下载

0下载券

加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 添金火试金法测定低成色合质金中的金

添金火试金法测定低成色合质金中的金.doc

添金火试金法测定低成色合质金中的金

无论多美都会被时间破坏
2017-11-14 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《添金火试金法测定低成色合质金中的金doc》,可适用于活动策划领域

添金火试金法测定低成色合质金中的金合质金分析合质金分析(AnalysisforCrudeGold)火试金重量法测定金(DeterminationofGoldbyFireassayingGravimetry)银的测定(DeterminationofSilvercontent)EDTA滴定法测定银(DeterminationofSilvercontentbyEDTATitration)火试银法测定银(DeterminationofSilvercontentbyFireassayingMethod)重量法测定银(DeterminationofSilvercontentbyGravimetry)甲基戊酮萃取分离,EDTA滴定法测定锌(DeterminationofZinccontentbyEDTATitrationafterMethylIsobutylKetoneExtractionafterSeparationofGoldandSilver)碘量法测定铜(DeterminationofCoppercontentbyIodometry)EDTA滴定法测定铅(DeterminationofLeadcontentbyEDTATitration)冷原子吸收光谱法测定汞(DeterminationofMercurybyColdVapourAtomicAbsorptionSpectrometry)合质金分析合质金分析(AnalysisforCrudeGold)合质金即粗金是经过初步冶炼的尚含有很多其它元素的一种自然金合金。这些元素大部分为伴生矿和废旧金属中所含的各种物质或冶炼所用的金属一般为银、铜、锌、镍、铋、铅、锑、硒以及汞等。这些元素虽然没有金贵重但是通过一定的生产工艺加以提炼回收经济效益也颇可观因此除了准确测定合质金中金含量外很有必要对其它元素含量进行精确的测定而且测定这些元素的含量对于金银冶炼企业收购合质金原料进行准确估价以及制定冶炼工艺也非常重要。火试金重量法测定金(DeterminationofGoldbyFireassayingGravimetry)称取一定重量的被测试的合质金试料向试料中定量加入银包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹铅及贱金属被氧化与金银分离金银合粒以硝酸分金后称重用随同测定的纯金标准样品校正计算金含量。本法适用于合质金中,,,的金含量的测定。试剂纯银质量分数,铅箔用纯铅(质量分数,)加工成边长约mm厚度约mm的正方形薄片。纯金标准样品质量分数为,,,的片状电解精炼纯金。硝酸(优级纯)硝酸()、硝酸()。仪器、器皿和材料箱式高温电炉附温度控制装置。最大称量g感量mg。微量分析天平碾片机小型压延厚度可达mm。骨灰皿直径mm高度mm内径mm凹面深度mm:用动物骨灰制成牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度mm以下的骨灰粉加,,,(Vm)的水在灰皿机上压制成灰皿自然干燥后使用。氧化镁灰皿直径mm高度mm内径mm凹面深度mm:用煅烧镁砂粉(粒度mm)与号硅酸盐水泥按:混合加入水压制成型风干一月后使用。分金篮用厚度为mm,mm不锈钢片或铂片制成。分析步骤金、银含量的预测定:称取g试料两份精确至g。其中一份包铅箔另一份根据估计的含金量加,倍的纯银然后包铅箔。将两份样品于(骨灰皿)或(氧化镁灰皿)在高温电炉内同时灰吹。由未加纯银的样品灰吹后金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧使合粒呈扁圆形刷去底部附着物在高温电炉内于左右退火min。取出冷却后碾成厚度为mm的薄片在高温电炉内于退火min取出冷却后卷成空心卷。将合金卷放入已加热至的硝酸()中分金min将硝酸溶液倾泻出再加入经预热的硝酸()继续加热分金min。再倒去硝酸溶液用热水洗次将卷金(或已成碎金)移入瓷坩埚中烘干后在高温电炉灼烧min取出冷却后称量计算样品的金含量预测值再根据样品的金银合量的预测值和金含量预测值计算样品的银含量预测值。配料:A待测试料配料根据金、银含量预测值按表称取试料两份分别放入铅箔中精确到g每份试料均合质金分析准确配入纯银使其金银比例为:按表给出的数字配入铅箔包成球形。表合质金的金含试料含金量g铅箔量g分金次序分金时间min量,,,,,B标准试料配料按表给出的试料含金量称取纯金标准样品份精确到g以下按分析步骤进行测试。取份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。灰吹:将灰皿在高温电炉内于左右预热min然后将上述待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中(参见图)使每个待测试料都能靠近标准试料关闭炉门。待试料全部熔化后稍开炉门通风在(骨灰皿)或(氧化镁灰皿)进行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时关闭炉门。保持温度min后关闭电源当炉温降至时取出灰皿冷却。退火与碾片:用镊子将金银合粒从灰皿中取出用手锤轻敲两侧使合粒呈扁圆形刷去底部左右退火min。再将瓷舟取出附着物用手锤砸合粒表面至厚度约为mm放入瓷舟中在冷却将金银合粒碾成厚度mm的薄片于退火min。取出冷却后将该薄片卷成空心卷依次放入分金篮中。分金:第一次分金:将分金篮放入预热至,的硝酸()中分金分金时间按表。取出分金篮用热水洗涤三次。第二次分金:将分金篮放入预热至的硝酸()中分金分金时间按表。取出分金篮用热水洗涤,次。灼烧与称量:将金卷从分金篮中取出依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥然后在高温电炉内于灼烧min取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。注意事项:分金后的硝酸溶液中含有银不可丢弃应集中回收。合质金分析四件试样()()()()六件试样()()()()八件试样()()()()十件试样()()()()五件试样()()()()七件试样()()()()九件试样()()合质金分析()()十一件试样()()()()注:()标样空灰皿图标样与试样在电炉中排列的顺序图结果计算按下式计算金的含量以质量分数(W,)表示:AummmD,,(),,WAum式中:m测得试料金卷质量gm试料的质量gm测得标准试料金卷质量gm标准试料质量gD纯金标准样品金的百分含量。银的测定(DeterminationofSilvercontent)EDTA滴定法测定银(DeterminationofSilvercontentbyEDTATitration)试料用硝酸、盐酸溶解后稀释过滤用氨水溶解氯化银沉淀在氨性溶液中加入镍氰化钾镍被银定量取代以紫脲酸铵为指示剂用EDTA标准溶液滴定镍从而计算银含量。本法适用于合质金中,,,的银含量的测定。试剂纯金质量分数,纯银质量分数,。紫脲酸铵指示剂:称取g紫脲酸铵与g氯化钠研磨混合均匀置于磨口试剂瓶中。硝酸(优级纯)盐酸(优级纯)氨水()。镍氰化钾溶液(gL):称取g镍氰化钾KNi(CN)用mL热水溶解冷却后稀释至mL混匀(用时现配)。EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液c(EDTA)molL:称取gEDTA(CHNONa•HO)用热水溶解冷却后移入mL容量瓶中稀释至刻度混匀。分析步骤按表称取试料精确至g。合质金分析表银含量,试料g,>,>,>,根据试样的化学成分用纯金及纯银配制两个标准试料。将试料分别置于mL烧杯中加mL水mL硝酸盖上表皿低温加热溶解min。加入mL盐酸低温加热使样品完全溶解(对含银量大于,的试料最好制成粉末状还需长时间溶解并随时补充硝酸、盐酸)并生成氯化银沉淀取下洗涤表皿及杯壁冷却至室温后稀释至mL左右在电热板上低温加热使氯化银沉淀凝聚至溶液清亮取下稍冷。洗涤表皿及杯壁用Φcm的中速定量滤纸过滤氯化银沉淀用温水冲洗,次并移入漏斗中洗涤烧杯次洗涤沉淀,次至滤纸无色。将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中在不断摇动下滴加mL氨水()至氯化银沉淀完全溶解。将溶液稀释至mL左右加入mL镍氰化钾溶液(gL)、,mg紫脲酸铵指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。结果计算按下式计算银的含量以质量分数(W,)表示:AgVm,W,=AgVm,式中:V滴定标准试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积mLV滴定试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积mLm标准试料中的纯银质量gm试料的质量g。火试银法测定银(DeterminationofSilvercontentbyFireassayingMethod)试样用适量的铅箔包成球形在高温熔融状态下铅和贱金属的氧化物被灰皿吸收与金、银分离称量金银合粒以硝酸分金后称重用差减法测定银量。本法适用于合质金中,,,的银含量的测定。试剂纯金质量分数,的片状电解精炼纯金纯银质量分数,。铅箔用纯铅(质量分数,)加工成边长约mm厚度约mm的正方形薄片。仪器、工具及器皿箱式高温电炉附温度控制装置。微量分析天平最大称量g感量mg。砧子手锤。骨灰皿:用动物骨灰制成牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度mm以下的骨灰粉加,,,的水在灰皿机上压制成灰皿自然干燥后使用。骨灰皿尺寸:直径mm高度mm内径mm凹面深度mm。氧化镁灰皿:用煅烧镁砂粉(粒度mm)与号硅酸盐水泥按:混合加入水压制成合质金分析型风干一月后使用。氧化镁灰皿尺寸:直径mm高度mm内径mm凹面深度mm。分析步骤()灰吹称取g试样将试样置于纯铅箔内。随同试样配制与试样相当的金银合成标样按杂质含量用,张纯铅箔包成球形。将试样按图排列顺序放入炉温约预烧,min的灰皿中关闭炉门。待试样全部熔化后将炉门开至适当间隙并保持炉温在左右灰吹至熔珠表面出现彩色薄膜时关闭炉门保持min后关闭电源。当炉温下降至时连同灰皿取出。()金银合粒的称量、退火与碾片圆形刷去底部附着物用镊子依次取出合金粒在钢砧上用手锤轻敲合金粒两侧使之呈偏冷后即可称重。用手锤轻敲两侧使合粒呈扁圆形刷去底部附着物用手锤砸合粒表面至厚度约为mm放入瓷舟中在左右退火min。再将瓷舟取出冷却将金银合粒碾成厚度mm的薄片于退火min。取出冷却后将该薄片卷成空心卷依次放入分金篮中。()分金第一次分金:将分金篮放入预热至,的硝酸()中分金分金min。取出分金篮用热水洗涤三次。第二次分金:将分金篮放入预热至的硝酸()中分金分金时间min。取出分金篮用热水洗涤,次。()灼烧与称量将金卷从分金篮中取出依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥然后在高温电炉内于灼烧min取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。结果计算按下式计算校正值:mmm,,式中:m――校正值gm――称金银标样量gm――称金银标样合粒量g。按下式计算银的含量以质量分数(W,)表示:Agmmm,W,,Agm式中:m――校正值gm――试样中金量gm――试样灰吹后合金粒gm――称样量g。注:试样中金含量的测定按纯金的测定(火试金法)进行。重量法测定银(DeterminationofSilvercontentbyGravimetry)以王水溶解试样银以氯化银形式沉淀用玻璃过滤器分离干燥后称其质量进而测定银的含量。本法适用于合质金中,,,的银含量的测定。试剂硝酸(优级纯)盐酸(优级纯)王水硝酸(不含氯离子)。合质金分析分析步骤称取一定量的合质金试料置于mL的烧杯中加入王水低温加热溶解完全(如果试样中银的含量较高可适当添加浓盐酸)并蒸发至溶液体积约mL左右(以不出现单质金为限)。冷却加入mL水。向试液中再逐滴加入盐酸至不再出现新的沉淀为止过量mL加入mL水充分搅拌后加热使溶液澄清取下冷却至室温。于暗处放置过夜用已恒重的玻璃坩埚(G)抽滤分离先用硝酸()洗涤烧杯和沉淀,次然后用水洗涤沉淀至滤液呈中性(滤液集中以回收金)。将氯化银沉淀连同玻璃坩埚在的干燥箱中干燥h放入干燥器中冷却h然后称其质量反复该操作至恒重。结果计算按下式计算银的含量以质量分数(W,)表示:AgmW,,Agm式中m氯化银的质量gm试样质量gg氯化银相当于纯银的克数。甲基戊酮萃取分离,EDTA滴定法测定锌(DeterminationofZinccontentbyEDTATitrationafterMethylIsobutylKetoneExtractionafterSeparationofGoldandSilver)试料用王水溶解银以氯化银沉淀形式过滤分离再以亚硫酸还原金将金过滤分离。锌()与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子用甲基戊酮分离除去大部分干扰元素后在六次甲基四胺缓冲溶液中加入掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定。由消耗EDTA标准滴定溶液的体积计算锌的含量。本法适用于合质金中,,,的锌含量的测定。试剂硝酸(优级纯)盐酸(优级纯)王水盐酸()盐酸()亚硫酸。甲基戊酮。硫脲溶液(gL)氟化铵溶液(gL)贮于塑料瓶中硫氰酸铵溶液(gL)二甲酚橙指示剂(gL)。缓冲溶液(pH):称取g六次甲基四胺溶于水中加mL盐酸用水稀释至mL混匀。洗液:取mL硫氰酸铵溶液(gL)加mL盐酸加水至mL混匀。锌标准溶液(mgmL):称取g金属锌(质量分数,)于mL烧杯中加入mL盐酸()溶解。冷却移入mL容量瓶中以氨水()调节至刚果红试纸呈紫红色用水稀释至刻度摇匀。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(molL):称取g乙二胺四乙酸二钠(CHNONa•HO)溶于约mL水中移入mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。贮于塑料瓶中。标定:移取mL锌标准溶液(mgmL)于mL锥形瓶中加mL水、mL缓冲溶液、,滴二甲酚橙溶液(gL)用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于mL。按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量:合质金分析mT=ZnV式中:T单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量gmLZnm标定时分取锌溶液的质量gV滴定锌时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL。分析步骤称取g试样置于mL烧杯中加入mL王水低温加热溶解完全(如果试样中银的含量较高可适当添加浓盐酸)并蒸发至溶液体积约mL左右(以不出现单质金为限)。冷却加入mL水加热使溶液澄清取下冷却至室温。将试液过滤于mL烧杯中以盐酸()洗涤烧杯、沉淀各次调整滤液体积在mL左右。向试液中加入mL盐酸加入适量亚硫酸将金还原完全过滤以水洗涤沉淀和烧杯各次左右。将滤液加热排除过量的亚硫酸并调整体积约mL冷却至室温。移入mL分液漏斗中加入mL氟化铵溶液(gL)mL硫脲溶液(gL)加水至mL左右混匀。加入mL硫氰酸铵溶液(gL)mL甲基戊酮振摇min静置分层弃去水相。再于有机相中加入mL洗液mL氟化铵溶液(gL)振摇min静置分层弃去水相。将有机相移入mL锥形瓶中用mL水冲洗分液漏斗洗液并入烧杯中加mL缓冲溶液剧烈振摇min加入mL氟化铵溶液(gL)mL硫脲溶液(gL)和,滴二甲酚橙指示剂(gL)用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。结果计算按下式计算锌的含量以质量分数(W,)表示:ZnVTW,,Znm式中:V滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积mLT单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量gmLZnm试料的质量g。碘量法测定铜(DeterminationofCoppercontentbyIodometry)试料用稀硝酸、盐酸分解以氯化银沉淀分离银以亚硫酸还原金离子成单质金分离金、银后加入硫酸冒三氧化硫烟以驱除氮的氧化物用稀氨水调节酸度氟化氢铵掩蔽铁在pH,的微酸性溶液中铜()与碘化钾作用游离出碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色恰好消失即为终点由消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。本法适用于合质金中,,,的铜含量的测定。试剂碘化钾氟化氢铵硫氰酸钾。硝酸盐酸硝酸()硫酸()亚硫酸氨水。淀粉溶液(gL)。铜标准溶液(mgmL):称取g铜(质量分数,)置于mL烧杯中缓缓加入mL硝酸()盖上表皿加热至完全溶解取下用水洗涤表皿及杯壁冷至室温移入mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaSO)molL:称取g硫代硫酸钠(NaSO•HO)合质金分析置于mL烧杯中加入煮沸过的水溶解加g碳酸钠溶解后移入mL容量瓶中加水稀释至刻度混匀。于暗处放置一周后标定。标定:移取三份mL铜标准溶液(mgmL)分别置于mL烧杯中加mL硫酸()加热蒸发至三氧化硫浓白烟取下冷却用水吹洗杯壁继续蒸发至冒尽三氧化硫烟冷却后加滴硫酸()吹洗杯壁加水至约mL加热至盐类完全溶解冷却至室温。以下按分析步骤进行操作。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于mL。按下式计算单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量:mT=CuV式中:T单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量gmLCum标定时分取铜溶液的质量gV滴定铜时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积mL。分析步骤按表称取粉末状试料精确至g。表铜含量,试料g试液总体积mL分取试液体积mL,,全量>,,全量>,>,将试料置于mL烧杯中加入mL水mL硝酸盖上表皿低温加热约微min后取下稍冷缓慢加入mL盐酸低温加热使试样完全溶解。将试液蒸发至近干取下稍冷用水吹洗表皿及杯壁加水至体积约mL摇匀加热煮沸使可溶性盐类溶解取下。用少量水吹洗表皿及杯壁在不断搅拌下缓缓加入mL亚硫酸在热处静置min。洗净表皿沉淀用中速定量滤纸以倾析法过滤用热水洗涤次然后将沉淀转移至滤纸上用热水洗涤滤纸及沉淀次再用mL硝酸()以滴管洗涤次用热水洗涤次。滤液摇匀蒸发至溶液体积约mL时加mL硫酸()摇匀蒸发至冒浓三氧化硫烟取下冷却用水吹洗杯壁蒸发至冒尽三氧化硫烟取下冷却。滴加滴(取全量时加滴)硫酸()吹洗杯壁至溶液体积约mL盖上表皿加热煮沸使盐类完全溶解冷至室温。按表将试液移入容量瓶中(或全量滴定)用水稀释至刻度混匀。再按表移取溶液于mL锥形瓶中加mL水。用氨水调至试液蓝色铜氨络离子呈现加入g氟化氢铵摇匀加入g碘化钾立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加入mL淀粉溶液(gmL)继续滴定至淡蓝色加入,g硫氰酸钾(铜含量低于,可不加硫氰酸钾)激烈摇振至蓝色加深再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色恰好消失即为终点(干扰元素多时滴定溶液终点为黄色)。结果计算按下式计算铜的含量以质量分数(W,)表示:CuTVVCuW,=CumV式中:W,铜的质量分数,CuT单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量gmLCu合质金分析V试液总体积mLV分取试液体积mLV滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积mLm试料的质量gEDTA滴定法测定铅(DeterminationofLeadcontentbyEDTATitration)试料用稀硝酸、盐酸分解以氯化银沉淀分离银以亚硫酸还原金离子成单质金分离金、银后然后使铅成硫酸铅沉淀过滤使其与共存元素分离。加乙酸乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅以二甲酚橙为指示剂于pH,用EDTA标准滴定溶液滴定铅由消耗的EDTA标准滴定溶液体积计算铅量。本法适用于合质金中,,,的铅含量的测定。试剂硝酸盐酸硫酸()硫酸()硫酸()亚硫酸乙醇。乙酸乙酸钠缓冲溶液pH,:将g无水乙酸钠溶于水中加入mL冰乙酸用水稀释至mL混匀。二甲酚橙指示剂(gL):在mL溶液中滴加,滴氨水()。一周内使用。铅标准溶液(mgmL):称取g铅(质量分数,)置于mL烧杯中加入mL硝酸()盖上表皿待激烈反应停止后低温加热至完全溶解煮沸驱除氮的氧化物取下用水洗涤表皿及杯壁冷至室温移入mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液c(EDTA)molL:称取gEDTA(CHNONa•HO)于mL烧杯中用热水溶解冷却后移入mL容量瓶中稀释至刻度混匀。标定:移取三份mL铅标准溶液(mgmL)分别置于mL烧杯中加mL硫酸()低温加热蒸发至三氧化硫浓白烟取下冷却用水吹洗杯壁再继续低温加热蒸发至冒尽三氧化硫烟取下冷却至室温。以下按分析步骤进行操作。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于mL。按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铅的质量:mT=PbV式中:T单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铅的质量gmLPbm标定时分取铅溶液的质量gV滴定铅时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL。分析步骤按表称取粉末状试料精确至g。表铅含量,试料g,>,将试料置于mL烧杯中加入mL水mL硝酸盖上表皿低温加热约微min后取下稍冷缓慢加入mL盐酸低温加热使试样完全溶解。打开表皿低温将试液蒸发至近干加入mL盐酸低温蒸发至近干驱除氮的氧化物。取下稍冷。合质金分析用水吹洗表皿及杯壁加入mL盐酸将体积稀释至mL左右加热煮沸数分钟取下趁热缓慢边搅拌边加入mL亚硫酸还原金煮沸并保温min。取下用热盐酸()洗涤表皿用中速定量滤纸过滤于mL烧杯中用热盐酸()洗涤烧杯中单质金与氯化银混合沉淀次将沉淀用热盐酸()移至滤纸上洗涤烧杯次用热盐酸()洗涤沉淀直至滤液体积为mL左右。用玻璃棒搅匀滤液将滤液蒸发至mL左右加入mL硫酸继续加热至冒三氧化硫浓烟取下冷却用水洗杯壁加热至浓烟消失取下冷却。用mL硫酸()洗涤烧杯盖上表皿微沸min取下冷却加入mL乙醇放置h。用慢速定量滤纸以倾析法过滤用硫酸()洗涤硫酸铅沉淀次后将沉淀移至滤纸上再洗涤烧杯次分次洗涤滤纸和沉淀直至滤液体积为mL左右再用水洗烧杯与滤纸和沉淀各次。展开滤纸用水将沉淀洗入原烧杯中加入mL乙酸乙酸钠缓冲溶液将滤纸撕碎放入烧杯中微沸min取下冷却加水至mL左右加入滴二甲酚橙指示剂溶液(gL)用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果计算按下式计算铅的含量以质量分数(W,)表示:PbTVPbW,=Pbm式中:T单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铅的质量gmLPbV滴定试液消EDTA标准滴定溶液的体积mLm试料的质量g冷原子吸收光谱法测定汞(DeterminationofMercurybyColdVapourAtomicAbsorptionSpectrometry)试料用稀硝酸、盐酸分解。滤除氯化银沉淀以分离银用硫氰酸钾掩蔽金在强碱性介质中以二氯化锡还原化合汞为原子汞于冷原子吸收光谱仪波长nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算汞的含量本法适用于合质金中,,,的汞含量的测定。仪器及试剂冷原子吸收测汞仪硝酸(优级纯)盐酸(优级纯)。氢氧化钠溶液(gL)重铬酸钾溶液(gL)硫氰酸钾溶液(gL)乙酸锌溶液(gL)。二氯化锡溶液(gL)盐酸()介质余汞吸收液gLKMnOmolLHSO。汞标准储存溶液(μgmL):称取g二氯化汞溶于少量水中加入mL硝酸、mL重铬酸钾溶液(gL)用水移入mL容量瓶中并稀释至刻度混匀(溶液在五个月内使用)。汞标准溶液A(μgmL):移取mL汞标准储存溶液(µgmL)于mL容量瓶中加入mL硝酸、mL重铬酸钾溶液(gL)用水稀释至刻度混匀。溶液在两个月内使用。汞标准溶液B(μgmL):移取mL汞标准溶液A(μgmL)于mL容量瓶中加入mL重铬酸钾溶液(gL)用水稀释至刻度混匀(用时现配)。分析步骤按表称取粉末状合质金试料精确到g。合质金分析表汞含量,试料量g稀释体积mL分取试液体积mL,>,>,将试料置于mL烧杯中加入mL水、mL硝酸微沸溶解min加入mL盐酸溶解并在低温处蒸发至近干加入mL盐酸再次蒸发至近干。加入约mL水煮沸,min溶液冷却至室温。将试液用中速滤纸滤入mL容量瓶中用水洗涤滤纸及沉淀,次洗液并入滤液以水稀释至刻度混匀。按表分取试液于mL容量瓶中加入mL盐酸以水稀释至刻度混匀。分取mL试液于mL还原瓶中加水至mL再加入mL硫氰酸钾溶液(gL)、mL乙酸锌溶液(gL)、mL二氯化锡溶液(gL)(每加一种试剂均需摇匀)。沿瓶壁缓缓加入mL氢氧化钠溶液(gL)(切勿摇动~)迅速盖上还原瓶磨口塞鼓泡于冷原子吸收光谱仪波长nm处测量其吸光度(每次测定前仪器均应调零)减去空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出相应的汞的质量。工作曲线的绘制:移取、、、、、mL汞标准溶液(μgmL)于mL还原瓶中加水至mL以下按分析步骤进行。以汞的质量为横坐标以减去空白试验溶液的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注意事项:每次测量完每个试液必须旋转三通活塞接通余汞吸收装置将余汞吸收于余汞吸收液中。结果计算按下式计算汞的含量以质量分数(W,)表示:Hg,mVW,=HgmV式中:m分取试液中汞的质量µgV试液总体积mLV分取试液体积mLm试料的质量g。

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/22

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利