![[Word]气-质联用(GCMS)原理](https://swf.iask.com/PiBPcarIIgf.svg?ssig=ccWSSNnLQc&Expires=1719236310&KID=sina,ishare&range=0-6927)
[Word]气-质联用(GCMS)原理
GC-MS是气相色谱和质谱联用，GC分离，MS检测;LC-MS是液质联用，LC是分离，MS是检测; LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱，比LC-MS更精密一些; HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”，是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质
气-质联用(GC/MS)原理
发布日期:2008-11-24 热门指数:1805 收藏
气-质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用:
-351、压力匹配——质谱离子源的真空度在10Pa，而GC色谱柱出口压力高达10Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源:
离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:
1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI) EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束
++电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M) ，M进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:
?、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。
?、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
?、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化(chemical ionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与 样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H ，形2成(M-1)离子。
CI特点
?、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。
?、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
3、场致离子化(field ionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI) 是在正离子MS的基础上发展
-15起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10g)。
质量分析器:
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:
1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)
原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极
杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
3、双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。
4、离子阱检测器(ion trap detector)
原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。
检测器:
检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2,3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。
GC-MS的常用测定方法:
总离子流色谱法(total ionization chromatography，TIC)—— 类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanning method，RSM)——按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(mass chromatography，MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测(selected ion monitoring，SIM)—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2,3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。
本文档为【[Word]气-质联用(GCMS)原理】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483