全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚
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中华人民共和国国家标准
GB
GB
GGBB 26403-7>2011
食品安全国家标准
食品添加剂 特丁基对苯二酚
2011-03-15发布 2011-05-15实施
中华人民共和国卫生部 发布
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食品安全国家标准
食品添加剂 特丁基对苯二酚
1 范围
本标准适用于以对苯二酚为原料,经烷基化反应生成的食品添加剂特丁基对苯二酚(简称
TBHQ)。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C H O
10 14 2
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
166.22(按2007年国际相对原子质量)
3 技术
要求
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3.1 感官要求:应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,
在自然光线下,观察其色泽和
气味 具有一种特殊的气味
状态,并嗅其味。
组织状态 结晶性粉末
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
C H O w/[%] 99.0
A A.3
特丁基对苯二酚(以 10 14 2计), ? 附录 中
w/[%] 0.2
A A.3
特丁基对苯醌, ? 附录 中
2,5,二特丁基氢醌,w/[%] ? 0.2 附录A中 A.3
氢醌,w/[%] ? 0.1 附录A中 A.3
甲苯/(mg/kg) ? 25
附录A中 A.4
铅(Pb)/(mg/kg) ? 2
GB5009.12
/ 126.5 128.5 GB/T617
熔点? ,
1
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附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682―2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均
按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指
水溶液。
A.2 鉴别试验
把4mg~8mg试样溶于1mL甲醇中,然后加入几滴25[%]的二甲胺水溶液,溶液从淡红色变成红色
而不被还原。
A.3 特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5,二特丁基氢醌及氢醌的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 丙酮。
A.3.1.2 氢醌标准品。已知纯度。
A.3.1.3 特丁基对苯二酚标准品:纯度?99,。
A.3.1.4 特丁基对苯醌标准品:纯度?99,。
A.3.1.5 2,5,二特丁基氢醌标准品:纯度?99,。
A.3.2 仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和自动积分仪。
A.3.3 参考色谱条件
A.3.3.1 色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,涂层厚度0.25μm;或其他等
效的色谱柱。
A.3.3.2 气流速度:载气为高纯氮气,线速为30cm/s。
A.3.3.3 温度:柱温220?,进样口250?,检测器300?。
A.3.3.4 分流比:20:1。
A.3.3.5 进样量:1μL。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 标准溶液的制备
分别称取10mg氢醌、特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌和2,5,二特丁基氢醌标准品,用丙酮溶
解,分别转移至10mL 容量瓶中,稀释定容至刻度,摇匀。
A.3.4.2 试样液的制备
称取0.2g试样,用丙酮溶解,转移至10mL 容量瓶中,稀释定容至刻度,摇匀。
A.3.4.3 测定
在A.3.3参考色谱条件下,对各标准溶液进行气相色谱分析,确定各标准品的保留时间,再注入
试样液1μL,进行色谱分析。
A.3.5 结果计算
采用面积归一法分别算出特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5,二特丁基氢醌及氢醌的含量。
2
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实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,特丁基对苯二酚测定结果
的相对偏差不超过0.2
[%],其他物质测定结果的相对偏差不超过2[%]。
A.4 甲苯的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 辛醇。
A.4.1.2 甲苯。
A.4.2 仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:由不锈钢制成的填充柱,柱长3.66m,外径3.18mm,填料为SE-30型的硅树酯和
硅藻土型保温砖S(Diatoport S)(180μm~250μm),按重量计,其比值为10?100;或其他等效的色
谱柱。
A.4.3.2 载气为氮气,气流速度: 25mL/min。
A.4.3.3 温度:柱温70?,进样口275?,检测器300?。
A.4.3.4 分流比:50?1。
A.4.3.5 进样量为1μL。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 试样液的制备
称取约2g试样,精确至0.0002g,转移至10mL 容量瓶中,用辛醇溶解,并稀释定容至刻度,
摇匀,计准确浓度为c 。
S
A.4.4.2 标准溶液的制备
制备每毫升含50μg甲苯的辛醇溶液,计准确浓度为c 。
R
A.4.4.3 测定
在A.4.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析。在
标准溶液的色谱图上测量
甲苯的峰高( ),其它峰对分析无影响。同样的,在试样液的色谱图上测
量甲苯的峰高( )。
H H
R S
A.4.5 结果计算
甲苯含量以甲苯的质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,
按公式(A.1)计算:
w= (H /H )×(c /c )………………………(A.1)
S R R S
式中:
H——试样液色谱图中甲苯峰高的数值;
S
H——标准溶液色谱图中甲苯峰高的数值;
R
c ——标准溶液中甲苯的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL)。
R
c——试样溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。
S
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,平行测定结果的相对偏差不大于10[%]。
[_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_][_]
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3