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草酸催化合成阿司匹林的研究.doc

草酸催化合成阿司匹林的研究

马有为
2018-08-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《草酸催化合成阿司匹林的研究doc》,可适用于领域

草酸催化合成阿司匹林的研究第卷第期VIONO,百色学院joURNALOFBAISEUNIVERSITY年l月Dec草酸催化合成阿司匹林的研究隆金桥,周秀龙,黄阿琨(百色学院化学与生命科学系,广西百色广西桂林荔浦师范学校,广西桂林)摘要:文章以草酸为催化荆合成阿司匹林为例探讨了酸酐物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度对产品收率的影响研究结果表明,当酸酐物质的量比为:,草酸用量为克,反应时间为rain,反应温度为O时,纯化后阿司匹林收率达,产品纯度好,该方法具有一定的应用价值关键词:阿司匹林催化合成草酸分类号:Q文献标识码:A文章编号:()TheStudiesinAspirinCatalyticallySynthesizedfromOxalicAcidLONGJin,qiao,ZHOUXiulong,HUANGAkun(DepartmentofChemistryandLifeScience,BaiseUnwersity,BaiseGuangxi,ChinaLipuTeachersTrain}ngSchool,GuiGuangxi,China)Abstract:Basedonthestudiesintheaspirincatalyticallysynthesizedfromoxalicacid,thepaperdiscussedtheratioofanhydridemolar,theyieldoftheproductaffectedbytheamountofcatalystthereactiontimeandthereactiontemperatureTheresultsshowwhentheratioofanhydridemolaris:,theamountofcatalystisgramm,thereactiontimeismin,thereationtemperatureisO,andtheyieldsofpurifiedaspirinreachTheproducthassoundpurificationItshowsthatthemethodiSusableKeywords:Aspirincatalyticallysynthesizedoxalicacid阿司匹林是水杨酸类解热,镇痛药的代表,用于临床已有年历史,现仍广泛用于治疗伤风,感冒,头痛,神经痛,关节痛,急性和慢性风湿痛及类风湿痛等近年来有关研究发现阿司匹林为不可逆的花生四烯酸环氧醚抑制剂,还能抑制血小板中血栓素A合成,具有强效的抗血小板凝聚作用因此,现在阿司匹林已经用于心血管系统疾病的预防和治疗最近研究还表明,阿司匹林和其它非甾体抗炎药对结肠癌和老年痴呆症也有预防作用】阿司匹林被分解后,会变为水杨酸盐,能阻止自由基的形成,从而预防氨基糖甙类抗生素所致耳聋的发生同时,其稀溶液用于浇灌果树有减少落花,落果,增加结果率等功效阿司匹林通常用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得,反应式如下:收稿日期:作者简介:隆金桥(~),男,壮族,广西靖西县人,百色学院化学与生命科学系副教授,主要从事有机化学教学与研究工作周秀龙(~),男,壮族,广西平乐县人,广西桂林荔浦师范学校教师黄阿琨(,),女,壮族,广西德保县人,百色学院化学与生命科学系级学生隆金桥,周秀龙,黄阿琨草酸催化合成阿司匹林的研究(cHCO)COOHOCOCH目前制备阿司匹林所用催化剂为浓硫酸,由于浓硫酸对设备腐蚀性强且存在废酸排放等缺点,为克服这些缺点,人们还用固体碳酸钠,固体氢氧化钾作为催化剂合成阿司匹林,它们各有其优缺点草酸是有机二元酸,酸性较强,曾有报道用其来催化酯化反应,效果理想嘲本文利用它来催化水杨酸与乙酐合成阿司匹林,并探讨了催化合成条件,取得预期的效果此方法尚未见有报道实验部分试剂与仪器()试剂:水杨酸(CP),乙酸酐(AR),草酸(AR)()仪器:DF一集热式磁力加热搅拌器(江苏省金坛市医疗仪器厂)xRc一显微熔点测定仪(四川大学科仪厂)实验方法反应瓶中加入水杨酸,乙酸酐和一定量的草酸,将其置于一定温度的水中,开启磁力加热搅拌器进行水浴反应,同时计时并观察反应瓶内的反应现象反应一定时间后,将其取出,先用冰水洗涤反应瓶内壁,待结晶形成后,加入mL水,并置于冰水浴中冷却,以使结晶完全,抽滤,干燥得白色针状阿司匹林必要时可进行重结晶结果与讨论产品分析三氯化铁与水杨酸反应生成紫堇色络合物所制得产品用三氯化铁来检验不显紫堇色,说明产品纯度较好显微熔点测定仪测得熔点为,,与文献值相符酸酐物质的量比对阿司匹林收率的影响取水杨酸g,草酸g,温度O,反应min,改变酸酐物质的量比,以考察酸酐摩尔比对产品收率的影响结果见表l表酸酐物质的量比对产品收率的影响由表可见,随着酸酐物质的量比增大,水杨酸充分酰化,产品收率随着增大到达一定比后,随着酸酐物质的量比增大,由于部分产品溶在乙酸酐中,导致收率下降最佳酸酐物质的量比为:催化剂用量对阿司匹林收率的影响取酸酐物质的量比为:,温度O,反应min,改变催化剂的用量,以考察催化剂用量对产品收率的影响结果见表HO一《百色学院))年第期表催化剂用量对阿司匹林收率的影响由表可见,随着催化剂用量的增加,产品收率跟着增大,到一定量后达到最大值时,产品收率反而下降,可能是草酸参加反应造成的催化剂最佳用量为g反应时间对产品收率的影响取酸酐物质的量比为:,催化剂用量为g,温度,改变反应时间,以考察反应时间对产品收率的影响结果见表表反应时间对产品收率的影响由表可知,反应时间太短,反应物未反应完全,产品收率低反应时间长,可能是副反应增多,故产品收率也低最佳反应时间为min反应温度对产品收率的影响取酸酐物质的量比为:,催化剂用量为g,反应时间min,改变反应温度,以考察反应温度对产品收率的影响,结果见表表反应温度对产品收率的影响由表可知,温度太低或太高都不利于反应的进行,温度高时可能副反应多,或部分阿司匹林分解最佳反应温度为O结论研究结果表明,以草酸为催化剂合成阿司匹林,具有不腐蚀设备,不氧化反应物,催化剂用量少,产品易提纯等特点合成的最佳反应条件为酸酐物质的量比为:,草酸用量为g,反应时间为min,反应温度为O,催化后阿司匹林收率达,产品质量好参考文献:Eli郑虎药物化学(第四版)EM北京:人民卫生出版社,E张伦阿司匹林国内外的应用,生产和市场EJ中国药房,,():E宋小平,郭保礼,杨全明固体NaCO催化合成阿司匹林EJ精细石油化工,,():E张国升,张懋森固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸J,化学试剂,,():E魏先红草酸催化合成苹果酯J精细石油化工,,(O):E李吉海基础化学实验()EM北京:化学工业出版社,【责任编辑:李萍】

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