实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定 NaHCO)中各组分含量的测定实验三、混合碱(NaCO、233教学目标及基本要求 1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法; 2. 学习连续滴定的计算方法; 教学内容及学时分配 1. 提问检查预习落实情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容(0.8学时):双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。一、预习内容 ...

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定 NaHCO)中各组分含量的测定实验三、混合碱(NaCO、233教学目标及基本要求 1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法; 2. 学习连续滴定的计算方法; 教学内容及学时分配 1. 提问检查预习落实情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容(0.8学时):双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl 标准溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。一、预习内容 1、双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、酸式滴定管的使用二、实验目的 1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、练习酸碱滴定的基本操作 3、学习连续滴定的相关计算三、实验原理若混合碱的组成为NaOH与Na2CO3 NaOH NaCO 23 ?V1-V2 ?V2 SP1:PP NaCO%=C(HCl)V2M(NaCO)/ms×100% 2323NaCl NaHCO 3 ?V2 SP2:MO NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/ms×100% HO,CO 22 若混合碱的组成为Na2CO3与NaHCO 3 NaCO NaHCO 233 ?V1 SP1:PP NaCO%=C(HCl)V1M(NaCO)/ms×100% 2323NaHCO NaHCO 3 3 ?V1 ?V2-V1 SP2:MO NaHCO%= C(HCl)(V2-V1) M(NaHCO)/ms×100% 33 HO,CO 22 四、实验步骤 1、 HCl标准溶液的配制 33(1)配制300cm浓度为0.1moldm的HCl溶液 33-3用量筒量取295cm水置于试剂瓶中，用吸量管量取5.00 cm浓度为6moldm 的浓HCl溶液置于试剂瓶中，盖塞，摇匀。 (2)HCl溶液浓度的标定计算需称取NaCO固体的质量 23 3若消耗HCl溶液20.00cm，则m=20.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.11(g); 3若消耗HCl溶液30.00cm，则m=30.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.16(g)。 3用差减法准确称取NaCO固体0.11,0.16g于锥形瓶中，加25.00cm水振23 荡至完全溶解，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V。平行操作三次。 3做溶剂水的空白:移取25.00cm水置于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂， 3用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V空(约为0.10cm)。 2、混合碱中各组分含量的测定 3用差减法准确称取混合碱样品0.11,0.16g于锥形瓶中，加25.00cm水振荡至完全溶解，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至几乎无色，消耗HCl标准溶液的体积为V1，再加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用HCl标准溶液滴定至橙色。在电炉上将锥形瓶中的溶液加热煮沸，若仍为橙色，说明 HCl已过量;若变为黄色，则冷却后继续滴至橙色，消耗HCl溶液的体积为V总。平行操作三次。五、数据处理 1、HCl溶液浓度的标定平行实验 1 2 3 m(NaCO)/g 23 3V(HCl)/cm -3C(HCl)/moldm 相对偏差 -3平均C(HCl)/moldm -3C(HCl)=m(NaCO) ×2000/M(NaCO)(V-V空) (mol dm) 2323 2、混合碱中各组分含量的测定平行实验 1 2 3 ms/g 3V1/cm 3V总/cm NaCO% 23 相对偏差平均NaCO% 23 NaHCO% 3 相对偏差平均NaHCO% 3 NaCO%=C(HCl)×V1×10-3×M(NaCO)/ms×100% M(NaCO)=105.99 232323NaHCO%= C(HCl)(V总-2V1- V空)M(NaHCO)/ms×100% M(NaHCO)=84.01 333六、实验中易出现的问题 1、纯NaCO与混合碱样品两瓶试剂易取错。 23 2、测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl局部过浓，NaCO直接转化为HO,CO，造成V总，2V1。 2322 3、第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成NaCO%偏低，无色会造成NaCO%偏高。 2323 4、第二化学计量点时溶液的颜色为橙色，不能太黄，也不能太红，颜色太黄会造成NaHCO %偏低，太红会造成NaHCO %偏高。 33 5、本实验的误差主要来自对两个化学计量点时溶液的颜色的判断。七、思考题 1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V总，2V1，说明什么问题, 2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题, 3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡, 重点和难点 i.给学生解释清楚双指示剂法，以及操作过程中应该注意的问题:颜色变化的识别比较困难，这会直接影响实验数据的计算。 ii. 掌握连续滴定的相关计算。深化和拓展在基础实验中锻炼基础科学研究技能。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容;以现场指导法纠正和规范实验操作。参考书目及网络资源基础化学实验(I)------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。分析化学(第四版)，武汉大学主编，高等教育出版社，2000年3月第四版

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