201甲基硅油生产工艺改进
‘178‘ ’2000中国有机硅学术交流会论文集
201甲基硅油生产工艺改进
李俊起，朱婧彬，宋勖元
(山东省医疗器械研究所，济南250100)
摘篓:介绍了用古结晶水的四甲基氢氧化铵直接做催化剂生产201甲基硅油的工艺;分析了水分对
201硅油粘度的影响。结果
表
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明，对低粘度201硅油，水分影响很小;随粘度的增大，水分的影响增大。
生产较低粘度的201硅油时，直接用四甲基氢氧化铵做催化剂，可简化生产工艺。
关键词:四甲基氢氧化铵，甲基硅油，粘度
通常我们用四甲基氢氧化铵作为生产201 加入催化剂，升温到100?，抽真空到一
o(02 甲基硅油的催化剂，其特点是活性高、高温可分 MPa，随着反应液(聚合)变稠，可相应提高 解除去。市售的四甲基氢氧化铵都带有结晶 真空度，待聚合物粘度稳定后，再调聚1(5 h; 水;为了避免水分引起羟基封端，四甲基氢氧化 然后，升温到150?破坏催化剂;再逐渐升
温，并抽真空脱除低沸物，直到温度升到200 铵一般需先做成硅醇盐使用。本文通过实验比
?，并抽足真空，无低沸物脱出为止。 较了使用硅醇盐和直接使用四甲基氢氧化铵作 为催化剂
冷却后称量低沸物和所得硅油的质量，计 时，所得产品粘度的差别，发现对低粘
算转化率;再按常规
方法
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用旋转粘度计测定硅 度硅油差别不大;硅油越稠。差别越大。
。
油的粘度。1 实验部分
1(4数据处理
1(1原材料及设备
D4:星火化工厂;四甲基氢氧化铵:北京朝 转化率a=帮×100,阳福利化工厂;四甲基氢氧化铵硅醇盐:自制; (1)粘度误差=口2一"I
MDM封头剂:自制。
粘度的相对误差:鳖廑j曼差×100,
ILl2 旋转粘度计:上海产。
式中m为用四甲基氢氧化铵作催化剂时1(2原料配制
将500 D4和变量的封头剂，充分混合均 硅油的粘度，rm2,s;，，:为用四甲基氢氧化铵硅 g
醇盐作催化剂对硅油的粘度，mm2,s。 匀，分成两等份。1份用四甲基氢氧化铵的硅醇 盐作催
(简称工艺2)，另1份直接用四甲 基氢氧化铵作催化剂化荆2结果与讨论
(简称工艺1)，控制相同 实验结果如下表1所示。的工艺条件。 从表1可以看出，201硅油的粘度越低，水1(3硅油合成 分的影响越小。这是因为，在聚合阶段，催化剂1(3(1实验步骤 中的水分使部分硅氧链节羟基封端;在调聚阶
将按1(2配制的D4和封头剂，加入三口烧 段，羟基不稳定，两个羟基可脱水缩聚。粘度越
瓶中，升温到95?。抽真空到一0(02MPa，并从 低，摩尔质量越低，其链节越短，分子运动越快，
min。 底部用干燥空气鼓泡，脱水10 羟基之间结合的几率越高，羟基越易脱除;与此
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相反，羟基封端的高摩尔质量的硅油分子链长， 去，所以水分的影响就大。
另链缠绕，羟基之间不易结合，因此羟基不易除
表1不N'r艺对硅油粘度的影响
调聚阶段是脱除封端羟基的关键。控制好 生产中、低牯度(5000 H蔚，s)的201硅油，以简 调聚阶段的温度、时间和真空度，可以把封端羟 基的影响减到最化生产工艺。
低。 参考文献
1李光亮(有机硅高分子化学(北京:科学出版杜 3 结论
2有机硅材料及应用(1991(1):21 直接用四甲基氢氧化铵为催化剂，可大釜
浙公网安备 33021202002483