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黄骥 奶粉中钙含量的测定.doc

黄骥 奶粉中钙含量的测定

赵得兴
2019-01-17 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《黄骥 奶粉中钙含量的测定doc》,可适用于医药卫生领域

奶粉中钙含量的测定黄骥 袁子卿 豆柏文 吴童 沈子沛(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉)摘 要:采用多钟方法测定奶粉中的钙含量。比较直接滴定沉淀灰化后高锰酸钾法、EDTA法滴定的准确度和精密度比较了几种方法的差异。关键词:钙含量奶粉三种方法方法与原理仪器与试剂分析天平、电子天平、马弗炉、电炉、瓷坩埚、mL锥形瓶、mL容量瓶、烧杯、酸式滴定管、中速定量滤纸。molL盐酸、氨水(:水溶液)、EBT指示剂溶液、molLEDTA溶液、缓冲溶液(pH=)、草酸铵溶液。样品袋装飞鹤奶粉g测定方法样品处理 准确称取g奶粉于瓷坩埚中在电炉上加热炭化至无烟雾冒出转移到 ℃马弗炉中灼烧至完全灰化。冷却后向灰化后的样品加入mLmolL盐酸滴加滴浓硝酸使其完全溶解溶液基本无色透明。向溶液中加入mL草酸铵溶液出现大量白色沉淀用中速定量滤纸过滤弃去滤液。molL盐酸在漏斗上洗涤滤纸收集洗液将洗液转移至容量瓶。再将滤纸放入盐酸中浸泡将此洗液也转移至mL容量瓶中洗涤烧杯转移定容摇匀得到试样分解液。测定 取mL分解液于锥形瓶中加mL蒸馏水、mL缓冲溶液用氨水调pH至~加入滴EBT指示剂溶液。摇匀刚加入时溶液为蓝黑色摇晃锥形瓶一段时间后溶液变为紫红色开始用EDTA溶液滴定滴定到溶液由紫红色变为蓝色停止滴定。记录数据。重复滴定组。计算 Ca()=:滴定消耗的EDTA溶液平均值c:EDTA溶液浓度m:奶粉质量其它两种方法简述 EDTA直接滴定法 用分析天平准确称取g奶粉溶于mL干燥洁净烧杯中转移至mL烧杯中加适量去离子水从烧杯嘴处用滴管滴加mLmolLHCl使其完全溶解。冷却后定量转移至ml容量瓶中用去离子水洗涤烧杯和玻璃棒并稀释至刻度摇匀。取mL奶粉的溶液于ml锥形瓶中滴加滴甲基红再滴加molL氨水使溶液由红色变为黄色再加入ml水、mlgL三乙醇胺溶液然后滴加mlmolL氢氧化钠溶液调节pH=再滴加滴铬蓝黑R指示剂用EDTA滴定溶液由红色变为蓝色记录EDTA的体积计算钙含量。高锰酸钾法高锰酸钾溶液的标定准确称取g草酸钠基准物质三份分别置于ml锥形瓶中加入ml蒸馏水溶解再各加入mlmoll硫酸溶液然后将锥形瓶置于水浴加热至摄氏度趁热用粗配的moll高锰酸钾溶液标定至s溶液呈微红色不变色即为终点。平行滴定三份根据滴定消耗的高锰酸钾和称取的草酸钠的量计算高锰酸钾溶液的浓度钙含量的标定用ml移液管移取ml<>中配置溶液于ml锥形瓶中然后将锥形瓶置于水浴加热至摄氏度用已标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色且s不变色即为终点。平行滴定三份根据滴定消耗的高锰酸钾和量取的溶液的量计算钙的浓度。数据处理EDTA灰化沉淀滴定法(黄骥)表EDTA灰化沉淀滴定法测量钙离子含量(m奶粉=g)实验编号钙含量(mgg)平均钙含量(mgg)相对偏差相对平均偏差    EDTA直接滴定法(豆柏文)表EDTA直接滴定法测量钙离子含量(m奶粉=g)实验编号钙含量(mgg)平均钙含量(mgg)相对偏差相对平均偏差    高锰酸钾氧化还原测量钙离子含量(m奶粉=g)(吴童)实验编号V奶粉mlV高锰酸钾ml钙含量(mgg)平均钙含量(mgg)相对偏差相对平均偏差    高锰酸钾氧化还原测量钙离子含量(m奶粉=g)(袁子卿)实验编号V奶粉mlV高锰酸钾ml钙含量(mgg)平均钙含量(mgg)相对偏差相对平均偏差    分析P=下置信区间EDTA灰化沉淀滴定法=±EDTA直接滴定法=±高锰酸钾氧化还原=±高锰酸钾氧化还原=±是否沉淀灰化处理的差异未进行灰化处理的样品滴定结果明显偏大。pH=时三乙醇胺主要用来掩蔽和Al,对于其它离子几乎没有作用。沉淀灰化处理后部分离子被除去导致数据相差较大的还有一个原因就是该操作会引起损失。EDTA沉淀灰化法数据平行度猜测:EBT指示剂与钙离子的反应受动力学影响反应速度慢。EBT与钙离子的配合物稳定常数太小。结论通过对四组数据的处理发现:()沉淀灰化是必须的()只靠三乙醇胺是不行的()EBT做为滴定钙的指示剂不可取()几种方法里氧化还原法最可靠。参考文献武汉大学分析化学实验第五版北京:高等教育出版社该片中钙含量测定方法的优选研究徐春放靳忠欣黑龙江大庆大庆师范学院奶粉中钙含量测定方法的比较丁素君尹丽河南 漯河 河南省漯河医学高等专科学校

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