TAS-990原子吸收分光光度计操作规程
1.开机
1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机,等电脑启动完毕后打开主机电源。
注意:如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。
2.仪器初始化
2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标,选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”, 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。
注意事项:如果波长电机初始化不过请检查:
1 用一白纸片放于燃烧器上,看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系;如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯;元素灯是否完好。
2 如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。
2.2 选择正确的工作灯和预热灯,按照提示进行下一步操作。
注意事项:更换元素灯时要注意:
1 相应灯座的元素灯要在熄灭状态,最好在关机的情况下插拔元素灯,否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板。
2 更换好元素灯后,在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元素后按确定按钮。
2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以,按下一步。
注意事项:如果默认的燃气流量小于1300ml/min,则更改为1300ml/min。
2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要2——5分钟)。
注意事项:寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查:
1 按上法确定有无元素灯光斑。
2 检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。
3 元素灯是否老化严重,换一相同的新灯试一试。
4 以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。
2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口,按“下一步”再按“关闭”,仪器进入主界面。
3.仪器调整:
3.1 选择测量方法:单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法:火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定。
3.2 火焰法燃烧器参数设置:单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为准)。反复调整燃烧器位置(-5~+5),使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。
3.3 石墨炉:
3.3.1打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5Mpa。
注意事项:如果氩气钢瓶内的压力低于1Mpa时需更换氩气。
3.3.2单击工具栏里的“加热”设置相应的:干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。按“确定”退出。
3.3.2装好石墨管。单击“仪器”下“原子化器位置”反复调整使原子化器前后位置合适(能量最大);调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适(能量最大)。
注意事项:如果在火焰法下的能量为100%左右时,则在石磨炉调整完后能量应不低于80%。
3.3.3单击“仪器”下“扣背景方式”选择“氘灯”后点击“确定”。单击“能量”选择“高级调试”,选择“氘灯反射镜电机”,用“正、反”转调整使红色的背景能量值最大。点击“自动能量平衡”后,关闭此窗口。
3.4氢化物发生器:把吸收管置于燃烧缝上,连接好氢化物的各种管路,并通过调整仪器”下的“燃烧器参数”,选择适当的“高度”和“位置”使元素灯光斑正好通过吸收管(用牙科镜检查)。
4.测量参数的设定:
点工具条上的“参数”按钮。
4.1火焰法:测量次数选3次;测量方式选“自动”;计算方式选“连续”;积分时间选“0.1—1秒”;滤波系数选“0.3”。
4.2石墨炉法:计算方式选“峰高”;积分时间选“3”;滤波系数选“0.1”。
4.3氢化物法:测量方式选“手动”;计算方式选“峰高”;积分时间选“15秒”滤波系数选“0.1”。
5.样品设置:
5.1单击“样品”,按照提示设定:一般校正方法为“
标准
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曲线”;曲线方程为“一次方程”;选择浓度单位后点“下一步”。
5.2输入标准样品的相应浓度后点“下一步”。
5.3如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正”,火焰法全不选,点“下一步”。5.4如果计算样品的实际含量,则要依次输入“重量系数”;“体积系数”;“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。
注意事项:“重量系数”是您的称样质量;“体积系数”是您第一次的定容体积;“稀释比率”是您测定后浓度太高稀释的倍数;“校正系数”是单位换算,比如:样品重量是g,浓度单位是ug/ml,如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为0.0001。
5.5仪器预热20—30分钟。
6.测量:
6.1火焰法:
6.1.1打开空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa;打开乙炔,调出口压力为0.05Mpa;点击工具栏中的“点火”按钮点火,待火焰预热10分钟后开始测量。
注意事项:如果点不着火请作如下检查。
① 空压机出口压力是否大于0.2Mpa;乙炔出口压力是否为0.05—0.1Mpa之间。
② 紧急熄火开关是否关闭。
③ 液位检测装置是否加满水。
④ 燃烧头下的微动开关是否完好(应直立)。
⑤ 点火电极是否积碳,可用小刀刮除。
注意事项:如果乙炔钢瓶内压力低于0.4Mpa时,需更换乙炔。
6.1.2首先看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点“能量”,再点“自动能量平衡”。
6.1.3点工具条上的“测量”按钮,出现测量对话框。
6.1.4吸入标准空白溶液,等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。
6.1.5依次吸入其它标准样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。
6.1.6吸入样品空白溶液,等数据稳定后点“校零”。
6.1.7依次吸入其它未知样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。
6.1.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。
6.1.9依次关闭乙炔、空压机。
6.2石墨炉法:
6.2.1打开冷却水开关,冷却水流量应大于1L/min。
6.2.2点工具条中的“空烧”以除去石墨管中的杂质。
要求
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不加任何样品测量时Abs值应大于0.020。
6.2.3首先看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点“能量”,再点“自动能量平衡”。
6.2.4点“校零”按钮。
6.2.5点“测量”按钮。
6.2.6用微量进样器依次加入标准和样品溶液,点“开始”进行测量、读数。
6.2.7测定完成后,关闭冷却水和氩气总开关。
6.3氢化物法:
6.3.1 打开吸收管的加热电源,调整加热电压为90~110伏。预热10分钟。
6.3.2 打开氩气开关,确认出口压力为0.25Mpa。
6.3.3 把硼氰化钾管和载液管插入相应的溶液中。
6.3.4 把样品管依次插入标准空白、标准样品、未知样品空白、未知样品中,按氢化物上的测定按钮,听到哨声后按软件上的开始按钮开始读数。当信号曲线下降到接近零时,可进行下一样品的测定。
6.3.5 测定完毕把三支管全部放入蒸馏水中,按氢化物发生器上的测定按钮清洗至少10次。
6.3.6 关闭加热开关和氩气总开关。
7.数据保存及打印
6.1测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数
据和曲线。
8.关机
7.1 退出”AAwin”操作系统后,依次关掉石墨炉电源、主机、计算机 、打印机电源。