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实验二 葡萄糖的杂质检查.doc

实验二 葡萄糖的杂质检查

分手说拜拜别说再见
2019-05-13 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《实验二 葡萄糖的杂质检查doc》,可适用于医药卫生领域

实验二 葡萄糖的杂质检查一、实验目的、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法指示剂法以及pH值测定法。、溶液的澄清度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色如显浑浊不得比号浊度标准溶液更浓如显色不得比对照液更深。、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银沉淀而显白色浑浊与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式:ClAg→AgCl↓(白色)、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下用同法处理生成的浑浊比较判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式:SOBa→BaSO↓(白色)、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应显黄色。、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式:FeSCN→Fe(SCN)(红棕色)、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后溶液颜色不得比对照管更深。三、试剂与仪器四、实验步骤、酸度取本品g加水ml溶解后加酚酞指示液滴与氢氧化钠滴定液(molL)ml应显粉色。、溶液澄清度取本品g加热水溶解后放冷用水稀释至ml溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(chp附录ⅨB)比较不得更浓如显色不得比对照液更深。、氯化物取本品g加水溶解使成ml(如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应)再加稀硝酸ml溶液如不澄清虑过。置ml纳氏比色管中加水适量使成约ml加硝酸银溶液ml用水稀释成ml摇匀在暗处放置分钟如发生浑浊与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液(μgCl-ml)ml置ml纳氏比色管中加稀硝酸ml用水稀释使成约ml后加硝酸银试液ml再加水适量使成ml摇匀在暗处放置分钟】比较不得更浓(%)、硫酸盐取本品g加水溶解使成ml(如显碱性可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。溶液如不澄清虑过置ml纳氏比色管中加稀盐酸ml加%氯化钡溶液ml加水稀释使成ml摇匀放置分钟如发生浑浊与对照标准液【取标准硫酸(μgSOml)溶液ml置ml纳氏比色管中加水稀释使成ml加稀盐酸ml加%氯化钡溶液ml加水稀释使成ml摇匀放置分钟】比较不得更浓(%)。、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品g加水ml溶解后加碘试液滴应即显黄色。、蛋白质检查取本品g加水ml溶解后加磺基水杨酸溶液(→)ml不得发生沉淀。、铁盐检查取本品g加水ml溶解后加硝酸滴缓缓煮沸分钟放冷加水稀释使成ml加硫氰酸铵溶液( )ml摇匀如显色与标准铁溶液ml用同一方法制成得对照溶液比较不得更深(%)。、重金属检查取本品g置ml纳氏比色管中加水ml溶解后加醋酸盐缓冲溶液(pH=)ml。取ml标准铅溶液置另一ml纳氏比色管中加醋酸盐缓冲溶液(pH=)ml。再在两管中分别加入硫代乙酰胺各ml摇匀放置分钟同置白纸上从比色管上方向下透视供试品管颜色不得比对照管更深。五、实验结果与讨论根据试验现象按照中国药典规定判定药物是否合格。六、注意事项药物杂质检查必须注意按规定的检查条件严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管在同一光源、同衬底上以相同的方式(一般是自上而下)观察所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。其定义式为:杂质限量=×%.药物的杂质检查是限度检查合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内并不说明药品中不含该项杂质。七、思考题用对照法检查药物中杂质供试品管和对照品管应如何遵循平行操作原则?杂质检查项目中哪些属于一般杂质?哪些属于特殊杂质?

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