硫酸亚铁铵的制备及纯度检验文库
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
一、教学要求
1(了解复盐的一般特性
2(学习复盐(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O的制备方法。
3(熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
4(学习产品纯度的检验方法。
5(了解用目测比色发检验产品的质量等级
二、预习
内容
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1、常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;
2、
实验室
17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划
用的纯水、检验用的无氧水;
3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等;
4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;
5、复盐的性质，(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O的制备方法;
6、(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O纯度检验的方法;
7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。
三、实验原理
硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O) 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的
标准
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溶液(思考
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
1)。
和其他复盐一样， (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题2)。三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g,100g H2O)
温度,?
FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O
10
20.0
73
17.2
20
26.5
75.4
21.6
30
32.9
78
28.1
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4 FeSO4+H2?
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O
用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量(思考题3)。Fe3+与SCN,能生成红色物质[Fe(SCN)]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
四、实验步骤
1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0,Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。
2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol?L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤(思考题4)，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后
称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。
3. (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol?L-1 H2SO4溶液调节至pH为1,2(思考题5)，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却(思考题6)，
FeSO4?6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体(思考(NH4)2SO4?
题7)，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。
观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。
4. 产品检验,Fe(?)的限量分析,
(1) Fe(?)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2?12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g?L-1 Fe3+。
(2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe(?)标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3mol?LHCl和l mL25,的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg?g-1)。
同样，分别取0.05 mLFe(?)和2.00 mLFe(?)标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，分别为0.10mg?g-l、0.20mg?g-1)。
(3) 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入2 mL 3mol?LHCl和l mL25,KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。
5. (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O含量的测定
(1) (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100?左右干燥2,3h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。
(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7，放入100 mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度。
,294.18g?mol-1
3. 测定含量 用差减法准确称取0.6,0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O
两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100 mLH2O及20 mL 3mol?LH2SO4，加5 mL 85,H3PO4，滴加6,8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。
五、注意事项
1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。
2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。
3.注意计算(NH4)2SO4的用量。
4.硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。
5.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。
6.最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。
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