[理学]循环伏安法测定铁氰化钾

[理学]循环伏安法测定铁氰化钾[理学]循环伏安法测定铁氰化钾仪器分析循环伏安法测定铁氰化钾 ( 2005级化教3班周正 40507130 ) 一、实验目的: (1) 学习固体电极表面的处理方法; (2) 掌握循环伏安仪的使用技术; (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理: 3-4-铁氰化钾离子[Fe(CN)]-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)]氧化还原电对的66 标准电极电位为 θ3--4- [Fe(CN)] + e= [Fe(CN)] φ= 0.36V(vs.NHE) 66 电极电位与电极表面活度的N...

[理学]循环伏安法测定铁氰化钾仪器分析循环伏安法测定铁氰化钾 ( 2005级化教3班周正 40507130 ) 一、实验目的: (1) 学习固体电极表面的处理方法; (2) 掌握循环伏安仪的使用技术; (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理: 3-4-铁氰化钾离子[Fe(CN)]-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)]氧化还原电对的66 标准电极电位为 θ3--4- [Fe(CN)] + e= [Fe(CN)] φ= 0.36V(vs.NHE) 66 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 φ=φθ’+ RT/Fln(C/C) OxRed 在一定扫描速率下，从起始电位(0.110V)正向扫描到转折电位(0.181V) 4-3-期间，溶液中[Fe(CN)]被氧化生成[Fe(CN)]，产生氧化电流;当负向66 扫描从转折电位(0.181V)变到原起始电位(0.110V)期间，在指示电极表面 3-4-生成的[Fe(CN)]被还原生成[Fe(CN)]，产生还原电流。为了使液相传66 质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在 -5-10.1MNaCl溶液中[Fe(CN)]的扩散系数为0.63×10cm.s;电子转移速率大，6 -1为可逆体系(1MNaCl溶液中，25?时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm?s)。溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。三、仪器和药品 LK98B型循环伏安仪，X-Y记录仪，银电极，铂丝电极，饱和甘汞电极，电解池，移液管等。 0.10 Mol*L-1 K3[Fe(CN)6], 1.00 Mol*L-1 NaCl 四、实验步骤: (1)指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末(粒径0.05 µm)将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 (2)支持电解质的循环伏安图在电解池中放入30 mL 1,0 mol•L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为50 mV/s;起始电位为-0.2 V;终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。仪器分析 (3)K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图分别作加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL的K3[Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为1.0 mol•L-1)循环伏安图。 (4)不同扫描速率K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在加入2.0 mL K4 [Fe(CN)6]溶液中，以10mV/s、100 mV/s、150 mV/s、200 mV/s,在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。五、数据记录及处理 1(所得的峰高和峰电流、峰电压如下: K[Fe(CN)] 氧化还原36K[Fe(CN)] 扫描速率NaCl的氧化电流还原电流 36? Φ 的加入量电压电压量(mL) 的浓度 (mV/s) (uA) (uA) (V) (mL) (V) (V) 30 0 0 50 \ \ \ \ \ 30 0.5 0.0016 50 0.222 24.9745 0.291 -25.1818 0.069 30 1.0 0.0032 50 0.219 48.2897 0.293 -49.1723 0.074 30 1.5 0.0048 50 0.219 70.137 0.292 -68.5120 0.073 30 2.0 0.0064 50 0.215 95.5287 0.293 -95.4855 0.078 30 2.0 0.0064 10 0.218 45.1521 0.290 -44.8730 0.072 30 2.0 0.0064 100 0.215 134.6420 0.291 -136.0920 0.076 30 2.0 0.0064 150 0.209 157.2931 0.299 -159.0839 0.090 30 2.0 0.0064 200 0.204 179.7535 0.299 -177.3298 0.095 ,(分别以氧化电流和还原电流对K[Fe(CN)]溶液浓度作图 36 仪器分析 K[Fe(CN)]的浓度 0.0016 0.0032 0.0048 0.0064 36 氧化电流(uA) 24.9745 48.2897 70.6137 95.5287 还原电流(uA) -25.1818 -49.1723 -68.5120 -95.4855 i i -0.9918 -0.9821 -1.8335 -1.0004 pc/pa 表1 150 100系列1 线性 (系列1)50 0氧化电流(uA) 00.0020.0040.0060.0080.01 浓度图1 0 00.0020.0040.0060.0080.01-20 -40 系列1-60线性 (系列1)-80 还原电流(uA)-100 -120 浓度图2 由以上两张图可知峰电流与浓度成正比 1/,.分别以i和 i对v作图 papc 仪器分析 V (mV/S) 10 50 100 150 200 1/2V 3.16 7.07 10.00 12.25 14.14 氧化电流 45.1521 95.5287 134.6420 157.2931 179.7535 (uA) 还原电流 -44.8730 -95.4855 -136.0920 -159.0839 -177.3298 (uA) i i -1.0062 -1.0045 -0.9893 -0.9887 -1.0137 pc/pa 表2 200 150 100系列1 线性 (系列1) 50氧化电流(uA) 0 0246810121416 扫描速率的1/2次方图3 0 0246810121416 -50 系列1-100线性 (系列1) 还原电流(uA)-150 -200 扫描速率的1/2次方图4 由以上两张图可知:峰电流与扫描速率的1/2次方成正比仪器分析 ,(电解过程可逆性判断:由实验记录的?Φ值和表1和表2的i i值可pc/pa 知该实验的电解过程是可逆的。 ,(实验总结:由以上数据处理可知: (1)电流与溶度成正比。 (2)电流与扫描速率的1/2次方成正比。 (3)实验的电解过程是可逆的。六、注意事项 1、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 2、实验前电极表面要处理干净。 3、实验前电极表面要处理干净并且扫描过程保持溶液静止。

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