作业场所空气中醋酸异丁酯的气相色谱测定方法

作业场所空气中醋酸异丁酯的气相色谱测定方法 作业场所空气中醋酸异丁酯的气相色谱测 定方法 日 中国公共卫生1999年第15卷第3期 徽丁内%枷毛携州乏 231 ?1,?j业场所空气中醋酸异丁酯的气相色谱测定方法 辽宁省劳动卫生职业病防治所(沈阳110005)兰—!伊萍 鞍山市劳动卫生职业病研究所孛谭/ — _?—,V 醋酸异丁酯在工业上用作硝酸纤维紊的溶荆,喷漆稀释荆 等.国内尚未建立车问空气中醋酸异丁酯的测定方法.国外已 有用固体吸附荆采样,气相色谱测定方法".本文依照国外卫 生标准(美国700mg/m).根据国内现场情况.按照《车间空气 中有毒物质监测研究 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》(以下简称《规范》)的要求.建立 了车间空气中醋酸异丁酯的活性炭管采集,有机溶剂解吸的气 相色谱测定方法.现介绍如下. 1测定方法 I.1原理空气中醋酸异丁酯用活性炭管采集,二硫化碳解 吸.经FFAP桂分离,用氢焰离子化检测器检测.以保留时问 定性,以峰面积或峰高定量. I.2矗L器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器}动态配气仪 DP一3型}恒温水浴.?0.I?;5ml具塞刻度试管}TMP一1500多 功能定时采样仪;活性炭采样管:长80ram,内径3.5,4.0ram 硬质玻璃管.内装150mg20,40目椰子壳活性炭,前段 100mg,后段50rag,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两 端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用.装管前将活性炭于3oo, 350?遵氮气处理4小时. 1.3试剂醋酸异丁酯. 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯;二硫化碳,分析纯~FFAP色 谱固定液~ChromosorbWAw担体.60~80目. 1.4采样将炭管的50mg端接采样泵.垂直放置.以0.3L/ min的速度抽取0L空气.采样后将炭管的两端套上塑料帽,持 分析. 1.5分析步骤 1.5.1样品预处理去掉样品管两端塑料帽,将前后两段活 性炭分别倒^5ml具塞试管中.加lmlCS.塞严管塞,不时振 摇,解吸30分钟,供测定用.同时用未采过样的炭管做空白对 照. 1.5.2色谱条件色谱柱:2m×3ram不锈钢柱.固定相 FFAP:ChromosorbWAW=10:100,柱温BO?,汽化室,检 测室160?.载气N30ml/min.燃气:.40ml/min助燃气: 空气.400ml/min. 1.5.3样品测定接上述色谱条件.取1l解吸液注入色谱 仪.用峰面积定量. I.5.4绘制标准曲线用C配制o.35,o.70和1.40mg/ml 醋酸异丁酯标准溶渣.分别取1l注入色谱仪.记录保留时问 及峰面积.每种浓度重复3次.计算峰面积的平均值.以醋酸异 丁酯的含量(g)对峰面积(V?s)作图.绘制标准曲线. I.5.5计算 X=×1000 v0U 式中:x一空气中醋酸异丁酯浓度.mg/m}C,C一分别 为所取前后段解吸液中醋酸异丁酯含量.g;V.一换算成标准 状况下的采样体积,L}解吸效率. 2结果 2.1活性炭管对醋酸异丁酯的穿透容量用动态配气法配制 浓度为400mg/m的标准气.相对湿度为85.使标准气以 0.1lL/min的流速通过装有loOmg活性炭的采样管.井监测 炭管出口气体.当出口气体浓度达到进气浓度的5时.即认 为穿透.同时记录所用时间.经计算,1OOmg活性炭对醋酸异 丁酯的穿透容量为22.Img. 2.2方法的线性范围及最低橙出限用CS2配制0,35,0.70 , Ri,,lf 和I.40mg/ml醋酸异丁酯标准溶液,分别取1,ul进样.每种浓 度重复6次.取平均值绘制标准曲线.观察线性.计算回归方 程. 回归方程{Y盎6013+97743X 相关系数一r=0.999 (1O0~V?s)所相当的含量为检出限,该方 以噪声的3倍 法最低检出限为9×10g(进样1l液体). 2.3方法的精密度取l8支10ong炭管,分为3组.分别加 入0.35mg,0.70mg和I.40rag醋酸异丁醋.按样品处理的方 法进行解吸测定.每天每种浓度测定3十,连续3天测完.3十 浓度组的变异系数为4.5,3.4和4.5%. 3.4解吸方法的选择和解吸效率比较了用c解吸和热解 吸2种样品处理方法.热解嗳效率<B5.明显低于溶剂解吸. 因此选用CS.解吸样品的方法. 按精密度的分组方法制各3组炭臂.加标后放置过夜.使 其平衡.次日用CS解吸.依法测定.将测定结果与标准溶液测 定结果相比较,计算解吸效率.实验结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,CSz是适宜的解 嗳溶剂,低,中,高3种浓度的解吸效率分别为95.3,96.3 和96.7.批内变异系数小于5%. 2.5样品稳定性实验于l8支炭臂中分别加入0.35rag酵 酸异丁酯,分为3组.于室温下贮存.分别于当天,第3天,第7 天各测定1组.将每天测定结果与当天测定结果相比较,观察 变化情况.第7天的测定结果与当天测定结果相差一5.I.表 明醋酸异丁醋在炭管中至少可稳定7天. 3.6干扰实验醋酸异丁酯由醋酸与异丁醇在硫酸存在下共 热后经蒸馏而翻得.因此,生产现场共存在异丁醇.有醋酸异丁 酯的使用现场可能共存汽油,苯,二甲苯等.对这些现场可能共 存的物质做了干扰实验.结果表明,在该色谱条件下这些物质 不干扰测定.分离情况见附图. o246分 附图横拟现场色谱图 3.7样品测定应用本方法对某化工厂采集的12十样品进 ;一232,中国0共卫生1999年第15卷第3期 离效毛细蕾电泳检涓染发剂的着色剂 河南省卫生防疫站(郑州45o003)蒋红丽苟改先 V刘红 J&丫珊 提要运用高效毛细管电泳分离分析了染发荆中的几种常 见着色剂.运行缓冲液为20mmo|/L磷酸盐(pH6.2).运行电 压18kv,紫外214nm检测..并对实际样品进行了测定.取得了 满意效果.晾暖酬红剐 关键词毛细管电泳间苯二胺对苯二胺对苯兰酚 问苯二胺,对苯二胺,对苯二酚等为化妆品中常用着色剂, 是化妆品组分中限量物资,对皮肤有致敏,致突变,致癌等毒害 作用.其测定方法多为高效液相色谱法,前处理复杂,所用仪 器昂贵.而高效毛细管电泳是近年发展起来的一种快速,高散 分离分析技术,它的优点是高散,分辩率高和低样品消耗,这些 益处使毛细管电泳互补于高效液相色谱和其它的分析分离技 术.:.本文运用高效毛细管区带电泳分离分析了几种常用着色 剂.并对其影响因素进行了探讨. 1实验部分 1.1仪器与试剂BeckmanP/ACE5500型毛细管电泳仪,二 极管阵列检测器,未涂层石英毛细管47emX50m(河北永年 酸钠等试剂均为分析纯.所用水为二次石英蒸馏水.所用溶液 均经0.45um檄孔滤膜过滤. 1.2实验方法新石英毛细管依次用0.1mol/LNaOH,蒸馏 水,0.1mol/LHc】,蒸馏水各冲洗20rain后.改用运行缓冲液冲 洗5rain.平衡后,压力方式阳极进样3s,紫外检测(24nm)- 运行电压为18kv,温度为23"C. 1.3样品的处理准确称取适量染发荆于50ml容量瓶中,加 入95乙醇至捌度,衡温振荡教分钟并过滤过直接进样分析. 2结果与分析 2.1缓冲液pH值舛分离的影响缓冲液pH值对几种化合 物的分离影响较大,当pH值小于5.0时,间苯二胺和对苯二 胺不能分开,而当pH值高于7.5时,间苯二胺与对苯二酚不 能达到基线分离,在pH6.2时,3种化合物得到了很好分离,因 此本实验选定pH6.2. 2.2壤冲液痕度对分离的静响缓冲液浓度从50retool/L 增加到20mmol/L,有利于缩短分析时间,但当超过20retool/L 时,由于焦耳热的增加,柱散下降,分离度降低.本实验选定 20mmol/L磷酸盐. 2.3运行电压的影响随着运行电压的升高,3种化合物迁 移时间缩短,在18kv下,迁移时间适中,故选定18kv. 2.4迁移时间和峰高重现性的考察在选定实验条件下,将 标准品连续进样6状,对苯二胺,间苯二胺,对苯二酚的电迁移 光导纤维厂)间苯二胺,对苯二胺,对苯二酚,磷酸氢二钠,四硼时间,峰高精密度结果 见附表. 附衰3种化台物迁移时间,峰高精密度捌定结果 2.5样品的定性与定量分析在选定实验条件下,对市售染 发剂进行分析,从峰位置及紫外扫描光谱知,该染发荆中含有 对苯二胺为了进一步确证,采用改变pH,电压,缓冲液浓度及 标准添加法等措施,标准品与样品均在同一位置有峰出现.因 此我们判定此产品含有对苯二胺.然后在选定条件下,采用标 准曲线法,对其含量进行了定量分析其标准溶液浓度分别为 2O,10,5,2,5,1,25mmol/L,浓度与峰高线性回归方程为:H= 8.84X10+1.16C,相关系数r=0.9975.浓度与面积线性回 归方程为:A葛0,3OO+180C.相关系数r=0.9994.样品连续7 次进样平均浓度为2.01mmol/L,标准差为0,02,相对标准偏 差为1,采用标准加入法测得其方法回收率为101.2,相对 标准差为0.5. 参考文献 赵连嗣.实用化妆品卫生学.第一版.北京:中国科学技术 l王春俭, 出版社,l995:l67 2H.Smppner.CapillaryElectrophoreticAnalysisoftheMainAtka— loids[romEschscholtzlacallfomica.1993'37(11/lz)'579 (1998-01一I3收稿l998-08-10修回朱艳萍编辑) 行测定.测定结果现场空气中醋酸异丁醑浓度在4.5, 36.8mg/m之间,色谱分离散果良好. 3讨论 采用固体吸附剂采集,CS.解吸.气相色谱氢火焰离子化 检测器方法测定车间空气中醋酸异丁醇,结果表明,活性炭对 醋酸异丁醇有良好的吸附性能及采样散率,并且采集的样品稳 定性很好.c作解吸溶剂可得到很高的解吸散率.方法的最 低检出限,精密度,线性范围等各项指标均达到《规范》的要求. 该方法适用于劳动卫生现场监测.采用低流量采样方式,车方 法可用于TWA浓度监测. 誊考文献 L.N10SHManualoAnalyticalMethods.Thirdedition.1985{ Method1450. 2.中国璃防医学科学院劳动卫生与职业病研究所.车间空气监测检 验方{盎.第3版.北京c人民卫生出版社-1990:499. (1997—09—14收稿1998—11—18修回车镤莹编辑)