活性炭富集—氢醌容量
分析
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法测金
活性炭富集分离— qk容量法
测定矿石样品中金
一、 方法提要:
矿样经焙烧后，1:1王水溶样，活性炭动态吸附分离金，分离物在650?经灼烧后加NaCl和王水在水浴上蒸发处理,蒸干后在PH=2,2.5缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用qk 标液滴定。
二、 方法测定范围:
ω(Au):(0.1-100)×10-6
三、试剂:
1、盐酸:ρ(Au)=1.19g/ml
2、硝酸:ρ(HNO3)=1.40g/ml
3、氯化钠
4、氟化氢铵
5、氟化氢铵:2,5%热溶液
6、盐酸溶液:2,5%热溶液
7、NaCl溶液: 10%
8、活性炭纸浆:使用的活性炭粒度在200目左右，活性炭纸浆的浓度为0.8%，即1000ml适当浓度的纸浆中加入8g处理好的活性炭，保证制成的炭饼每个含碳量在0.3g左右，即可满足吸附
要求
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(0.2g活性炭最多可吸附22mg左右金)。 9 、金
标准
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溶液:ρ(Au)=1000μg/ml，称取国家标准物质纯金1.0000g于50ml烧杯中，加入新配制的王水10~20ml在沸水浴上蒸至小体积，移入1000 ml容量瓶中，
加氯化钾2g、王水200m l，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含金1mg，介质为20%王水。
金标准工作液:ρ(Au)=10μg/ml，吸取金标准母液5 ml于500ml容量瓶中，用10%的王水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含金10μg，介质为10%王水。 10、缓冲溶液:称取50g磷酸二氢钾溶于450ml水中，加入15ml磷酸，搅拌、溶解、加水定容至500ml。然后用磷酸或氢氯化钾溶液调节至PH=2,2.5。 11、联苯胺指示剂:称取联苯胺0.1g，用数滴冰乙酸溶解完全，再用水稀释至100ml。
12 氢醌储备液;T (C6H6O2/Au)=1mg/ml，称取0.8375 g分析纯的氢醌于400 ml水中溶解，加入16.6 ml浓HCl、50 ml无水乙醇，用水定容至1000 ml容量瓶中，摇匀。
氢醌工作液:T (C6H6O2/Au)=10ug/ml，吸取氢醌储备液20 ml于2000 ml容量瓶中，用水稀释至600 ml左右，加入4ml浓 HCl, 100ml无水乙醇，用水稀释至刻度，摇匀。
qk工作液的标定:吸取金标准工作溶液2 ml于坩埚中，加2滴NaCl溶液放入水浴中蒸干，然后滴4滴浓盐酸蒸干后再滴3滴继续蒸干赶尽残留HNO3，取下后(在加第二次盐酸时在电炉上加热缓冲溶液)，加5 ml缓冲溶液、1滴联苯胺指示剂，用qk工作液滴定由黄色变消失为终点。记录消耗体积数V
T(qk /Au) = 2ml×10μg/ml ?V
其中:V为滴定金标液消耗qk的体积数( ml )
四、分析手续:
称取10g矿样于25 ml瓷舟中，在马弗炉中由低温升至高温650?焙烧1小时。冷却后移入250 ml锥型瓶中，加1:1王水1勺(约30 ml)在电热板上加热溶至
矿样发黄(加热期间要摇动1~2次)，取下，加半勺(约15 ml)自来水摇匀，放置5分钟，将溶液温度控制在40,50?上柱抽滤。
吸附柱制作:在吸附柱多孔滤板上放一张直径2cm的定性滤纸，铺2,3mm定量纸浆，吸紧压平后放入活性炭纸浆，吸紧后用水冲洗壁内，再铺一层2,3mm定量纸浆。连接布氏漏斗，在布氏漏斗内放一张直径7cm的定性滤纸，用水润湿吸紧后，均匀地加入2勺定性稀纸浆，吸紧压平后再放一张直径7cm的定性滤纸(仔细检查保证无缝隙，防止穿滤)。
将试液连同溶渣一起倒入布氏漏斗中。用5%的王水溶液洗涤烧杯3次，洗涤残渣3次，移去布氏漏斗。用2 %热氟化氢氨溶液洗涤吸附柱内活性炭纸饼3次，然后用 5%热盐酸溶液洗涤3次，最后用纯净水洗涤3次，吸干后取出滤饼放入 10 ml瓷坩埚内，置于箱式电炉中由低温升至650?灰化，恒温约50分钟至灰化完全。
冷却取出坩埚，扫入50 ml瓷坩埚 加入2滴10%氯化钠溶液，3ml现配制的浓王水，置于水浴上蒸干，然后滴4滴浓盐酸蒸干后再滴3滴继续蒸干赶尽残留HNO3。取下冷却后(在加第二次盐酸时在电炉上加热缓冲溶液)，加入5 mlPH值为2,2.5的缓冲溶液，再加入1滴联苯胺指示剂，用标定过的qk工作液滴定至黄色消失为终点(如加入缓冲溶液后，溶液即显黄色，可先用qk滴定至黄色近
+3消失，再加入联苯胺指示剂继续滴定。qk和联苯胺同Au的反应比较缓慢，接近终点时应缓慢滴定，指示剂退色后应放数分钟不再出现黄色为终点)。记录消耗体积数，计算公式:
-6 ω(Au)/10 = T (ug/ml)×V(ml) ?m (g)
其中:T——qk标准溶液对金的滴定度
V——消耗qk标准溶液的体积
m——称样量
五、注意事项
1、矿样粒度要达到160目以上,否则溶样不完全。
2、焙烧样品的目的在于除去样品中C、S及有机物，部分除去As、Sb等干扰元素，焙烧温度应尽量从低温升至高温，然后在650?保持1小时，以保证焙烧完全。如遇含Sb较高的样品，可以先用盐酸溶解煮沸半小时，使Sb形成氢化物挥发，然后加入硝酸溶解。
3、本方法要求吸附酸度为10,40%，吸附和洗涤温度控制在40,60?，吸附速率影响不大，只要抽滤时吸附柱内有水柱存在、滤液完全通过碳饼，即可达98%以上的吸附率。
4、灰化温度应由低温升至高温，勿使碳饼着火带走碳而损失金。灰化要完全，否则残留碳会吸附金，使结果偏低。
5、干扰元素:本法选择性较好，氟化氢铵、热盐酸掩蔽洗去了大部分干扰元素，少量Cu、Ag、Ni、Pb、Zn、Cd对测定无影响。Sb含量较高时使测定结果偏低。Pd与联苯胺可产生红色络合物，影响终点观察。
6、qk与金的反应速度较慢，常出现回头现象，应耐心搅拌，滴定至无黄色出现为止。
7、在水浴上蒸干时，不要蒸的过干，否则可使金产生歧化反应而使结果偏低。但必须用HCl赶尽HNO3，否则使终点不稳，结果偏高。
8、滴定后的坩埚，于稀王水中浸泡4小时即可使用。
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