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特种陶瓷工艺学.doc

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上传者: 诚实的日光倾城也未必温暖 2017-10-15 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《特种陶瓷工艺学doc》,可适用于综合领域,主题内容包含特种陶瓷工艺学实验教案沈阳理工大学材料学院无机非金属材料专业任课教师:魏莉实验一氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备实验目的使用氧氯化锆(ZrOCl符等。

特种陶瓷工艺学实验教案沈阳理工大学材料学院无机非金属材料专业任课教师:魏莉实验一氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备实验目的使用氧氯化锆(ZrOCl)HO)、氧化镁为原料用共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆固体电解质超细粉末。实验原理纯氧化锆的烧结体晶型是不稳定的在升温过程中会发生单斜相四方相的转变同时产生的体积收缩在时发生四方相立方相的转变降温时又会发生反方向的相变。如果在氧化锆中掺入足够的氧化钇、氧化钙或氧化镁可以使氧化锆在室温时也能保持稳定的立方结构晶型不再随温度变化称为全稳定的氧化锆(FSZ)。同时由于掺入的低价金属离子(Ca、Mg、Y)进入氧化锆晶格后产生了大量的氧离子空位所以氧化锆在高温(>)时允许氧离子通过氧离子空位迁移形成氧离子导体。如果原料很纯净(特别是没有变价的金属离子杂质)可以得到电子导电很低的氧离子导体用于制作高温传感器(气体中氧传感器)。为了制作测定钢液中氧含量的传感器要求氧化锆固体电解质管状元件(ømmmm)具有很好的抗热冲击能力在突然插入钢液的情况下不允许产生裂纹。这时需要采用部分稳定的氧化锆材料。减少氧化锆中稳定剂的含量可以得到部分稳定的氧化锆(PSZ)。常温下部分稳定的氧化锆烧结体中三种晶型(单斜、四方和立方)混合存在使升温过程中元件的热膨胀可以被单斜相到四方相转变时的体积收缩所抵消(如果单斜相的比例合适时)为了控制三相比例除了严格控制烧结、热处理制度外还必须准确地控制氧化锆中稳定剂(MgO)的含量另外要求粉末粒度很细小并且不允许带入杂质因此采用共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆(MgOPSZ)超细氧氯化锆(ZrOCl)HO)不溶于酸和碱所以可以用酸来提纯(除去铁离子等杂质)。提纯后将氧氯化锆溶于水过滤除去灰尘、氧化硅等杂质按需要的成分配入氧化镁形成锆、镁的混合盐溶液。加入过量的氨水形成氢氧化锆和氢氧化镁均匀混合的细小颗粒沉淀物。ZrClNHOHZr(OH)NHClZrClNHOHZr(OH)NHCl因为氢氧化镁比较容易溶于水因此必须保持较高的碱性(pH>)不使氢氧化镁流失。过滤后用pH>的氨水淋洗沉淀物除去多余的氯化铵沉淀物中加入分散剂(高分子溶剂如正丁醇、聚乙二醇等)避免在热分解时粉体结团。沉淀物烘干后在加热分解过程中低温时首先脱水然后将剩余的氯化铵分解最后是锆、镁氧化物的生成:NHClNHHClZr(OH)ZrOHOMg(OH)MgOHO氧化镁部分稳定的氧化锆超细粉体的制备过程:称取原料加水溶解过滤固体杂质加入稳定剂氧化加入氨水共沉沉淀物水洗(pH镁淀)干燥热分解加入分散剂实验步骤()取克氢氧化锆置于mL的容器中加入mL蒸馏水搅拌使之溶清。()抽滤除去固体杂质洗净布氏漏斗和抽滤用有锥形瓶垫好湿滤纸缓慢倒入溶清的氯氧化锆溶液。抽滤后用少许蒸馏水(约mL)淋洗布氏漏斗。为了得到含氧化镁质量比为的氧化锆需计算加入氧化镁的质量。按g氯氧化锆中含有的氧化锆的重量(按分子量计算也可以用实验的方法测定单位体积溶液中氧化锆含量按溶液的浓度和体积来计算)。()加入氧化镁搅拌溶清()共沉淀缓慢加入mL氨水同时不停地搅拌使沉淀不结团可补加到mL氨水直到沉淀完全并将被沉淀包裹的水放出可将搅拌澄清的清液取出少量在清液中加入氨水后不再产生沉淀表明沉淀完全。在布氏漏斗中再垫滤布和滤纸将沉淀物倒入布氏漏斗内抽滤滤干后用氨水溶液(:)淋洗三次每次mL。为进一步除去氯化铵将滤饼倒入mL容器中加入mL氨水溶液浸泡搅拌澄清后倒掉清液再次抽滤除水。()化学分析测定沉淀物中镁的含量。计算相应的氧化锆中氧化镁的含量()干燥:在滤饼中加入分散剂搅拌均匀蒸馏干燥沉淀物、回收分散剂。()热分解将干燥的沉淀物盛在氧化铝坩埚中放在马弗炉内升温至保温一小时将剩余的氯化铵分解、排除。再升温至保温一小时使氢氧化物分解完全实验报告要求:()实验目的、实验原理、实验操作步骤()加入氧化镁量的计算过程氧化镁、氧化锆产率()实验时观察到的现象本人的体会及对实验改进的意见实验二凝胶注模成SialonSiC复相材料烧结性能的研究实验要求()SiCSialon砖达到的性能指标要求:体积密度gcm气孔率抗压强度MPa抗折强度(室温)()MPa膨胀系数(~)()导热系数()SiC>SiN>(Sialon)FeO()采用凝胶注模成型实验器材PHSC酸度计VYD真空烘箱X旋片式真空泵DLH双行星真空混料机PKZ坯料抗折仪SX箱式电阻炉LS激光粒度仪。()建议工艺流程分散剂、水、有机单体的预混凝球磨料浆陶瓷粉料注模凝真空脱气加入引发剂、催化剂固脱模干燥烧成()实验原料:•建议采用的原料为纯Si粉Al粉SiO粉AlO粉以及不同粒度的碳化硅。原料平均粒径及配比如下表所示。()试剂采用丙烯酰胺和NN`亚甲基双丙烯酰胺CHCONH)CH(MBAM)作有机单体采用过硫酸铵(NH)SO作引发剂采用N、N`四甲基乙二胺(TEMED)作催化剂采用有机碱四甲基氢氧化胺(CH)NOHTMAH作分散剂采用聚乙烯醇溶液作为悬浮剂。()浓悬浮体的制备选定Al、Si、SiO、和SiC、SiC或SiC和SiC的混合粉体浓悬浮体的制备条件为:用四甲基氢氧化铵作为分散剂并严格控制其加入量使浓悬浮体的PH值控制在~之间球磨时间在~分之间并随试验时温度的不同可适当调节其球磨时间制得的浓悬浮体用于凝胶注模成型。()凝胶注模成型向已经制备好的浓悬浮体中加入SiC、SiC或只加入SiC颗粒料均匀搅拌加入过硫酸铵作引发剂和四甲基乙二胺(TEMED)作催化剂抽真空~min除泡。悬浮体除泡之后注入mmmmmm金属模具中或注入圆形的塑料盒中在下固化min后脱模然后干燥(干燥时间随制品尺寸而定)烘干后进行烧结。()烧结:烧结温度在以上在氮气气氛下烧结。()测试:测试烧结后试样的体积密度、气孔率、抗折强度、膨胀系数、SiC、SiN、FeO。实验总结()简述实验过程()绘制开口气孔率、体积密度和耐压强度随Sialon含量变化图。()分析变化规律找出颗粒组成、不同烧结温度、添加剂的数量对材料烧结性能的影响规律。()确定出适合实验要求的坯料配方和工艺参数。

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