，对所取样物料进行封口或密封并在所 取样物料包装上贴上取样证。 5.4. 5.4. 所取样品经检验出结果后，取样员将检验报告单送往仓库。仓库保管员根 据检验结果在物料包装上挂上“合格”标志或“不合格”标志。 5.5. 5.5. 不合格的物料由仓库保管员和送料员转往不合格区，贴上不合格证。 5.6. 5.6. 合格的物料由仓库保管员负责将黄色绳取下，挂上“合格”标志。 1. 1. 严格遵守考勤制度，不迟到不早退。 2. 2. 工作时，工作衣帽穿戴整齐，严格遵守工作程序，集中精力，不干与工作 无关的事情。 3. 3. 对待工作要热心，操作要细心，学习要专心，解决问题要耐心，尽职尽责。 4. 4. 对各项检验做到原理和步骤要弄清，仪器性能和操作规程要掌握，误差要 严格执行检验复核、复验制度，不合格产品要复验，组长复核，并留样保 存。 在允许范围内，结果要从严要求。 6. 6. 所使用仪器、设备的维护保养。 5. 5. 1. 1. 取样准备工作 取样员依据请验单和不同的物料分别做好取样准备工作。 1.1.1. 1.1.1. 做一般理化检测的样品取样工具和盛样器具用不与药品发生化学作用的清 洁、干燥的塑料袋、具塞烧瓶、具塞玻璃瓶、不锈钢抽样棒等。 1.1.2. 1.1.2. 需做微生物检验的物料（包括：化学原料、辅料、直接入药的中药材、直 接接触药品的包装材料）。用于取样的取样勺、钳子、剪刀、具塞三角烧瓶等需干热 灭菌。 1.2. 1.2. 取样 样本 保单样本pdf木马病毒样本下载上虞风机样本下载直线导轨样本下载电脑病毒样本下载 计算 按物料批号计算取样本数。 1.2.1. 1.2.1. 化学原辅料 以n表示物料的批量，n?3件时，每件取样；n?300时，取样数为；n＞ 300时，取样数为 。 1.2.2. 1.2.2. 中药材及中药饮片 1.2.2.1. 1.2.2.1. n?5件，每件取样；n为6～99件时，取5件；n为100～1000件 时，按5%取样，n＞1000件时，超出部分按1％取样。 1.2.2.2. 1.2.2.2. 贵细药材：每件取样。 1.2.2.3. 1.2.2.3. 包装材料按1.2.1.取样方法取样。 2. 2. 取样 2.1. 2.1. 取样前检查 2.1.1. 2.1.1. 检查待验物料品名、规格、批号、数量等是否与请验单写明的相一致。 2.1.2. 2.1.2. 检查物料包装是否完好。 2.1.3. 2.1.3. 经检查确认无误后方可取样，如发现异常情况，应停止取样，并立即报告 质理管理部部长。 2.2. 2.2. 取样方法 2.2.1. 2.2.1. 在取样车中取样的物料按《取样车标准操作规程》（编码：CQ/WS0901700） 执行。 2.2.2. 2.2.2. 不需在取样车中取样的物料，在物料货位上取样。取样后由保管员对包装 按原样封好。 2.2.3. 2.2.3. 取样员填写取样证和样品标签，分别贴在已取样的包件上和样品容器上。 2.2.4. 2.2.4. 保管员将已取样物料搬回原货位上，对工作现场进行清场。 2.2.5. 2.2.5. 取样员填写取样记录 2.2.6. 2.2.6. 外包装材料等某些物料，可现场抽样、现场检查、现场判定。 2.2.7. 2.2.7. 取样方法及样品量。 2.2.7.1. 2.2.7.1. 化学固体原辅料，用不锈钢抽样棒一般应当从上、中、下、前、后、 左、右等不同部位取样，但不一定从同一包件的不同部位取样，可在不同包件 的不同部位取样，但不得破坏外包装。取样量按取样件数计算，混合样总量不 少于一次全检量的3倍。 2.2.7.2. 2.2.7.2. 液体物料取样：经适当振摇混匀，然后用玻璃吸管或提子在容器中 部取样。有结晶析出的液体，应当在不影响药品质量的情况下，使结晶溶解并 混匀后取样。对非均质液体原料药（如混悬液），应当在充分混匀后迅速取样。 取样量按取样件数计算，混合样总量不少于一次全检量的3倍。 2.2.7.3. 2.2.7.3. 如果抽取的原辅料每包件里有小包装时，则随机从小包装中取样。 2.2.7.4. 2.2.7.4. 中药材取样 粉末状或大小1?以下的药材，可用采样器（探子）抽取供试品， 每一包/件至少在不同部位抽取2～3份供试品，抽取总量应不少于实验用量的3 倍。 2.2.7.4.1. 2.2.7.4.1.2.2.7.4.2. 2.2.7.4.2. 贵重药材 取样5～10g，且不少于实验用量的2倍。 2.2.7.4.3. 2.2.7.4.3. 毒性、麻醉药材 质检员接到仓库请验单后，由2人带上专用取样容器，找仓库管理员（2人）到药材存放地抽取供全分析用一次量样品后，在专用台账上登记品名、取样数量等内容，签上取样人、复 核人全名后交与仓库保管员。取好的样品及时检验，剩余的检品送回仓库，如果检验不合格 再重新取样检验。 2.2.7.4.4. 2.2.7.4.4. 个体大的药材可在包件不同位置（10?以下的深处）分别抽取，不 少于实验用量的3倍。 2.2.7.4.5. 2.2.7.4.5. 一般药材 取样100～500g，不少于实验用量的3倍。 2.2.7.4.6. 2.2.7.4.6. 样品处理 2.2.7.4.7. 2.2.7.4.7. 将所取样供试品混合、拌匀。对个体较小的药材，应摊成正方形， 依对角线划“×”，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最 后剩余的量足够完成所有的试验以及留样数为止，此为平均供试品。个体大的 药材，可用其他适当方法平均供试品。平均供试品的量一般不得少于实验所需 用的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存， 保存期为二个月。 2.2.7.5. 2.2.7.5. 包装材料 2.2.7.5.1. 2.2.7.5.1. PVC薄膜、铝箔等按本规定1.2.2.3.方法计算，每件剪取10～20?。 随机抽取一份做微生物检查，其它项目按每个抽样包件进行检查。 2.2.7.5.2. 2.2.7.5.2. 玻璃瓶、塑料瓶等容器类按取样件数抽取一定量，混合后，随机取 出不少于10只进行检验。每个取样件数抽取量应均匀。 2.2.7.5.3. 2.2.7.5.3. 标签、说明书、纸箱、纸盒塑料袋等按抽样件数，每件进行检验。 2.2.7.5.4. 2.2.7.5.4. 抽取的每包件中，如果有小包装时，随机从一个小包装里抽取样品。 2.2.7.6. 2.2.7.6. 成品抽样，按随机抽样原则，在包装生产线或成品待验区抽样，抽 取一次全检量的3倍，贵重药品为2倍全检量。 2.2.7.7. 2.2.7.7. 中间产品抽样，按随机抽样原则，抽取一次全检量的2倍。 3. 3. 样品移交和取样用具的清洁、存放。 3.1. 3.1. 取样员将取好的样品连同抽样记录一并交于中心化验室主任。 3.2. 3.2. 直接接触药品的取样工具应及时洗净，不残留被抽样物质，并贮于洁净场 所备用。 4. 4. 注意事项 4.1. 4.1. 原料药取样应当迅速，样品和被拆包的包件应当尽快密封，以防止吸潮， 风化或者氧化变质。 4.2. 4.2. 腐蚀性药品应当避免接触金属制品。遇光易变质的药品应当避光取样，样 品用有色玻璃装，必要时加套黑纸。 4.3. 4.3. 对有毒性、腐蚀性或者易燃易爆药品，抽样时需穿戴必要的防护用具（如 防护衣、防护手套、防护镜或者防护口罩等），小心搬运和取样，所取样品包装外应 标以“危险品”的标志，以防止发生意外事故。 4.4. 4.4. 易燃易爆药品应当远离热源，并不应震动。 4.5. 4.5. 抽样过程中，如发现被抽物料有异常情况或可能污染，须单独抽样检验。 不合格物料的来源 1.1. 1.1. 进厂后经检验不合格的原辅料； 1.2. 1.2. 在库房贮存保管过程中由于养护不当或超过有效期造成不合格的物料； 1.3. 1.3. 在生产过程中被污染而产生的不合格物料； 1.4. 1.4. 品名、规格、剂量、用法、适应症、禁忌、有效期等项目印错的标签、说明书 批准文号、注册商标、条形码、公司名称印错的标签、说明书及大、中、小盒； 1.6. 1.6. 大、中、小盒纸质差，或在运输途中已损坏或可能破损的。 及大、中、小盒、铝箔等； 1.7. 1.7. 被污染的内包装材料。 1.5. 1.5. 经检验不合格的物料由物料所在部门填写不合格品处理报告单，提出书面处理 意见报质量管理部审核并签署处理意见。 不合格物料的处理 3.1. 3.1. 不合格原辅料的处理 3.1.1. 3.1.1.质量责任在于供应方的不合格原辅料不得退回供应方，而必须及时就地封存， 并向省药品监督管理部门汇报。 3.1.2. 3.1.2.由物料部通知供应方来人，由质量管理部通知省药品监督管理部门来人，对不 合格的原辅料进行就地销毁。 3.1.3. 3.1.3.销毁时，必须要有质量管理部部长、省药品监督管理部门的人员在场。 3.1.4. 3.1.4.如属生产耗损或贮存过程中产生的不合格原、辅料，则由其所在部门负责销毁、 质量管理部负责监督。 3.1.5. 3.1.5.销毁要有记录，质量管理部门负责人、操作人员必须签字（如属供货质量问题 的原辅料，省药品监督管理部门的现场监督人员必须签字）。 3.2. 3.2. 不合格包装材料的处理 3.2.1. 3.2.1.不合格的印字包装材料不得退回供应方，必须作销毁处理。 3.2.2. 3.2.2.如属印刷原因、运输原因而导致的不合格包装材料，由物料部通知供货厂方来 人核实，物料部执行，在质量管理部门的监督下销毁。 3.2.3. 3.2.3.物料贮存过程中产生的不合格包装材料，则须经物料部长批准，仓库保管员执 行，在质量管理部监督下销毁。 3.2.4. 3.2.4.属生产耗损的包装材料，直接由操作人员销毁，质监员监督。 3.2.5. 3.2.5.销毁要有记录，操作人、监督人均应签字。 1. 1. 不合格中间体、半成品的处理 1.1. 1.1. 车间在生产中发生的不合格中间产品，质监员立即报告车间主任，车间立 即将产生不合格品的工序停产，把不合格品转移至不合格品暂存库，挂上“不合格” 标志牌，并标明不合格品的品名、来源、批号、数量、记录人。 1.2. 1.2. 质监员同时将情况报告质量管理部和生产部。 1.3. 1.3. 车间主任召开分析会，必要时，质量管理部和生产部派人参加，查明原因， 提出改进措施。 1.4. 1.4. 由车间主任填写不合格品处理报告单，由生产部审核后报质量管理部审核， 经主管副总批准后执行。 1.5. 1.5. 生产部按批准的方法处理，处理过程中必须要有质监员现场监督并记录。 1.6. 1.6. 对上述处理过程在批记录中要有偏差分析。 2. 2. 不合格成品的处理 2.1. 2.1. 经中心化验室检验不合格的成品，由成品保管员负责将黄色绳及“待验” 标志取下，叫搬运工将不合格品转移至不合格品库区，挂上“不合格”标志，并标 明产品名称、规格、批号、数量、来源及记录人。 2.2. 2.2. 质量管理部会同生产部到车间进行调查。必要时由主管副总经理主持召开 质量分析会，质量、生产、工程、物料、技术等部门负责人及相关人员参加，分析 问题，查找原因，提出解决措施和方法。 2.3. 2.3. 在确保产品质量的情况下，并有切实可行的措施，该批产品可以返工，返 若该产品不能返工，按《不合格品销毁管理制度》（编码：CQ/MS0106601） 销毁。 工后产品，经检验合格，方可入库。 2.5. 2.5. 该不合格品如涉及到相邻批次时，应一并处理。 2.4. 2.4.2.6. 2.6. 上述处理过程，在批生产记录中要有偏差分析。 不合格品的确认：经质量管理部检验不符合质量标准的物料或中间体、半成 品、成品。 需销毁的不合格原料、辅料、包装材料、生产尾料、中间体、成品由物料所 在部门提出申请，填写不合格品销毁单，写明品名、规格、批号、数量报质量管理部 审核、主管副总经理批准后方可执行销毁； 不合格品销毁处理方法： 3.1. 3.1. 对报废的退回产品、原辅料、成品、中间体、生产尾料等脱去外包装后进行 焚烧或深埋，深埋至少1.5米深。 3.2. 3.2. 对报废的退回的包装材料特别是标签、说明书、合格证、印有文字的内包装 材料进行烧毁。 3.3. 3.3. 销毁方式或地点有可能对环境造成影响的，必须征得当地环保部门的同意。 销毁执行现场要有质监员在现场监控，监督整个销毁过程符合要求，并作好 记录，存档备查。 销毁特殊管理的药品，应请当地药品监督管理部门派人现场监督销毁。 销毁记录应写明：品名、规格、批号、数量、销毁日期、销毁地点、销毁方 式、销毁人、监督人签字，销毁记录保存到销毁日期后三年。 1. 1. 凡不合格原辅料不准投入生产，不合格半成品不得流入下工序，不合格成 品不准出厂。 2. 2. 当发现不合格原辅材料 、半成品（中间产品）和成品时应按下列要求管 理。 2.1. 2.1. 立即将不合格品隔离于规定的存放区，挂上明显的不合格标志； 2.2. 2.2. 必须在每个不合格品的包装单元或容器上标明品名、规格、批号、生产日 期等； 2.3. 2.3. 填写不合格品处理报告单，内容包括：品名、规格、批号、数量，查明不 合格的日期、来源，不合格项目及原因、检验数据及负责查明原因的有关人员等, 分送各有关部门。 2.4. 2.4. 由质量管理部门会同生产部门查明原因，提出书面处理意见，负责处理的 部门限期处理，质量管理部门负责人批准后执行，并有详细的记录； 2.5. 2.5. 凡属正常生产中剔除的不合格产品，必须标明品名、规格、批号、妥善隔 离存放，根据规定处理； 2.6. 2.6. 整批不合格产品，应由生产部负责写出书面报告。内容包括质量情况、事 故或差错发生原因，应采取的补救办法，防止今后再发生的措施。由质量管理部门 审核决定处理程序； 2.7. 2.7. 必须销毁的不合格产品应由仓库或生产部按《不合格品销毁管理制度》（编 码：CQ/MS0106601）填写不合格品处理报告单，经质量管理部批准后按规定销毁， 同进填写不合格品销毁单。 豆丁网（DocIn）是全球优秀的C2C文档销售与分享社区。 豆丁允许用户上传包括 .pdf, .doc, .ppt, .txt 在内的数十种格式的文档文件，并以Flash Player的形式在网页中直接展示给读者。简而言之，豆丁就如同文档版的Y outube。现在每天都有数以万计的文档会上传到豆丁，正基于此，豆丁将致力构建全 球最大的中文图书馆。 豆丁努力使世界上任何人都能够自由地发挥他们的创造力。文档资料只通过少 数、单一的出版物来传播的时代已经结束。现在，互联网给文档资料提供了世界范围 内的传播渠道，豆丁希望能够给每个独立的文档持有者利用这个新机会的方法。现在， 我们为原创人群提供安全、自由、民主、便利的文档发布与营销平台。借助豆丁，你 可以为你的文档定价，并通过豆丁发表到不同博客、论坛、联盟中，进行广泛传播， 在分享的同时获得收入回报。 豆丁致力于构建全球领先的文档发布与销售平台，面向世界范围提供便捷、安全、 专业、有效的文档营销服务。包括中国、日本、韩国、北美、欧洲等在内的豆丁全球 分站，将面向全球各地的文档拥有者和代理商提供服务，帮助他们把文档发行到世界 的每一个角落。豆丁正在全球各地建立便捷、安全、高效的支付与兑换渠道，为每一 位用户提供优质的文档交易和账务服务。 现在，已经有成千上万的用户在豆丁上传Word、PDF、PPT等各种格式的文档，分享给全世界，每个月超过4000万的用户，会来豆丁浏览文档。 豆丁全球Alexa 排名已进入1500以内，并稳步攀升。