岛津TOC-V型总有机碳测定仪标准操作规程(SOP)
TOC-VWP仪器操作规程
一、仪器用溶液的配制
1(稀释水
(1)使用清洗剂清洗稀释水瓶(附属品),用自来水彻底地刷洗后,再用纯水刷洗几次。
(2)装入纯水到容器的2L刻度上。
(3)容器放置到仪器右侧。
(4)将来自仪器主机的稀释水取样管(附『DILUTION』标志的管)插入瓶帽孔中。
(5)在距管前端约200mm 处安装配线带,防止管与瓶帽脱开。 (6)将瓶帽装到容器上。
注释:确认稀释水取样管的前端插入容器的底部。
2( 25%(w/w)HPO 的制备 34
(1)将浓 HPO(85%,比重约1.69)稀释5倍。 34
(2)比如取100ml磷酸移入500ml容量瓶中,用零水定容到容量瓶刻度。 (3)转移溶液到 500 ml 瓶(标准附件)中。
(4)加盖盖紧。
(3)容器放置到仪器左侧。
(4)将来自仪器主机的取样管(附『HPO』标志的管)插入瓶帽孔中。 34
(5)在距管前端约200mm 处安装配线带,防止管与瓶帽脱开。 (6)将瓶帽装到容器上。
注释:确认取样管的前端插入容器的底部。
3( 过硫酸钠溶液
(1)将60g过硫酸钠与15mL磷酸溶于纯水中。
(2)加水至500mL。
(3)转移溶液到 500 ml 瓶(标准附件)中。
(4)加盖盖紧。
(3)容器放置到仪器左侧。
(4)将来自仪器主机的取样管(附『Persulfate』标志的管)插入瓶帽孔中。 (5)在距管前端约200mm 处安装配线带,防止管与瓶帽脱开。 (6)将瓶帽装到容器上。
注释:确认取样管的前端插入容器的底部。
二、总碳TC、无机碳IC标准溶液的配制
1(1000 ppm TC 标准溶液
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHP)在105—120?下干燥约 1小时,在干燥器内冷却。
(2)准确称量2.125g 。
(3)溶解后装入1L容量瓶中。
(4)加零水至容量瓶标线。
(5)密闭并在4?下保存。溶液可稳定2个月。
2(1000 ppm IC 标准溶液
(1)碳酸氢钠NaHCO预先在硅胶干燥器中干燥2小时;碳酸钠NaCO预先在280—290?下323
干燥约 1小时,在干燥器内冷却。
(2)准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。
(3)溶解后装入1L容量瓶中。
(4)加零水至容量瓶标线。
(5)密闭并在4?下保存。溶液可稳定2个月。
三、仪器操作
1(打开载气气源。确认供气压力在300-600kPa之间。载气使用高纯氮气。 2(打开仪器左下方电源开关。
3(打开计算机。
4(打开[TOC-Control V]软件的主菜单。
5(使用[New System]功能建立需使用的系统;若已经建立则跳过此步骤。 6(从[TOC-Control V]软件的主菜单中打开[Sample Table Editor]。
7(联机[Connect]。(预热时间约20分钟。)
8(打开仪器前门,调整TC反应室载气压力,控制在200KPa。调整TC反应室载气流速,控制在200mL/min。
如需调节IC反应器吹扫气流(一般工程师初次安装时已经调节):打开仪器前门,从样品表编辑器下,打开[维护,,[调吹扫气流速,(湿化学)。在弹出窗口中点击,开始,。旋转吹扫气调节旋钮,至流速为200mL/min。调节后,点击,停止,键。点击,关闭,。
9(若要作标准曲线,则先从[New]中选[Calibration Curve]建立标准曲线模板;若要作未知样品,则先从[New]中选[Method],建立方法模板; (也可以不在此建立,从[Insert]插入[Sample],然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置。)若要作控制样品,则先从[New]中选[Control Sample Template],建立控制样品模板。若已经建立好所需模板,则跳过此步骤。
10(打开新的样品表。从[New]中选[Sample Run],建立新的样品表。软件自动给出新的样品表名。
11(根据测定需要,从[Insert]中插入[Calibration Curve]、[Sample]或者[Control],分别对应测定标准曲线、未知样品,或者控制样品。
12(软件联机。
13(仪器稳定后,即,Background Monitor,中各项目显示绿色后,点击[Start],开始测定。 14(从[View]中选择[Sample Window],可实时看到样品出峰情况。
15(实验结束。结果自动保存。
16(关机。从[Instrument]中选择[Standby],确定后载气立刻停止,可以关闭载气阀门。反应
室内自动降温,半小时后仪器电源自动关闭。
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