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实验---醋酸乙烯乳液聚合[方案]

实验---醋酸乙烯乳液聚合[方案]实验---醋酸乙烯乳液聚合[方案] 实验三,醋酸乙烯乳液聚合一、实验目的 1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。 2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。二、实验原理单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油,水两相,转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性...

实验---醋酸乙烯乳液聚合[ 方案 ] 实验三,醋酸乙烯乳液聚合一、实验目的 1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。 2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。二、实验原理单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油,水两相,转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度,即到达临界胶束浓度, CMC ,值后,体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所,发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。随着反应的进行,乳胶粒数不断增加,胶束消失,乳胶粒数恒定,由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时,由于乳胶粒内单体浓度恒定,聚合速率恒定。到单体液滴消失后,随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合,其聚合速率及聚合度式可表示如下, 式中N为乳胶粒数,N是阿佛加德罗常数。由此可见,聚合速率与引发速率无关,而A 取决于乳胶粒数。乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度,即增加乳胶粒数,可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。醋酸乙烯酯,VAc,的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,PVA,。实验中还常采用两种乳化剂合并使用,其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。 1、链的引发, OOO NHO2'SONHSONHOSOO444 OOO OO ''NHOSOCHOCHCHSO+CHNH4242 OOOO C=OC=O CH3CH3 2、链的增长, O '.........NHCHOSOnCH=CH+422CH OO OO3C=OC=O3'CHCHCH[CHOSOCH242CH]nONHOOO=C3C=O3 CHCH 3、链的终止, H2''......................................CHCHCCHCHCHCH+222 OOOOC=OC=OC=OC=O33CH3CHCH3CHH2'..........'....................CHCHCHCH=CHCCH222.........CH++OOOO C=OC=OC=OC=O 3333CH CHCHCH 三、实验仪器及设备 1、四口瓶 ,250ml, 2、滴液漏斗(125ml) 3、球形冷凝器,30cm, 4、温度计,100?, 5、搅拌封 6、搅拌马达 7、搅拌器,浆式, 8、水浴锅四、实验药品 1、醋酸乙烯,工业品 34克, 2、聚乙烯醇,醇解度88,的10,水溶液 37.5克, 3、过硫酸铵,化学纯 0.1克, 4、蒸馏水,44毫升,5、OP-10 0.3克五、实验步骤 1、安装仪器 2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克,重量,,乳化剂OP-10 0.3克,蒸馏水44克。 3、开动搅拌,用水浴加热至65?,加入第一批引发剂,将0.1克引发剂溶于3ml蒸馏水中加入1ml,,待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯,调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70?,在70?1 ?反应,一小时后加入第二批引发剂1ml,再过一小时后加入第三批引发剂1ml,在二小时内将34克单体加完。 4、在70,72?保温10分钟,缓慢升温到75?,保持10分钟,再缓慢升温至78?,保持10分钟,再缓慢升温至80?,保持10分钟。 5、撒掉水浴,自然冷却到40?,停止搅拌,出料。 6、测含固量,取2克乳浊液,精确到0.002克,置于烘至恒重的玻璃表皿上,放于100?烘箱中烘至恒重计算含固量,约4小时,。干燥后样品重含固量 , ×100% 干燥前样品重含固量×产品量,聚乙烯醇量转化率 , ×100% 单体重量注,配制10,聚乙烯醇水溶液的方法, 将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中,最好先浸泡一段时间,然后在沸水中完全溶解。六、实验注意事项 1.按要求严格控制滴加速度,如果开始阶段滴加过快,乳液中出现块状物,使实验失败。 2.严格控制搅拌速度,否则将使料液乳化不完全。 3.滴加单体时,温度控制在70?1?,温度过高使单体损失。七、思考题 1) 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。 2) 在乳液聚合过程中,乳化剂的作用是什么,

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