下载
加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 【doc】同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分

【doc】同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分.doc

【doc】同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联…

可爱的小小小树熊
2017-10-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《【doc】同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分doc》,可适用于综合领域

【doc】同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GCMS联用分析甜面酱的挥发性成分同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GCMS联用分析甜面酱的挥发性成分年第期总第卷中国调味品CHINACONDIMENT分析检测同时蒸馏萃取,溶剂萃取和顶空固相微萃取与GCMS联用分析甜面酱的挥发性成分孟鸳,乔宇,康旭,李冬生,黄红霞(湖北工业大学生物工程学院,武汉湖北省食品发酵工程技术研究中心,武汉湖北省农科院农产品加工与核农技术研究所,武汉)摘要:利用气质联用技术对同时蒸馏萃取,溶剂萃取和项空一固相微萃取三种方法的萃取成分进行分析鉴定比较通过研究发现,利用GCMS共鉴定出化合物种,挥发性的酯,醛以及含氮,含硫化合物构成了甜面酱风味的主体并且同时蒸馏萃取法对甜面酱中高沸点化合物,如醛类有较好的萃取效果溶剂萃取法则对酸类的提取效果较好顶空固相微萃取法有利于提取易挥发性化合物,特别是对挥发性酯和烯烃类的提取更加有效关键词:甜面酱风味成分HSPMEGCMSSDE溶剂萃取中图分类号:TS文献标识码:B文章编号:()一o一OAnalysisofvolatilecomponentsinsweetflourpastebySDE,solventextractionandHSSPMEMENGYuan,QIAOYu,KANGXu,LIDongshengh,HUANGHongxiaH(CollegefBioengineering,HubeiUniversityofTechnology,WuhanOO,ChinaResearchCenterofFoodTechnologyofHubd,WuhanOO,ChinaInstituteofProcessingandNudearAgriculturalTechnology,HubeiAcademyofAgriculturalSciences,Wuhan,China)Abstract:Thevolatilecomponentsinsweetflourpastewereextractedbythreemethods,SDE,solventextractionandSPMEComponentsoftheextractswereisolatedandidentifiedbyGCMS,andcompoundswereacquired,ofwhichthecharacteristicflavorofsweetflourpastewasmainlycontributedfromvolatileesters,aldehydesandcompoundscontainingNorSSDEwasmoreeffectiveoncornponentswithmiddleorhighboilingpoints,suchasaldehydesAndSolventextractionwasthemosteffectiveontheextractionofacidsInaddition,headspaceSPMEmethodwasconducivetoextractthevolatilecompounds,SpeciallyforvolatilealcoholandestersKeywords:sweetflourpastevolatilecomponentsHSSPMEGCMSSDEsolventextraction甜面酱是我国传统的调味品,在我国有着悠久的历史随着中国文化的传播,甜面酱这种带有浓郁中国特色的传统食品早在几千年前就传人亚洲各个国家,并在各个国家的地理风俗,口味习性中改进,最后形成今天各具特色的酱制调味品作为我国传统的发酵制品,甜面酱除了具有甜中带咸的独特滋味外,它的收稿日期:OO一*通讯作者基金项目:湖北省科技厅项目(鄂财企发~号)作者简介:孟鸳(一),女,湖北天门人,硕士研究生,研究方向为食品生物技术l黄红霞(一),女,博士,副教授,研究方向为食品生物技术年第期总第卷中国调味品CHlNACONDIMENT分析检测香味也十分纯正,是吸引消费者的重要因素目前,国内外对甜面酱挥发性风味物质的研究寥寥无几由于风味物质具有挥发性的特点,在萃取过程容易损失和影响分析结果目前常规的风味物质提取有溶剂直接萃取法,水蒸汽蒸馏一萃取法嗍,同时蒸馏萃取法(simultaneOUSdistillationextraction,SDE)~卜,固相微萃取法(headspacesolidphasemicroextraction,HSSPME)和顶空吸附法等,以上方法都各具特点因此,选择适合的挥发性成分萃取方法,对于研究甜面酱的挥发性成分有重要意义本实验的目的是通过比较溶剂萃取法,同时蒸馏萃取法,顶空固相微萃法对甜面酱挥发性成分的提取效果,从而建立一种快速,准确,简单的挥发性成分萃取方法,为甜面酱的挥发性成分研究奠定基础材料与方法主要仪器与试剂固相微萃取器手柄和mDVBCARPDMS萃取纤维头Supelco公司同时蒸馏装置安徽东冠器械设备有限公司AgilentGCMSA气相色谱一质谱联用仪美国安捷伦公司试验原料甜面酱超市购买甜面酱挥发性风味物质萃取方法同时蒸馏萃取法(SDE)取g甜面酱和mL去离子水同时加入mL圆底烧瓶左端,用电热套加热烧瓶,保持溶液沸腾SDE装置右端接装有mL无水乙醚的圆底烧瓶,置于O恒温水浴锅中,连续蒸馏h,置于冰箱冷冻室h,取出旋转蒸发仪浓缩后,用氮气吹扫,待GCMS检测溶剂萃取法取g甜面酱加入OmL无水乙醚,装入试剂瓶,瓶口塞人脱脂棉,放入转速rmin,温度的摇床萃取h,取出离心rain,用氮气吹扫浓缩,待GcMS检测顶空固相微萃法(HSSPME)根据相似相溶原理选择萃取头,但为了选择的范围更广,本研究选择DVCARPDMS萃取头,此萃取头适用于CC范围将固相萃取头在GC进样口于进行老化rain,插入装有g甜面酱和mL水的样品瓶中,于O水浴中平衡min,保温rain,加盐量为g,搅拌转速rmin,再将萃取一一头插入GCMS仪器进样口解析minGDMS检测条件色谱条件柱型采用AgilentDB非极性毛细管柱m×mXm程序升温:初温o以min的速率升温到,保持min,再以"Cmin的速率升温到保持rain进样口温度,溶剂延迟rain,不分流载气为氦气体积流量为mLmin质谱条件电离方式为:El电子能量:OeV电压:V扫描质量:~ainu化合物定性方法:经NIST数据库检索定性化合物定量方法:按峰面积归一化法计算化合物的相对质量分数结果三种方法提取挥发性成分的检测结果图SDE(a),溶剂萃取(b)和HSSPME(C)所得挥发性物质的GCMS总离子流色谱图FigGCMStotalionchromatogramofvolatilecomponentsbySDEsolventextractionandHSPME年第期总第卷中国调味品CHINACONDIMENT分析检测表SDE,溶剂萃取与HSSPME检测的挥发性成分及其组分峰面积相对含量TablelVolatilecomponentsandtheirrelativeareaofpeakextractedbySDE,solventextractionandHSSPME续表图为SDE,溶剂萃取法和HSSPME的总离子流图,从表可知,用SDE法,溶剂萃取法,HSSPME法共检出甜面酱的挥发性成分涉及酯,醛,醇,酮,酸,烃类化合物,另有少量含硫及杂环化合物检出的化合物共O种,其中SDE检出种,溶剂萃取法检出种,HSPME检出种种方法检出的种物质相同种物质仅由SDE法检出,种物质仅由溶剂萃取法检出,种物质仅由HSSPME法检出挥发性成分的比较由图可知,这三种方法对于不同的挥发性成分的提取各有优劣SDE对醛类的提取效果较好,溶剂萃取法对酸类化合物的提取效果最好,而HSSPME对酯类,酮类,烃类化合物的提取效果优于其余两种综合比较图和表l,HSSPME虽然在提取醛类物质的相一年第期总第卷中国调味品CHINACNDIMENT分析检测对含量上不及SDE法,但HSSPME单独萃取检测出苯甲醛物质,苯甲醛是由色氨酸或苯丙氨酸转化而来的,它对甜面酱整体良好风味的形成有重要作用,能表现出杏仁味HSSPME在提取酸类化合物的种类上不及溶剂萃取法,可能是由于HSSPME萃取前处理保温过程中使一部分酸类物质参与热反应而生成了其他化合物,因而没有检出另外,HSSPME检测到对甜面酱风味有影响的酮类物质,如顺式香叶基丙酮具有青香,果香,蜡香,木香,并有生梨,番石榴,苹果,香蕉,热带水果香韵而且HSP对于阈值低而对甜面酱风味影响大的物质,如一乙基愈创木酚,一乙烯基愈创木酚和含硫及杂环化合物的灵敏度较好l#J:ll#I霸篝{一:t圈:o藤稠l笼誊*l未嚣耄}黄,i赫i}瞳化HSSPMElllllloili口溶剂萃取法llllil}SDEll{{iI捞l图SDE,溶剂萃取法和HSSPME法提取甜面酱挥发性成分比较FigThecomparisonofvolatilecomponentsextractedbySDE,solventextractionandHSSPME结论从甜面酱挥发性成分的检出结果可以看出,HSSPME法所萃取到的化合物基本上都是沸点较低,分子较小的化合物,而且HSSPME法将萃取,脱附,进样结合在一起,具有分析时间短,样品无需前处理,不使用有机溶剂等优点,但是HSSPME法测定固体样品时不便于加人内标定量,且分析结果与萃取头的选择关系很大,因此采用此法也不能完全反映出甜面酱中挥发性风味的真实组成及比例而SDE法将水蒸汽蒸馏与溶剂萃取结合在一起,减少了试验步骤,缩短了分析时间,节省了萃取试剂用量,但由于长时间高温蒸煮得到较多的长链烃,醇,醛,酸,酯类化合物,如SDE法检出的碳的亚油酸,这可能是在高温蒸煮过程中相应的醇,醛等化合物氧化而来的,也可能是样品中的油脂被乙醚溶解导致的,而低分子质量的酸类物质由于参与了热反应生成了其他化合物,因而一】O一在SDE结果中没有检出,而且此法对于某些阈值低的DE法仅检出一种含硫及挥发性物质灵敏度较低,如S杂环化合物,而含硫及杂环化合物对甜面酱的整体风味贡献很大此法便于加入内标进行定量分析,缺点是耗时耗力,所需样品量和溶剂量大,样品制备时间长,效率低下,处理过程复杂,重现性稍差,易导致被测物损失,处理过程中高温蒸煮也会导致挥发性成分发生变化最后,溶剂萃取法是利用相似相溶的原理萃取所需成分,但所需萃取试剂用量多,且耗时耗力,检出物质种类最少,不适用于甜面酱挥发性成分的萃取由此可见,这种方法各有优缺点,因此,宜将SDE和HSSPME法结合起来,才能得到对产品的挥发性成分的综合评价参考文献:邢其毅,陈庆之荔枝香气化学成分的研究J北京大学学报:自然版,():梁莲莉,韩琳,陈雪,等刺梨鲜果挥发性香气成分的研究EJ化学通报,():GomezE,LedbetterCADevelopmentofvolatilecompoundsduringfruitmaturation:CharacterizationofapricotandplumapricothybridsJSeiFoodAgric,():lTakeokaG,FlathR,MonT,etaVolatileconstituentsofflpricotJAgricFoodChem,():黄明泉,韩书斌,孙宝国等同时蒸馏萃取气质联机分析郫县豆瓣酱风味成分的研究口食品工业科技,():SteffenAPawliszynAnalysisofflavorvolatilesusingheadspacesolidphasemicroextractionJAgriculturalFoodChemistry,():Ottagermondje,BaumgartnerMAromacomparisonoftraditionalandmildyoghurt,headspaeeGCqantificationofvolatilesandoriginofadiketonesJAgriculturalFoodChemistry,():金华勇,曾灿伟,康旭等顶空固相微萃取气质联用技术分析传统甜面酱中挥发性风味成分J中国酿造,():汤坚,刘杨岷,袁身淑,等米饭香气与热解吸法口质谱学报,():O张国农顾敏锋SPMEGCMS测定再制干酪中的风味物质J中国乳品工业,,:吴继红,胡小松固相微萃取和气一质联用技术在快速测定苹果挥发性成分中的应用D中国食品,():oPinhoSolidphasemicroextractionofvolatilecompoundsin"Terrincho"ewecheesecomparisonofdifferentfibersJJournalofChromatographyA,,i:

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/10

【doc】同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利