工业盐酸的总酸度灼烧残渣游离的测定

工业盐酸的总酸度灼烧残渣游离的测定 工业盐酸 一、工业盐酸总酸度的测定 (一)原理 试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为::KHCHO+NaOH=KNaCHO+HO 8448442 (二)试剂 0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。 (三)仪器 锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、洗耳球。 (四)步骤 1、氢氧化钠的标定 用减量法精确称取于105?--110?电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾基准试剂三份，每份0.4——0.6g，分别置于三个锥形瓶中，加三级水20—30mL溶解，加两滴酚酞指示剂(10g/L)。用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。 NaoH的标定 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾 前g 14.7756 25.9470 21、1373 后g 14.3550 25.5233 20.6022 ?m g 0.4206 0.4237 0.5551 V NaoH ml 20.80 20.91 27.16 C NaoH mol/L 0.09912 0、09932 0.09946 C NaoH 平均值 mol/L 0.09936 dr , 0.13 2、滴定 量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶中混匀并称量(精确到0.0001g)。向试料中加(2---3)滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 总酸度的测定 1 2 盐酸 前 g 118.7314 118.3679 后 g 118.3679 117.9415 ?m g 0.3635 0.4264 V NaoH ml 29.07 34.05 , , 29.00 28.97 平均值 , 28.99 , 允差 , 0.03 二、工业盐酸中灼烧残渣的测定 (一)原理 蒸发好一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在(800?50)?下灼烧后，称量。 (二)试剂 工业盐酸、硫酸 (三)仪器 电子天平、坩埚、马弗炉、电炉、烧杯、坩埚钳 (四)步骤 1.将瓷坩埚在马弗炉内，以(800?50)?下灼烧15min，置于干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0002g。再用此瓷坩埚称取约50g式样，称准至0.01g。记为。 m0 2.在电路上小心的加热盛有试样的瓷坩埚，蒸发掉大部分试料(留取5,10mL左右)，冷却至室温，再加1mL硫酸加热至干。 3.再将瓷坩埚放入马弗炉中，温度控制在(800?50)?，灼烧15分钟，取出瓷坩埚，放于干燥器中，冷却至室温，称重，精确到0.0002g。记为。 m1 灼烧残渣的测定 1 2 坩埚 g 84.1831 83.7069 坩埚+盐酸 g 139.4161 / ?M g 55.2330 83.7206 灼烧后 g 84.2111 85.7163 灼烧残渣 , 0.050 2.4 平均数 , 1.225 允差 , 2.35 三、工业盐酸中游离氯测定 (一)原理:溶液加入碘化钾试剂，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘 (二)试剂:碘化钾150g/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液C=0.1mol/L, 淀粉指示剂:10g/L , 盐酸 (三)仪器:滴定管、碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶) (四)步骤:1.硫代硫酸钠的标定 称取120?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g左右，称准至0.001g，置于 500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾10ml，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，水封，放暗处放置5--10分钟，加80ml水稀释，用配置好的硫代硫酸钠滴定至黄棕色，加淀粉指示剂3ml，继续滴定溶液有紫色变为亮绿色，记录硫代硫酸钠的体积，平行3次，用公式CV=6m/M进行计算。 硫代硫酸钠的标定 1 2 3 重铬酸钾称量(前)g 25.9655 25.8325 22.7984 (后)g 26.8325 25.7194 22.6376 ?M g 0.1130 0.1131 0.1608 硫代硫酸钠的体积ml 29.05 24.75 35.25 硫代硫酸浓度mol/L 1.1107 0.1103 0.1104 平均值mol / L 0.1105 相对平均偏差 % 0.15 2.滴定 取盐酸50ml，置于装有100ml水的锥形瓶中，在锥形瓶中加入10ml碘化钾，在暗处静置2min，加入2ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。 1 2 盐酸(前) g 126.0287 134.1710 (后) g 55.1951 55.8768 ?M g 70.8336 78.3002 硫代硫酸钠体积 ml 0.50 0.60 , , 0.0027 0.0025 ,平均值 , 0.0024 允差 , 0.0002 (一)工业盐酸总酸度的计算 1.NaoH的标定 CV=m/M 0.4206C1,,0.09912mol/L 204*20.80 C2=0.09932mol/L C3=0.09946mol/L C，C，C123C平均数,,0.09936mol/L 3 dr0.00024，0.00004，0.0001相对平均偏差,,，100%,0.13% C平均数0.09936 2.总酸度的测定 VcM(V/1000)cM*100,,,010mm 29.07，0.09936，36.5,,1，100%,29.00% 10，0.3635 ,2,28.97% (二)灼烧残渣的结果计算 m ,,，100% m试样 0.028,,，100%,0.050%155.2357 2,,，100%,2.4%283.7206 0.050%，2.4%,,1.2%,平均 2 允差,2.35% (三)工业盐酸游离氯的计算 1.硫代硫酸钠的标定 CV=6m/M 0.1330，6C1,，1000,0.1107mol/L 248，29.05 C2=0.1103mol/L C3=0.1104mol/L C，C，C123C平均数,,0.1105mol/L 3 dr0.0002，0.0002，0.0001 相对平均偏差,,，100%,0.15% C平均数0.1105 2.游离氯含量计算 VcM*100(V/1000)cM,,, 010mm 0.5，0.1105，35.5,,,0.0027%1 70.8336 0.6，0.1105，35.5,,,0.0025%2 78.3002 ,平均值,(0.0027%，0.0025%)/2,0.0026%允差,0.0002% 五、注意事项 1、工业盐酸的取用需在通风橱内进行，取用时需戴手套。 2、在称量盐酸时需盖上塞子，因为浓盐酸具有挥发性，与空气接触形成酸雾，会腐蚀天平。 3、滴定时，指示剂不宜过多。 4、在使用马弗炉进行灼烧时，需先将坩埚烘干，以免使坩埚炸裂。 六、实验讨论 1.为什么在马弗炉中灼烧残渣实验时要在(800?50)?进行? ,?答:因为在(800?50)?的环境下，大多数物质都要分解，硫酸盐不会分解。 2.为什么工业盐酸在放入马弗炉前先将试料蒸发至5,10mL, 答:因为工业盐酸蒸发要放出大量的烟，直接用马弗炉蒸发会对设备造成损害。 3.为什么灼烧残渣1.225%,0.15%，相差如此大, 答: 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 :坩埚在取的时候，部分坩埚发生炸裂，可能是因为第一，可能坩埚质量有问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，第二，开炉时没有缓慢冷却，第三:坩埚中有残留的硫酸。