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化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定
分析
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过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所有试剂应为分析纯或优级纯试剂;用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外,%表示“%(m/m)”。本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度(ρ)(20℃,单位g/cm3)或%(m/m)
——盐酸(HCl) 1.18~1.19 g/cm3或36%~38%
——氢氟酸(HF) 1.13 g/cm3或40%
——硝酸(HNO3) 1.39~1.41 g/cm3或65%-68%
——硫酸(H2SO4) 1.84 g/cm3或95%-98%
——冰醋酸(CH3COOH) 1.049 g/cm3或99.8%
——磷酸(H3PO4) 1.68 g/cm3或85%
——氨水(NH3〃H2O)0.90~0.91 g/cm3或25%-28% 在化学分析中,所用酸或氨水,,凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
1.1 盐酸(1+1);(1+2);(1+11);(1+5);(3+97)
1.2 硫酸h qkq i;(1+2);(1+4);(1+9)
1.3 氨水(1+1);(1+2)
1.4 氢氧化钠(NaOH)
1.5 氢氧化钾(KOH)
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1.6 氯化铵(NH4Cl)
1.7 氢氧化钾溶液(200g/l):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1l,贮存于塑料瓶中。
1.8 硝酸银溶液(5g/l):将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10ml 硝酸(HNO3),水稀释至1l。
1.9 焦硫酸钾(K2S2O7):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。
1.10 氯化钡溶液(100g/l):将100g二水氯化钡(BaCl2〃2H2O)溶于水中,加水稀释至1l。
1.11 碳酸铵溶液(100g/l):将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶于100ml 水中。
1.12 EDTA—铜:按[c(EDTA)=0.015mol/l]标准滴定溶液与[c(CuSO4) =0.015mol/l]硫酸铜标准滴定溶液体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。
1.13 PH3的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加120ml冰乙酸(CH3COONa)用水稀释至1l,摇匀。
1.14 PH4.3的缓冲溶液:将4
2.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80ml冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1l,摇匀。
1.15 PH10缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,加570ml 氨水,加水稀释至1l,摇匀。
1.16 无水碳酸钠。
1.17 氢氧化钠溶液(10g/l:)将10g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至1l,贮存于塑料瓶中。
1.18 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]:(1+2)
1.19 酒石酸钾钠溶液(100g/l):将100g酒石酸钾钠(C4H4KNa〃4H2O)溶于水中,稀释至1l。
1.20 氯化钾(KCl):颗料大时,应研细后使用。
1.21 氟化钾溶液(150g/l):称取150g氟化钾(KF〃2H2O)溶于水中,稀释至1l,贮存于塑料瓶中。
1.22 氟化钾溶液(20g/l):称取20g氟化钾(KF〃2H2O)溶于水中,稀释1l,贮于塑料瓶中。
1.23 氯化钾溶液(50g/l):将50g氯化钾(KCl)溶于水中,用水稀释至1l。
1.24 氯化钾-乙醇(50g/l):将5g氯化钾(KCl)溶于50ml水中,加入50ml95%(v/v)乙醇(C2H5OH),混匀。
1.25 氯化锶溶液(锶50g/l):将15
2.2g氯化锶(SrCl2〃6H2O)溶解于水中,用水稀释至1l,必要时过滤。
1.26 阳离子交换树脂:001×7(旧型号为732)苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(1×12)。
1.27 硝酸铵溶液(20g/l):将20g硝酸铵溶于水中,加水稀释至1l,摇匀。
1.28 氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)标准溶液
1.28.1 氧化钾标准溶液的配制
称取0.792g已于130~150℃烘过2h的氯化钾(KCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
1.28.2 氧化钠标准溶液的配制
称取0.943g已于130~150℃烘过2h的氯化钠(NaCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。
1.28.3 工作曲线的绘制
1.28.3.1 用于火焰光度法的工作曲线的绘制
吸取按4.37.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0、 1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00m和按4.27.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00,以一一对应的顺序,分别放入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。使用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。
1.29 碳酸钙基准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/l]
称取0.6(m1)已于105~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约100ml水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/l]
1.30.1 标准滴定溶液的配制
称取5.6g(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1l。
1.31.2 标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00ml碳酸钙基准溶液于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml加入适量CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液到出现绿色荧光后再过量2~3ml,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:
m×25×1000
c(EDTA)=￣────────────
250×V4×100.09
式中:c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/l
V4—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml
m1—按4.41配制碳酸钙基准溶液的碳酸钙的质量,g
100.09—CaCO3的摩尔质量,g/moL
1.30.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算:
T Fe2O3=c(EDTA)×79.84
T AL2O3=c(EDTA)×50.98
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