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核磁基本概念.doc

核磁基本概念

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2019-02-28 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《核磁基本概念doc》,可适用于医药卫生领域

双共振:在双共振实验中,除了用B使所检测的核共振之外,同时还应用第二个交变磁场B,满足样品中另一种核(干扰核)在B中的共振条件。这样,在同一外磁场B中,样品的两种核会同时发生核磁共振,所以这种方法称为双共振。简化谱图确定一些隐藏谱线提高灵敏度确定J的相对符号确定化学位移确定空间位置。。。。自旋去耦:若A被照射发生共振的同时(该照射频率记为νA),以强的功率照射X(该照射频率记为νX),引起X核发生共振并饱和,X核在α和β能级间快速跃迁(X谱线消失),结果A核区分不清X核的状态,而只看到其平均值,即在A核处产生的附加磁场(在NMR时标下)平均为零。因此A和X核之间的耦合作用消失,A的谱线合并成单线。确定耦合关系简化谱图确定隐藏谱线的化学位移去掉核四级矩效应。NOE:若对分子中空间相距较近的两核(<)之一进行辐照,使之达到跃迁的饱和状态,此时记录另一个核的核磁共振峰,可发现较无此辐照时,谱峰强度有所变化,这即是核Overhauser效应(NOE)。影响化学位移的因素)取代基的电负性:电负性越强,α位碳原子的δC越移向低场,β位碳原子的δC稍移向低场)空间效应a)取代烷基的密集性:取代烷基越大、分枝越多,δC也越大例:伯碳<仲碳<叔碳<季碳b)γ旁式效应:各种取代基团均使γ碳原子的共振位置稍移向高场)超共轭效应:第二周期杂原子(N、O、F)的取代,使γ碳原子的高场位移比烷基取代更明显)重原子(卤素)效应:碳原子上面的氢被碘(溴)取代后,δC反而移向高场。二维核磁共振谱:是有两个时间变量,经两次傅利叶变换得到的两个独立的频率变量的谱图。一般用第二个时间变量t表示采样时间,第一个时间变量t则是与t无关的独立变量,是脉冲序列中的某一个变化的时间间隔。化学位移:电子对核自旋的屏蔽作用,原子核在分子中的位置自旋耦合:核自旋间的相互作用,原子核之间的键合关系,化学键之间的夹角二面角弛豫速率:核自旋间能量交换,原子核之间的距离,分子运动的相关时间。弛豫(relaxation):若要在一定的时间间隔内持续检测到核磁共振信号,必须有某种过程存在,它能使处于高能级的原子核回到低能级,以保持低能级上的粒子数始终多于高能级。这种从激发状态回复到Boltzmann平衡的过程就是弛豫(relaxation)过程。化学位移:电子云密度和核所处的化学环境有关,这种因核所处化学环境改变而引起的共振条件(核的共振频率或外磁场强度)变化的现象称为化学位移(chemicalshift)。抗磁屏蔽σd是指核外球形对称的s电子在外磁场感应下产生的对抗性磁场,它使原子核实际受到的磁场稍有降低,所以这种屏蔽作用称为抗磁性屏蔽。顺磁屏蔽σp是指核外非球形对称的电子云产生的磁场所起的屏蔽作用,它与抗磁屏蔽产生的磁场方向相反,所以起到增强外磁场的作用。耦合常数J表示耦合的磁核之间相互干扰程度的大小,反映了核磁矩间相互作用能的大小,以赫兹Hz为单位。综合解析步骤:)看如何得到分子式)计算不饱和度)从IR获得官能团)在HNMR中归属所有质子)在CNMRDEPTNMR归属所有碳)解析相关的多重峰)归属D谱中的所有相关峰)大的EIMS碎片峰的合理解析)考虑可能的异构体。

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