SOP-QC-302 氢氧化钠检验标准操作规程

SOP-QC-302 氢氧化钠检验标准操作规程 ** SOP-QC-302 文件编号 起草人 起草日期 年 月 日 版 号 A 版 审核人 审核日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 批准人 批准日期 年 月 日 共5页 第 1 页 颁发部门 质量部 颁发份数 3份 分发部门 化验室 目的：建立氢氧化钠检验标准操作规程，确保产品的质量。 范围：本规程适用于氢氧化钠检验全过程。 责任：质量部经理、检验员。 内容： 1、检品名称：氢氧化钠 2、性状：本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶 性；引湿性强在空气中易吸收二氧化碳。在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 3、鉴别 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。 3.1仪器与用具：铂丝、酒精灯、试管 3.2试剂与试液：盐酸、醋酸氧铀锌试液 3.2.1醋酸氧铀锌试液的配制：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml和水50ml，微热 使溶解；另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml和水30ml，微热使溶解，将两液混合， 放冷，滤过，即得。 3.3操作： 3.3.1取铂丝，用盐酸浸润后，蘸取供试品水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即 显鲜黄色。 3.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 4、检查 4.1 氯化物 （氯化物含量?0.01%） 4.1.1仪器与用具：分析天平、量筒、纳氏比色管 4.1.2试剂与试液：稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液试液 4.1.2.1硝酸银试液的配制：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/l）。 文件编号：SOP-QC-302 文件名称：氢氧化钠检验标准操作规程 第 2 页 共 5页 4.1.2.2标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10ug的CL）。 4.1.3操作： 取本品0.5g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成中性，再加稀硝酸10ml，溶液如不清，应滤过。置50ml纳氏比色管，加水使成40ml，摇匀，即得供试溶 液。另取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方 向下观察、比较，不得更浓。 4.2 硫酸盐 （硫酸盐含量?0.02%） 4.2.1仪器与用具：分析天平、量筒、纳氏比色管 4.2.2试剂与试液：稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液 4.2.2.1 25%氯化钡溶液的配制：取氯化钡细粉25g，加水使成100ml，即得。 4.2.2.2 标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，（每1ml相当于100ug的SO ）。 4 4.2.3操作： 取本品1.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成中性，溶液如不清，应滤 过。置50ml纳氏比色管中，加盐酸2ml摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾 溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水使成40ml，摇匀。即 得对照溶液。于供试液与对照液中分别加入25%氯化钡溶液5.0ml，摇匀，在暗 处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓。 4.3 钾盐 4.3.1仪器与用具：分析天平、量筒 4.3.2试剂与试液：醋酸、亚硝酸钴钠试液 4.3.2.1亚硝酸钴钠试液的配制：取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过， 即得。 4.3.3操作 取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置于冰浴中冷却，再加 文件编号：SOP-QC-302 文件名称：氢氧化钠检验标准操作规程 第 3 页 共 5页 亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。 4.4 铝盐和铁盐 （遗留的残渣不得过5mg） 4.4.1仪器与用具：分析天平、坩锅、电炉、干燥器 4.4.2试剂与试液：稀盐酸、氨试液 4.4.2.1氨试液的配制：取浓氨试液400ml，加水使成1000ml，即得。 4.4.3操作 取一已炽灼至恒重的坩埚，精密称定，取本品5.0g，放入坩埚中，加稀盐酸 50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净，在电炉 上缓慢炽灼至恒重，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后。计算，即得。 4.5 重金属 （重金属含量不得过30ppm） 4.5.1仪器与用具：坩埚、水浴锅、纳氏比色管 4.5.2试剂与试液：硝酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅、硫代乙酰胺试液、纯化水 4.5.2.1氨试液的配制：取浓氨溶液400ml，加水成1000ml，即得。 4.5.2.2酚酞指示液的配制：取酚酞1g，加乙醇100ml，使溶解，即得。 4.5.2.3醋酸盐缓冲液（PH3.5）的配制：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l得氨溶液准确调节PH值到3.5（电位指示），用水稀释至100ml，即得。 4.5.2.4标准铅的配制：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释到刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，即得。所用的玻璃仪器均不得含铅。 4.5.2.5硫代乙酰胺试液的配制：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液〖由1mol/l氢氧化钠15ml、水5.0ml及甘油20ml组成〗5ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 4.5.3操作 取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液 1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，得供试品溶液；另取一纳氏比色管，加标准铅溶液 1ml，蒸干，放冷，加盐酸2ml，再用水稀释成25ml，得对照溶液；再在两管溶 文件编号：SOP-QC-302 文件名称：氢氧化钠检验标准操作规程 第 4 页 共 5页 液中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向 下透视供试品溶液显示的颜色与对照溶液比较，不得更深。 5、含量测定：（总碱量不得少于96.0%，总碱量中碳酸钠的夹杂量不得过2.0%） 5.1仪器与用具：分析天平、量瓶、量筒、移液管、碱式滴定管 5.2试剂与试液：酚酞指示液、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0.1mol/l） 5.2.1酚酞指示液的配制：取酚酞1.0g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 PH6.8～10.0(无色?红色)。 5.2.2甲基橙指示液的配制：加甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范 围PH3.2～4.4(红色?黄色)。 5.2.3硫酸滴定液（0.1mol/l）的配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却 至室温，加水稀释成1000ml，摇匀。 【标定】取在270～280?干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.3g，精密称定，加水 50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为 暗红色，煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴 定液（0.1mol/l）相当于10.60mg无水碳酸钠。 5.3操作： 取本品2.0g，精密称定后，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解， 放冷，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积V 1（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红 色，此时，再消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积V（ml），根据前两次消耗硫2 酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），计算出供适量中的总碱量（以NaOH计算）， 并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），计算出供适 量中的NaCO的含量。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mgNaOH或23 10.60mg的NaCO。 23 C?（V＋V）×8.00×10 12总碱量（NaOH）%= ×100 0.1×1000?W 式中，C 为硫酸滴定液的标定浓度，mol/l W 为称取供试品的重量，g 文件编号：SOP-QC-302 文件名称：氢氧化钠检验标准操作规程 第 5 页 共 5页 （V＋V）为硫酸滴定液的总消耗量，ml 12 8.00为每1ml硫酸滴定液相当于 氢氧化钠的毫克数。 ×10.60×10 C?V2Na×100 CO%= 230.1×1000?W 式中，C为硫酸滴定液的标定浓度，mol/l W 为称取供试品的重量，g V为滴加甲基橙指示液后的硫酸滴定液消耗量，ml 2 10.60 为每1ml硫酸滴定液相当于 碳酸钠的毫克数。 6、编定依据： 《中国药典》2000年版二部 《中国药品检验标准操作规范》 《厦门天舜制药有限公司成品质量标准》 7、检查目的：进厂检验 8、有效期：暂定两年