酿造酱油中氨基酸态氮含量测定的影响因素
酿造酱油中氨基酸态氮含量测定的影响因素,理论探讨,
杨 静 杨丽敏 约2869字
摘要:氨基酸态氮含量是酿造酱油中的重要理化指标。笔者在生产企业实际工作的基础上,对酱油的氨基酸态氮检测中的影响因素从几个方面进行了探讨,使检测结果的准确性得到提高。
关键词:酿造酱油 检测 影响因素 氨基酸态氮
1前言
酿造酱油(Fermented soy sauce)是以大豆和/或脱脂大豆、小麦和或麸皮为原料,经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。酱油是以多种氨基酸盐复合物为主体,色、香、味体俱佳的液体调味品。产品按发酵工艺分为两类。 一类是高盐稀态发酵酱油, 另一类是低盐固态发酵酱油 。酱油的固态低盐发酵工艺已成为几十年来酱油的主要发酵工艺,也是目前酱油产业化生产的主要方法。北方生产的酱油主要是低盐固态发酵酱油,酿造酱油的主要理化指标是氨基酸态氮、全氮、可溶性无盐固形物、铵盐等, 由于氨基酸是酿造酱油的主要呈味物质,在理化指标中以氨基酸态氮最为重要。检测结果的准确与否,将直接影响酱油质量的判定,另一方面将直接影响到消费者的权益,和企业的声誉、效益等。因此,如何提高检测的准确性,尽可能地使检测结果与真实值接近,杜绝不合格产品流入市场,是极其重要的。根据多年的生产企业的实际经验,将酱油中氨基酸含量测定结果的影响因素归纳如下几个方面:
2 仪器校验和校正
检验中所用的仪器酸度计、分析天平一般按照国家的规定校验,校验周期为一年,经计量检验部门每年进行校验合格,发放检定证
书
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。在使用一段时间后实验人员也应重新校正,在每次使用酸度计时,特别是室温差别大时,如实验室没有空调,温度不恒定时,就更应该经常对酸度计进行校正。校正时所选用的标准pH 缓冲液,应用新煮沸放冷的蒸馏水进行配制,目的是除去水中二氧化碳,降低酸度。pH 缓冲液存放时间过长,其pH 值也会发生变化,直接影响滴定终点从而导致检测结果的不准确。
在氨基酸态氮的测定中,用了碱式滴定管、移液管、量筒等滴定和移取溶液及样品,为了保证样品检测的准确度必须按照《JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程》进行玻璃量器的进行校正,符合标准规定的允许使用,不合格不允许实验,否则将导致检测结果的不准确。
3标准溶液及试剂的要求
(1)0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(按GB/T 601规定的方法配制和标定)。0.05mol/ L 的氢氧化钠标准滴定溶液,由于配制起来须对基准级的邻苯二甲酸氢钾进行干燥恒重,并且需要对氢氧化钠标准溶液进行标定,相对来说配制比较麻烦,在长期工作中发现,很多企业实验室都一次配制相对较多,经准确标定后就一直使用。由于氢氧化钠的浓度会随着时间发生潜移默化的改变。导致检测结果不准确,虽然标准氢氧化钠标准溶液的保质期为两个月,但是一般一个月就应重新标定一次,或配置高浓度的标准储备液,临用时现配标准溶液。
(2)甲醛试剂。测定酿造酱油中氨基酸态氮时,主要试剂是甲醛溶液,由于甲醛试剂如果放置时间过长, 易晶体析出,造成甲醛试剂失效,引起测定误差,因此在进行实验时应先检查甲醛溶液是否有晶体析出,如有晶体析出则应更换甲醛试剂,以免造成测定结果不准确,引起误差。
4 滴定管的使用方法
(1)使用前的准备。在装滴定液前,须将滴定管洗净,最后用蒸馏水冲洗三次,使水自然沥干(内壁应不挂水珠) ,装入之前将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水混入溶液。为了除去滴定管内残留的水分确保标准溶液浓度不变,应先用少量滴定液荡洗滴定管二,三次,每次约5,10ml ,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖端部分,然后橫持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,以防装入滴定液被水稀释,降低标准滴定液的
浓度,使检测结果偏大。滴定液装入滴定管时,最好应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。但注意在使用碱式滴定管进行滴定时不能挤压玻璃珠下方的胶管,否则玻璃珠上移空气进入而形成气泡,影响测定结果。
(2)操作注意事项。在将滴定液装入滴定管是,不可用其它仪器转移,应直接从试剂瓶中加入,以免试剂浓度改变和带入其他杂质。滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要用滤纸擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大) 。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季) 而使溶液的体积膨胀,造成读数误差。每次滴定须从刻度零开始,以减少测量误差。由于水溶液的附着力和内聚力的作用,因此在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置30s,1min再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3,4 滴为宜,更不应成液柱流下,临近终点是,应一滴或半滴地逐滴加入并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下然后摇动锥形瓶,向一个方向作圆周旋转而不应前后振动。滴定至终点后,须等30s,1min,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。
滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。如用俯视的方法读数会造成读取体积偏大,仰视则会造成读取体积偏小,因此一定要使眼睛同刻度线保持水平。为了协助读数,可采用 “读数卡”,“读数卡”可用黑纸或涂有黑长方形(约3×1.5cm )白纸制成,读数时,将“读数卡”置于滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm 处,此时即可看到弯月面的液面呈黑色,然后读取此弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。
5 空白实验要求
空白实验是除不加试样外,采取完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。应每次检验时都做,如果是同一天做氨基酸态氮的检测,而且实验室的温度、所用的蒸馏水或甲醛试剂等没有变化,可以不用每次都做,但当蒸馏水或甲醛试剂等变化后,就一定要重新做空白实验,笔者在实践中发现,当更换实验试剂或仪器,或者实验室的温度、湿度发生改变时,空白值也将会发生较大的变化,即使在同一天检测氨基酸态氮也要分别做不同的空白试验,如果一直沿用同一个空白数据,会使检测结果产生有很大的误差,检测数据不准确。
综上所述,在实际检验中要严格按照检验操作规程进行,从仪器的校验和校正、标准溶液的配制及使用、滴定管的使用和操作注意事项、空白实验控制好,以此减少检验操作误差,提高检测结果的准确性和精密度,用以控制生产工艺参数和产品质量。
参考文献
[1] 李凤玉,梁文珍主编.《食品分析与检验》中国农业出版社.
[2] 刘珍主编.《化验员读本(第四版)》化学工业出版社.
[3]《食品卫生检验方法(理化部分)》 [s].国家技术监督局.北京:中国标准出版社,2003.
[4] 作者:万凌燕,黄春.《影响酱油中氨基酸态氮检测数据准确性的原因》.
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