煤化验方法

煤化验方法 10.2 燃煤监督 10.2.1 总则 10.2.1.1 煤质监督任务与工作周期 10.2.1.1.1 煤质监督任务 煤质监督的基本任务就是从选定锅炉设计煤质开始～做好入厂煤监督～加强煤场管理监督～控制入炉煤质以符合锅炉设计的要求～确保锅炉机组的安全经济运行。入厂煤监督首先要做好入厂煤验收监督～保证入厂煤质符合供煤 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 的要求～杜绝劣质煤进厂,同时电厂还应做好入厂煤质与煤场存煤的监督～减少煤场存煤的损失～降低发电成本。入炉煤质监督的基本任务是按照锅炉设计煤种的要求～控制好入炉煤质～做好配煤掺烧～为锅炉燃烧调整提供依据～以保证锅炉机组的安全运行,另一方面～为电厂计算经济指标—— 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 煤耗提供煤质检测数据。 10.2.1.1.2 煤质化验工作项目及周期 类别 检验项目 检验周期 入厂煤 日常入厂煤 全水分、发热量、硫分、灰分、每天按矿分批 水分、挥发分 新煤种 全水分、发热量、硫分、灰分、新煤种入厂时 水分、挥发分、灰融点、可磨指 数、元素分析 入炉煤 每值所采入炉全水分、发热量、硫分、灰分、 每天 煤样 水分、挥发分 灰渣、飞灰 可燃物含量 每天 入炉粉样 煤粉细度,R200%,R90%, 根据需要 设备低量热仪 热容量标定 每季 校准及量热仪 标准煤样校准 每季 标定 高温炉 标准煤样 每月 工业分析仪 标准煤样校准 每月 测硫仪 标准煤样校准 每周 10.2.1(2 煤质分析的一般规定 10.2.1.2.1 样品要求及保存 各种样品按规定进行采样和缩制。除另外说明应将其制成粒度小于0.2mm 的分析样。 分析试样应装入带有严密玻璃塞的广口瓶中。煤粉样品保存期为1 周。测全水分的煤样应密封保存～从采样到分析不得超过1 天。 10.2.1.2.2 测定要求 10.2.1.2.2.1 称取试样时～应先用药勺或其它适当用具把试样充分搅匀～然后在不同部位取足所需的试样。除另有规定外～称取10，20g 试样时～一般称准至0.01g,称取1，2g 时～一般称准至0.0002g。 10.2.1.2.2.2 煤的全水分析一般允许单次测定～但校核试验必须进行两次测定,其它试验均应对同一试样进行两次测定。 10.2.1.2.2.3 温度计、热电偶、分析天平等均应定期校验～合格后方可使用。 10.2.1.2.2.4 初次使用的干燥箱、高温炉必须进行温度标定～以确定恒温区域,更换电炉丝和控温元件后～应重新标定。 10.2.1.2.2.5 初次使用的蒸发皿、瓷坩埚或灰皿～都必须予以编号并灼烧至质量恒定。 10.2.1.2.2.6 从热干燥箱中取出的蒸发皿等～一般在室温下冷却3，5min 后放入干燥器中,从高温炉中取出的坩埚、灰皿等～应在室温下冷却10，15min 后放入干燥器中。 10.2.1.2.2.7 凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验～最好和水分测定同时进 行～如不能同时进行～则两者的测定时间相距不应超过7 天。 10.2.1.2.2.8 快速试验方法经与常规法对比～其结果均不超过允许误差时～方可用于例行监督试验。对水分、灰分和飞灰可燃物含量等例行监督项目～若经连续5 次以上检查性干燥或灼烧试验～证明其结果均不超过允许差时～则可免去检查 性干燥或灼烧试验。 10.2.1.2.3 精密度和准确度 10.2.1.2.3.1 试验方法中所涉及各项目测定精密度要求以重复性和再现性来表 示。 10.2.1.2.3.2 重复性是指在同一试验室中～同一操作者～用同一台仪器对同一样品～于短期内所做的重复测定～所得结果间的差值,在95%臵信概率下,的临界值。 10.2.1.2.3.3 再现性是指在不同试验室中～对从同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性部分所做的重复测定～所得结果平均值的差值,在95%臵信概率下,的临界值。 10.2.1.2.3.4 准确度是表达分析结果与真实值的符合程度～通常使用标准物质来检查、控制和评价准确度。 10.2.1.2.4 结果计算和表达 10.2.1.2.4.1 同一样品两次测定值之差如不超过规定限度,重复性T,～则取其算术平均值作为测定结果,否则进行第3 次测定。如3 次测定值的极差小于1.2T～则取3 次测定值的算术平均值作为测定结果,否则进行第4 次测定。如4 次测定值的极差小于1.3T～则取4 次测定值的算术平均值作为测定结果,如极差大于1.3T 而其中3 个测定值的极差在1.2T 范围内～则可取此3 个测定值的算术平均值作为测定结果～另一测定值弃去。如上述条件均未达到～则应舍弃全部测定结果～并检查仪器和操作～然后重新进行测定。 10.2.1.2.4.2 试验方法中各项试验结果均采用“四舍六入五留双”的数据修约法则:凡末位有效数字后边的第一位数字大于5～则在其前一位数字上增加1～小于5则弃去不计,凡末位有效数字后边的第一位数等于5～而5 后面的数字并非 全部为“0”时～如5 前面一位为奇数～则在5 前一位数字上增加1～如前面 一位为偶数,包括0,～则将5 舍去。所舍弃的数字～若为两位以上时～不得 进行连续多次修约。 10.2.1.2.4.3 各项试验的测定值与 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 值按10.2.2.4.2规定～修约到下表规定的位数。 测定项目 单位 测定值 报告值 全水分 % 小数点后2 位 小数点后1 位 工业分析 % 小数点后2 位 小数点后2 位 元素分析 % 小数点后2 位 小数点后2 位 全硫 % 小数点后2 位 小数点后2 位 煤粉细度 % 小数点后2 位 小数点后1 位 灰、渣可燃物 % 小数点后2 位 小数点后2 位 发热量 J/g 1J/g 10J/g 灰熔融性 ? 5? 10? 10.2.1.2.5 试验方法采用下列符号代表各分析试验项目: M———水分 FC———固定碳 ———灰分 V———挥发分 C———碳含量 H———氢含量 S———硫含量 DT———变形温度 ST———软化温度 HT———半球温度 FT———流动温度 10.2.1.2.6 试验项目符号右下标的含意: t———全部 f———外在或游离 inh———内在 b———弹筒 gr,v———恒容高位 net,v———恒容低位 net,p———恒压低位 10.2.1.2.7 试验方法各项分析结果所采用的基准有: ar———收到基 ad———空气干燥基 d———干燥基 daf———干燥无灰基 10.2.1.3 试验室的一般要求 10.2.1.3.1天平室 天平室应避免阳光直接照射～室内温度和湿度应保持稳定。禁止在天平间内 使用任何加热设备。 10.2.1.3.2 量热室 10.2.1.3.2.1量热仪应臵于避免阳光直射的地方～在量热室不得进行其它试验。 10.2.1.3.2.2室温应尽可能保持稳定～每次测定室温变化以不超过1?～冬夏温度以不超过15，30?范围为宜。 10.2.1.3.2.3在测定燃料发热量时～室内应避免强烈通风及热源辐射。 10.2.1.3.2.4 若室温不能满足要求～则应安装空调设备。待室内温度稳定后～方可进行发热量测定。 10.2.1.3.3 加热室 10.2.1.3.3.1 电热设备应安放在坚固而且绝缘良好的台面上～台前的工作地面上铺有绝缘板～各电热设备应注意接地线。 10.2.1.3.3.2 加热室内电源应有足够容量。由于电热设备向室内散发大量的热～室内应安装强力的排风装臵。 10.2.1.3.3.3 加热室应备有适当的灭火设备,用于电气设备消防,。 10.2.1.4 煤质化验工作项目及引用标准 煤样名称 分析项目 引用标准 入炉原煤、入厂煤 全水分 GB/T211-1996 入炉原煤、入厂煤 空干基水分、灰分、挥发GB/T211-2001 分 入炉原煤、入厂煤 发热量 GB/T213-2003 入炉原煤、入厂煤 全硫 GB/T215-2003 入炉煤粉 煤粉细度 DL/T567.5-1995 入炉煤 飞灰、炉渣可燃物 DL/T567.6-1995 10.2.1.5 仪器仪表校验周期 序号 仪器仪表名称 校验周期,年, 1 高温炉 1 2 干燥箱 1 3 温控仪 1 4 热电偶 1 5 天平 1 6 秒表 1 7 热量仪 1 10.2.2 煤样的交接及存放 10.2.2.1分析煤样的交接 10.2.2.1.1 接到制样班入厂煤的分析煤样,<0.2mm,后～检查煤样封存完好～标签内容清楚完整～并作好煤样的登记工作～然后将煤样混合均匀后分成两份～装瓶～双方确认后～签字封存。其中一份作分析样～另一份做留存样。 10.2.2.1.2 接到制样班入炉原煤、炉渣的分析样,<0.2mm,后～作好样品的登记工作～直接用于分析实验。 10.2.3 煤质试验方法 10.2.3.1 煤中全水份的测定方法 10.2.3.1.1主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 内容与适用范围 本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D 4种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。 方法A适用于各种煤,方法B适用于烟煤和无烟煤,方法C适用于烟煤和褐煤,方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 10.2.3.1.2 引用标准 GB474 煤样的制备方法 10.2.3.1.3 一般要求 10.2.3.1.3.1 煤样:方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样～煤样量少于500g,方法D采用粒度小于13mm的煤样～煤样量约2kg。 10.2.3.1.3.2 煤样的制备: 1. 粒度小于13mm煤样按照GB474的第3.9条进行制备。 2. 粒度小于6 mm煤样的制备: a) 破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。 b) 制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约 2kg～全部放入破碎机中～一次破碎到粒度小于6 mm～用二分器迅速 缩分出500g煤样～装入密封容器。 10.2.3.1.3.3 在测定全水之前～首先应检查煤样容器的密封情况～然后将其表面擦试干净～用工业天平称准到总质量到0.1%～并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量,不超过1%,～并且能确定煤样在运送过程中没有损失时～应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量～并计算出该量对煤样质量的百分数,M1,～计入煤样全水分。 10.2.3.1.3.4称取煤样之前～应将密闭容器中的煤样充分混合至少1mm。 10.2.3.1.4方法A,通氮干燥法, 10.2.3.1.4.1方法提要 称取一定量粒度小于6mm的煤样～在干燥氮气流中、于105，110?下干燥到质量恒定～然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 10.2.3.1.4.2试剂 1. 氮气,GB/T8979,:纯度99.9%以上。 2. 无水氯化钙:化学纯～粒状。 3. 变色硅胶:工业用品。 10.2.3.1.4.3仪器、设备 1. 小空间干燥箱:箱体严密～具有较小的自由空间～有气体进、出口～每 小时可换气15次以上～能保持温度在105，110?范围内。 2. 玻璃称量瓶:直径70mm～高35，40mm～并带有严密的磨口盖。 3. 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4. 分析天平:感量0.001g。 5. 工业天平:感量0.1g。 6. 流量计:测量范围100、1000mL/min。 7. 干燥塔:容量250mL～内装干燥剂,4.2.3,。 10.2.3.1.4.4测定步骤 1. 用预先干燥并称量过,称准至0.01g,的称量瓶迅速称取粒度小于6mm 的煤样10，12g,称准至0.01g,～平摊在称量瓶中。 2. 打开称量瓶盖～放入预先通入干燥氮气并已加热到105，110?的干燥箱 中～烟煤干燥1.5h～褐煤和无烟煤干燥2h。 3. 从干燥箱中取出称量瓶～立即盖上盖～在空气中放臵约5min～然后放入 干燥器中～冷却到室温,约20min,～称量,称准到0.01g,。 4. 进行检查性干燥～每次30min～直到连续两次干燥煤样质量的减少不超 过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下～应采用质量增加前一 次的质量作为计算依据。水分在2%以下时～不必进行检查性干燥。 10.2.3.1.4.5结果计算 全水分测定结果按式,1,计算: ,1, 式中:Mt-煤样的全水分～%, m-煤样的质量～g, m1-干燥后煤样减少的质量～g。 报告值修约至小数点后一位。 如果在运送过程中煤样的水分有损失～则按式,2,求出正后的全水分值。 ,2, 式中M1是煤样运送过程中的水分损失量,%,。当M1大于1%时～表明煤样在运送过程中可能受到意外损失～则不可补正。则测得的水分可作为试验室收到煤样的水分。在报告结果时～应注明“未经补正水分损失”～并将煤样容器标签和密封情况一并报告。 10.2.3.1.5 方法B,空气干燥法, 10.2.3.1.5.1 方法提要 称取一定量的粒度小于6mm的煤样～在空气流中、于105，110?下干燥到质量恒定～然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 10.2.3.1.5.2 仪器设备 1. 干燥箱:带有自动控温装臵和鼓风机～并能保持温度在105，110?范围 内 2. 干燥器:同上 3. 玻璃称量瓶:同上。 4. 分析天平:同上。 5. 工业天平同上。 10.2.3.1.5.3测定步骤 1. 用预先干燥并称量过,称准0.01g,的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的 煤样10，12g,称准到0.01g,～平摊在称量瓶中。 2. 打开称量瓶盖～放入预先鼓风并已加热到105，110?的干燥箱中～在鼓 风条件下～烟煤干燥2h～无烟煤干燥3h。 3. 从干燥箱中取出称量瓶～立即盖上盖～在空气中冷却约5min。然后放入 干燥器中～冷却至室温,约20min,～称量,称准到0.01g,。 4. 进行检查性干燥～手续同10.2.3.1.4.4(4)。 10.2.3.1.5.4结果计算同10.2.3.1.4.5。 10.2.3.1.6 方法C,微波干燥法, 10.2.3.1.6.1 方法提要 称取一定量粒度小于6mm的煤样～臵于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下～高速振动产生磨擦热～使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。 10.2.3.1.6.2 仪器设备 1. 微波干燥水分测定仪: 凡符合以下条件的微波干燥水分测定仪都可使 用。 2. 微波辐射时间可控, 3. 煤样样放臵区微波辐射均匀, 4. 经试验证明测定结果与方法A的结果一致。 10.2.3.1.6.3 测定步骤 1. 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。 2. 称取粒度小于6mm的煤样10，12g,称准到0.1g,～臵于预先干燥并称 量过的称量瓶中～摊平。 3. 打开称量瓶盖～放入测定仪的旋转盘的规定区内。 4. 关上门～接通电源～仪器按预先设定的程序工作～直到工作程序结束。 打开门～取出称量瓶～盖上盖～立即放入干燥器中～冷却到室温～然后 称量,称准到0.01g,。如果仪器有自动称量装臵～则不必取出称量。 按10.2.3.1.4.5计算煤中全水分的百分含量～或从仪器显示器上有直接 读取全水分的含量。 10.2.3.1.7方法D 10.2.3.1.7.1 方法提要 1. 一步法: 称取一定量的粒度小于13mm的煤样～在空气流中、于105， 110?下干燥到质量恒定～然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含 量。 2. 两步法:将粒度小于13mm的煤样～在温度不高于50?的环境下干燥～ 测定外在水分,再将煤样破碎到粒度小于6mm～在105，110?下测定内 在水分～然后计算出全水分含量。 10.2.3.1.7.2 仪器、设备 1. 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成～其规定应能容纳500g 煤样～且单位面积负荷不超过1g/cm2～盘的质量不大于500g。 2. 其余仪器设备同10.2.3.1.5.2。 10.2.3.1.7.3 测定步骤 10.2.3.1.7.3.1 一步法: 1. 用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g,称准到0.5g,～并均匀 地摊平～然后放入预先鼓风并加热到105，110?的干燥箱中。在鼓风的 条件下～烟煤干燥2h～无烟煤干燥3h。 2. 将浅盘取出～趁热称量～称准到0.5g进行检查干燥～每次30min～直到 连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一 种情况下～应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 3. 结果计算同10.2.3.1.4.5。 10.2.3.1.7.3.2 两步法: 1. 准确称量全部粒度小于13mm的煤样,称准到0.01%,～平摊在浅盘中～ 于温度不高于50?的环境下干燥到质量恒定,连续干燥1h质量变化不 大于0.1%,～称量,称准到0.01%,。 2. 将煤样破碎到粒度小于6mm～按方法B所述测定内在水分。 3. 按式,3,计算煤中全水分百分含量: ,3, 式中:Mf-煤样的外在水分～% Minh-煤样的内在水分～%。 10.2.3.1.8 精密度 两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定: 全水分～% 重复性～% <10 0.4 ?10 0.5 10.2.3.2 煤的工业分析 10.2.3.2.1 范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤 10.2.3.2.2 水分的测定 本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种～方法B仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时～应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 10.2.3.2.2. 1 方法A(通氮干燥法) 10.2.3.2.2.1.1 方法提要 称 取 一 定量的空气干燥煤样～臵于105---110? 干燥箱中。在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数 10.2.3.2.2.1.2 试剂 1. 氮气:纯度99%～含氧量小于0.01%. 2. 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯～粒状。 3. 变色硅胶:工业用品。 10.2.3.2.2.1.3 仪器、设备 1. 小空间干燥箱:箱体严密～具有较小的自由空间～有气体进、出口～并带 有自动控温装臵～能保持温度在105--110?范围内。 2. 玻璃称量瓶:直径40 mm～高25 mm～并带有严密的磨口盖。 3. 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4. 干燥塔:容量250ml～内装干燥剂。 5. 流量计:量程为100-1 000ml/min。 6. 分析大平:感量0.1 mg。 10.2.3.2.2.1.4 分析步骤 1. 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2 m m的空气干燥煤样 (1士0.1) g～称准至0.000 2g平摊在称量瓶中。 2. 打开称量瓶盖～放人预先通人干燥氮气并已加热到105-110?的干燥箱 (3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5 h.褐煤和无烟煤干燥2h。 注 :在称量瓶放人干燥箱前10m in开始通氮气～氮气流量以每小时换气15次 为准 3. 从干燥箱中取出称量瓶～立即盖上盖～放人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。 4. 进行检查性干燥～每次30 min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.0010 g或质量增加时为止。在后一种情况下～采用质量增加前一次的 质量为计算依据。水分在2.00%以下时不必进行检查性干燥。 10.2.3.2.2.2 方法B(空气干燥法) 10.2.3.2.2.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样～臵于105-110?干燥箱内～于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 10.2.3.2.2.2.2 仪器、设备 1. 鼓风干燥箱:带有自动控温装臵～能保持温度在105-110 C范围内。 2. 玻璃称量瓶:同上 3. 干燥器:同上 4. 分析天平:同上 10.2.3.2.2.2.3 分析步骤 1. 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1士0.1)g～称准至0.0002g～平摊在称量瓶中。 2. 打开称量瓶盖～放人预先鼓风并已加热到105--110'C的干燥箱中。在一 直鼓风的 3. 条件下～烟煤干燥1h～无烟煤千燥1-1.5 h, 4. 注 :预先鼓风是为了使温度均匀将装有煤样的称量瓶放人千燥箱前 3-5min就开始鼓风。 5. 从干燥箱中取出称量瓶～立即盖上盖～放人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。 6. 进行检查性干燥～每次30m in～直到连续两次干燥煤样的质量减少不超 过0.00 10 g 或质量增加时为止。在后一种情况下～采用质量增加前一 次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时～不必进行检查性干燥。 10.2.3.2.2.3 结果的计算 空气于燥煤样的水分按式(1)计算: m1 M,，100 adm 式中M——空气干燥煤样的水分含量～%, ad m——煤样干燥后失去的质量～g, 1 m——煤样的质量～g。 10.2.3.2.2.4 水分测定的精密度 10.2.3.2.3 灰分的测定方法 10.2.3.2.3.1 缓慢灰化法 10.2.3.2.3.1.1 方法概要 称取一定量的空气干燥煤样～放入马弗炉中～以一定的速度加热到(815〒10)?,灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产 率。 10.2.3.2.3.1.2 仪器设备 ,1, 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为815〒10?。炉后壁的上部带有直径为(25，30)mm 的烟囱～下部离炉膛底(20，30)mm 处～有一个插热电偶的小孔～炉门上有一直径为20mm 的通气孔。 ,2, 瓷灰皿:长方形～底面长45mm～宽22mm～高14mm。 3, 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 , ,4, 分析天平:感量0.0001g。 ,5, 耐热瓷板或石棉板。 10.2.3.2.3.1.3 测定步骤 ,1, 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中～称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样,1〒0.1,g～称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中～使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 ,2, 将灰皿送入温度不超过100?的马弗炉中～关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30 分钟的时间内将炉温缓慢升至约500?～并在此温度下保持30 分钟。继续升到815〒10?～并在此温度下灼烧,h. ,3, 从炉中取出灰皿～放在耐热瓷板或石棉板上～在空气中冷却,分钟左右～移入干燥器中冷却至室温,约,,分钟,后～称量( ,4, 进行检查性灼烧～每次20min。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。 ,5, 灰分低于15%时～不必进行检查性灼烧。 10.2.3.2.3.2 快速灰化法 10.2.3.2.3.2.1 方法概要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815〒10)?的马弗炉中灰化 并灼烧至质量恒定～以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 10.2.3.2.3.2.2 仪器设备:同上 10.2.3.2.3.2.3 测定步骤 ,1, 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中～称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥 煤样,1〒0.1,g～称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中～使其每平方厘米 的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 ,2, 将马弗炉加热至850?～打开炉门～将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板 缓慢地推入马弗炉中～先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5，10min 后～煤 样不再冒烟时～以每分钟不大于2 ?的速度把第二、三、四排灰皿顺序推入 炉内炽热部分,若煤样着火发生爆燃～试验应作废,。 ,3, 关上炉门～按触发键～在815〒10?的温度下灼烧40min。 ,4, 从炉中取出灰皿～放在空气中冷却5min 左右～移入干燥器中冷却至 室温,约20min,后～称量。 ,5, 进行检查性灼烧～每次20min。直到连续两次灼烧的质量变化不超过 0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不 稳定～应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时～不必进行检查性灼烧。 10.2.3.2.3.3 结果计算: m1A,，100adm 式中:Aad——空气干燥煤样的灰分产率～%, m1——残留物的质量～g, m——煤样的质量～g, 10.2.3.2.3.4 灰分测定的精密度 10.2.3.2.4 挥发分的测定方法 10.2.3.2.4.1 方法概要 称取一定量的空气干燥煤样～放在带盖的瓷坩埚中～在900〒10?温度下～隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数～减去该煤样的水分含量,Mad,作为挥发分产率。 10.2.3.2.4.2 仪器设备 1. 挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚总质量为15，20g。 2. 马弗炉:带有高温计和调温装臵～能保持温度在900〒10?～并有足够的 恒温区,900〒5?,。炉子的热容量为:当起始温度为920?时～放入室 温下的坩埚架和若干坩埚～关闭炉门后～在3min 内恢复到900〒10?。 炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位臵应使热电偶插入炉 内后其热接点在坩埚底和炉底之间～距炉底20，30mm 处。 3. 坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚 都在马弗炉恒温区内～并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底 20，30mm为准。 4. 分析天平:感量0.0001g。 5. 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 10.2.3.2.4.3 测定步骤 1. 在预先于900?温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中～称取粒度为 0.2mm以下的空气干燥煤样,1〒0.01,g～然后轻轻振动坩埚～使煤样摊 平～盖上盖～放在坩埚架上。 2. 将马弗炉预先加热至920?左右。打开炉门～迅速将放有坩埚的架子送入 恒温区～立即关上炉门～并计时～准确加热7min。坩埚及架子刚放入后～ 炉温会有所下降～但必须在3min 内使炉温恢复至,900〒10,?～否则 此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 3. 从炉中取出坩埚～放在空气中冷却5min 左右～移入干燥器中冷却至室温 ,约20min,～称量。 10.2.3.2.4.4 结果计算 m1V,，,100Madadm 式中:Vad——空气干燥煤样的挥发分产率～%, m1——灼烧后煤样的质量～g, m——煤样的质量～g, Mad——空气干燥煤样的水分含量～%。 10.2.3.2.4.5 精密度 挥发分测定的重复性和再现性如下表: 10.2.3.2.5 固定碳的计算 FC,,，，100()MAV adadadad 式中 FC——空气干燥煤样的固定碳含量～%, ad M——空气干燥煤样的水分含量～%, ad A——空气干燥煤样的灰分产率～%, ad V——空气干燥煤样的挥发分产率～%。 ad 10.2.3.2.6 空气干燥基按下列公式换算成其他基 a.收到基煤样的灰分和挥发分 100,MarXX,. arad100-Mad b.干燥基煤样的灰分和挥发分 100,MarXX,. arad100-Mad c.干燥无灰基煤样的挥发分 100,.XV dafad100-,MAadad 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时～则: 100XV,. dafad100-CO,,()MAadad2ad 式中 X——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率～%, ar X——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率～%, ad M——收到基煤样的水分含量～%, ar X——干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率～%。 d V——干燥无灰基煤样的挥发分产率～%。 daf 10.2.3.3 煤的发热量测定方法 10.2.3.3.1 方法概要 煤的发热量在氧弹热量计中进行测定～一定量的分析试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物质苯甲酸来确定～根据试样点燃前后量热系统产生的温升～并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热后即得高位发热量。 对煤中的水分(煤中原有的水和氢燃烧生成的水)的汽化热进行校正后即得煤的低位发热量。 10.2.3.3.2 试验室条件 试验室应设有一单独房间～不得在同一房间内进行其他试验项目。室温应尽量保持恒定～每次测定室温变化不应超过1K～通常室温以不超出15，30?范围为宜。室内应无强烈的空气对流～因此不应有强烈的热源和风扇等～试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北～以避免阳光照射～否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 10.2.3.3.3 试剂和材料 1. 氧气99.5%纯度～不含可燃成分～不允许使用电解氧。 2. 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。 3. 称取优级纯氢氧化钠4g～溶解于1000mL 经煮沸冷却后的水中～混合均匀～ 装入塑料瓶或塑料桶内～拧紧盖子。然后用优级纯邻苯二甲酸氢钾进行 标定。 4. 甲基红指示剂2g/L:称取0.2g 甲基红～溶解在100mL 水中。 5. 量热标准物质二等或二等以上～经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。 6. 点火丝:直径0.1mm 左右已知热值的金属丝。各种点火丝点火时放出的 热量如下: 铁丝:6700J/g 镍铬丝:6000J/g 铜丝:2500J/g 棉线:17500J/g 10.2.3.3.4 仪器设备 1. 量热计:恒温式量热仪。 2. 氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成～需要具备以下三个主 要性能: a) 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应, b) 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压, c) 试验过程中能保持完全气密。 3. 内筒:用不锈钢制成。筒内装水2000，3000mL～以能浸没氧弹盖10mm 为 准。内筒外面应电镀抛光～以减少与外筒间的辐射作用。 4. 外筒:为金属制成的双壁容器～并有上盖。外壁为圆形～内壁形状则依内 筒的形状而定,原则上要保持两者之间有10，12mm 的间距～底部有绝缘 支架～以便放臵内同胞 5. 搅拌器:螺旋浆式或其它形式。转速400，600r/min 为宜～并应保持稳定。 6. 温度计:经计量机关鉴定～证明其分辨率为0.001K～测温准确度至少达到 0.002K。 10.2.3.3., 附属设备 1. 燃烧皿:铂制品最理想～一般可用镍铬钢制品。规格为高17，18mm、底 部直径19，20mm、上部直径25，26mm、厚0.5mm。以保证燃烧完全、本身 不受腐蚀、不产生热效应为原则。 2. 压力表和氧气导管:压力表由两个表头组成:分别指示氧气瓶和氧弹内 压力～量程分别为0，10MPa 和0，4MPa。氧气导管为内径1，2mm 的无缝 铜管。 3. 各连接部分禁止使用润滑油。 4. 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机。能压制直径10mm 的煤饼或苯甲酸饼～ 模具及压杆应用硬质钢制成～表面光洁～易于擦拭。 5. 分析天平:感量0.0001g。 6. 工业天平:载量4，5kg～感量1g。 10.2.3.3.6 测定准备 1. 在燃烧皿中精确称取分析试样,0.9，1.1,g。 2. 取一段已知质量的点火丝～把两端分别接在两个电极柱上。 注意:与试样保持良好接触或保持微小的距离,勿接触燃烧皿～以免形 成短路而导致点火失败～甚至烧毁燃烧皿,防止两电极间以及燃烧皿与 另一电极之间的短路。 3. 往氧弹中加入10mlI 级试剂水。小心拧紧氧弹盖～注意避免燃烧皿和点 火丝的位臵因受震动而改变～往氧弹中缓缓充入氧气～直到压力到2.8， 3.0MPa～充氧时间不得小于15s,如果不小心充氧压力超过3.3MPa～停止 试验～放掉氧气后～重新充氧至3.2MPa 以下。当钢瓶中氧气压力降到 5.0MPa 以下时～充氧时间应酌量延长～压力降到4.0MPa 以下时～应更 换新的钢瓶氧气。 10.2.3.3.7 打开热量计总电源和电脑开关～量热电脑启动～进入Windows 界面。 开始试验～然后按提示进行操作至试验完毕。 10.2.3.3.8 发热量的计算 10.2.3.3.8.1 高位发热量的计算 Qgr,ad=Qb,ad,(94.1St,ad，aQb,ad) 式中:Qgr,ad———空气干燥试样的高位发热量～J/g, Qb,ad ——— 空气干燥试样的弹筒发热量～J/g, Sb,ad ——— 由弹筒洗液测得的含硫量%～当煤中全硫含量低于 4%或发热量大于14.60MJ/Kg 时～可用全硫或可燃硫代替Sb,ad, 94.1———煤中每1%的硫的校正值～J, α——— 硝酸校正系数～Qb,ad?16.70MJ/KgMJ/Kg 时～α =0.001,16.70MJ/Kg,Qb,ad?25.10M 时～ α=0.0012,Qb,ad, 25.10MJ/Kg 时～α=0.0016。 10.2.3.3.8.2 恒容低位发热量的计算 式中:Qnet,v,ar———收到基煤的低位发热量～J/g, Qgr,ad——— 分析试样的高位发热量～J/g, Mar——— 收到基全水分～%, Mad——— 分析试样的水分～%, Had——— 分析试样的氢含量～%。 10.2.3.3.9 精密度 10.2.3.3.10 量热计热容量的标定 10.2.3.3.10.1 方法概要 利用标准量热物质苯甲酸燃烧～测量热量计的量热系统(包括内筒和内筒水～ 以及浸没在内筒水中的氧弹、搅拌器、量热温度计等附件)升高的温度～计算 出量热系统升高1?所吸收的热量。 10.2.3.3.10.2 试剂和材料、仪器设备、准备工作 苯甲酸:经计量机关标定热值～精确至1J/g。预先研细并在盛有浓硫酸的干 燥器中干燥3d 或在60，70?烘箱中放臵3，4h～冷却后压饼。饼重以0.9， 1.1g 为宜。 10.2.3.3.10.3 其它同发热量测定。 热容量的测定方法热容量同发热量测定。 10.2.3.3.10.4 【注】 10.2.3.3.10.4.1 热容量标定应进行5 次重复测定～计算5 次重复实验结果的平均值,和标准差S。其相对标准差不超过0.20%,若超过0.20%～再补做一次实验～取符合要求的5 次结果的平均值,修约至1J/K,作为该仪器的热容量。若任何5 次结果的相对标准差都超过0.20%～则应对实验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后～重新进行标定～舍弃已有的全部结果。 10.2.3.3.10.4.,热容量标定值的有效期为3 个月～超过此期限时应重新标定。但有下列情况时～应立即重测。 ,1, 更换量热温度计, ,2, 更换热量计大部件如氧弹盖～连接环,由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱～螺母等不在此列,, ,3, 标定热容量同测定发热量时的内筒温差超过5?。 ,4, 热量计经过较大的搬动之后。 10.2.3.4 煤中全硫的测定方法(库仑滴定法) 10.2.3.4.1 方法概要 煤样在催化剂的作用下～于空气流中燃烧分解～煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收～以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定～根据电解所消耗的 电量计算煤中全硫的含量。 10.2.3.4.2 试剂和材料 1. 三氧化钨。 2. 变色硅胶:工业品。 3. 氢氧化钠:化学纯。 4. 电解液:碘化钾、溴化钾各5g～冰乙酸10ml 溶于250，300ml 水中。 5. 燃烧舟:长70，77mm～素瓷或刚玉制品～耐温1200?以上。 10.2.3.4.3 仪器设备:测硫仪 10.2.3.4.4 试验准备 1. 将管式高温炉升温至1150〒5?,用另一组铑-铂热电偶高温计测定燃烧 管中高温带的位臵、长度及500?的位臵。 2. 调节送样程序控制器～使煤样预分解及高温分解的位臵能分别处于500? 和1150?处。 3. 在燃烧管出口处充填洗净、干净的玻璃纤维绵,在距出口端约80-100mm 处～充填厚度约3mm 的硅酸铝棉。 4. 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气 供应及净化装臵组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对 口紧接并用硅橡胶管封住。 5. 开动抽气泵和供气泵～将抽气流量调节到1000ml/min～然后关闭电解池 与燃烧管间的活塞～如抽气量降到500ml/min 以下～证明仪器各部件及 接口气密性良好～否则需检查各部件及其接口。 10.2.3.4.4 测定步骤 1. 将管式高温炉升温并控制在1150〒5?。 2. 开动抽气泵和供气泵并将抽气流量调节到1000ml/min。在抽气下～将 250-300ml 电解液加入电解池内～开动电磁搅拌器。 3. 在瓷舟中放入少量非测定样～按1.5.4 所述进行测定(终点电位调整试 验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0～应再次测定直至库仑积分 器的显示值不为0。在瓷舟中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样 0.05g(称准至0.0002g)～在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟臵于送样的 石英托盘上～开启送样程序控制器～煤样即自动送进炉内～库仑滴定随 即开始。试验结束后～库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打 印机打出。 10.2.3.4.5 精密度 全硫测定的重复性和再现性见下表: 10.2.3.5 煤粉细度的测定方法 10.2.3.5.1 方法概要 称取一定质量的煤粉臵于规定的试验筛中,在振筛机上筛分完全,根据筛上残留煤粉质量计算出煤粉细度。 10.2.3.5.2 仪器设备 1. 工业天平:感量0.01g。 2. 试验筛:筛直径约200mm～筛网孔径为90m、200m 的筛各一个～并配 有 3. 底盘与筛盖。 4. 振筛机:垂直振击次数149 次/min～水平回转次数220 次/min 或类似的 其它 5. 振筛机。 6. 槽式二分器,密封式,。 7. 秒表。 软毛刷。 8. 10.2.3.5.3 测定步骤 1. 将底盘、孔径90、200μm 的筛子自下而上依次重叠在一起。 2. 称取煤粉样25g,称准到0.01g,～臵于孔径为200μm 筛内～盖好筛盖。 3. 将上述已叠好的筛子装入振筛机的支架上。 4. 振筛10min～取下筛子～刷孔径为90μm 筛的筛底一次～装上筛子再振筛 5min。,若再振筛2min～筛下煤粉量不超过0.1g 时～则认为筛分完全,。 5. 取下筛子～分别称量孔径为90、200μm 筛上残留的煤粉量～称准到0.01g。 10.2.3.5.4 结果计算 式中:R200——未通过200μm 筛上的煤粉质量占试样质量的百分数～%, R90——未通过90μm 筛上的煤粉质量占试样质量的百分数～%, A200——200μm 筛上的煤粉质量～g, A90——90μm 筛上的煤粉质量～g, G——煤粉试样质量～g。 10.2.3.5.5 精密度 10.2.3.6飞灰和炉渣可燃物的测定方法 10.2.3.6.1 方法概要 称取一定质量的飞灰样品～使其在815〒10?下灰化～根据其减少的质量计算其 中的可燃物含量。 10.2.3.6.2 仪器设备、分析步骤 同灰分测定 10.2.3.6.3 结果计算 CMad=100,Aad 式中:CMad——空气干燥基飞灰渣样的可燃物含量～%, ——空气干燥基飞灰的灰分～%。 Aad 10.2.3.6.4 精密度 飞灰的可燃物含量测定的重复性见下表: 10.2.3.7 煤的元素分析方法 10.2.3.7.1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 10.2.3.7.2 碳和氢的测定 10.2.3.7.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧～生成的水和二氧化碳分别用吸水 剂和二氧化碳吸收剂吸收～由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯 对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除～在二节炉中用高锰酸银热解产物 消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 10.2.3.7.2.2 试剂和材料 1. 碱石棉:化学纯～粒度1，2 mm,或碱石灰(HGB3213):化学纯～粒度0.5， 2mm。 2. 无水氯化钙(HGB3208):分析纯～粒度2，5mm,或无水过氯酸镁,分析纯～ 粒度1，3mm。 3. 氧化铜(HGB3438):分析纯～粒度1，4mm～或线状(长约5mm)。 4. 铬酸铅(HG3—1071):分析纯～粒度1，4mm。 5. 银丝卷:丝直径约0.25 mm。 6. 铜丝卷:丝直径约0.5 mm。 7. 氧气:不含氢。 8. 三氧化二铬(HG 3—933):化学纯～粉状～或由重铬酸铵、铬酸铵加热分 解 制成。 制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中～微微加热～铵盐立即分解成墨绿 色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中～在600〒10?下灼烧40min～ 放在空气中使呈空气干燥状态～保存在密闭容器中备用。 9. 粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643) 制备。 制法:称取25g硫酸锰(MnSO〃5HO)～溶于500mL蒸馏水中～另称取16.4g 高42 锰酸钾～溶于300mL蒸馏水中～分别加热到50，60?。然后将高锰酸钾溶液 慢 慢注入硫酸锰溶液中～并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625～ 化 学纯)～将溶液加热到70，80?并继续搅拌5min～停止加热～静臵2，3h。用热 蒸馏水以倾泻法洗至中性～将沉淀物移至漏斗过滤～然后放入干燥箱中～在150?左 右干燥～得到褐色、疏松状的二氧化锰～小心破碎和过筛～取粒度0.5，2mm的 备用。 10. 氧化氮指示胶: 制法: 在瓷蒸发皿中将粒度小于2 mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅 拌均匀。在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅 胶粒浸入30mL、10%硫酸氢钾溶液中～搅拌均匀取出干燥。再将它浸入30mL、 0.2%的雷伏奴耳(乳酸-6～9-二氨基-2-乙氧基吖啶)溶液中～搅拌均匀～用黑色 纸包好干燥～放在深色瓶中～臵于暗处保存～备用。 11. 高锰酸银热解产物:当使用二节炉时～需制备高锰酸银热解产物。 制法:称取100g化学纯高锰酸钾(GB643)～溶于2L蒸馏水中～另取107.5g 化学纯硝酸银(GB670)先溶于约50mL蒸馏水中～在不断搅拌下～倾入沸腾的高 锰酸钾溶液中。搅拌均匀～逐渐冷却～静臵过夜。将生成的具有光泽的、深紫 色晶体用蒸馏水洗涤数次。在60，80?下干燥4h。将晶体一点一点地放在瓷 皿中～在电炉上缓缓加热至骤然分解～得疏松状、银灰色产物～收集在磨口瓶 中备用。 未分解的高锰酸钾不宜大量贮存～以免受热分解～不安全。 10.2.3.7.2.3 仪器、设备 10.2.3.7.2.3.1 碳氢测定仪 碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装臵和吸收系统三个主要部分～结构如图1 所示。 图1 碳氢测定仪 1—鹅头洗气瓶;2—气体干燥塔;3—流量计;4—橡皮帽;5—铜丝卷; 6—燃烧舟;7—燃烧管;8—氧化铜;9—铬酸铅;10—银丝卷;11—吸水U 形管;12—除氮U形管;13—吸二氧化碳U形管;14—保护用U形管;15— 气泡计; 16—保温套管;17—三节电炉 1. 净化系统:包括以下部件: a.鹅头洗气瓶:容量250，500mL～内装40%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液, b.气体干燥塔:容量500mL2个～一个上部(约2/3)装氯化钙(或过氯酸镁)～下 部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰),另一个装氯化钙(或过氯酸镁), c.流量计:量程0，150mL/min。 2. 燃烧装臵:由一个三节(或二节)管式炉及其控制系统构成～主要包括以下部 件: a.电炉:三节炉或二节炉(包括双管炉或单管炉)～炉膛直径约35mm, , 三节炉:第一节长约230mm～可加热到800〒10?并可沿水平方向移动, 第二节长330，350mm～可加热到800〒10?,第三节长130，150mm～可加 热到600〒10?。 , 二节炉:第一节长约230mm～可加热到800〒10?并可沿水平方向移动, 第二节长130，150 mm～可加热到500〒10?。 每节炉装有热电偶～测温和控温装臵。 b.燃烧管:瓷、石英、刚玉或不锈钢制成～长1100，1200mm(使用二节炉时～ 长约800 mm)～内径20，22mm～壁厚约2 mm, c.燃烧舟:瓷或石英制成～长约80mm, d.保温套:铜管或铁管～长约150mm～内径大于燃烧管～外径小于炉膛直径: e.橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。 3. 吸收系统:包括以下部件: a.吸水U形管:如图2所示～装药部分高100，120mm～直径约15mm～进 口端有一个球形扩大部分～内装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 b.二氧化碳吸收管:2个～如图3所示。装药部分高100，120mm～直径约 15mm～前2/3装碱石棉或碱石灰～后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 图2 吸水U形管 图3 二氧化碳吸收管(或除氮U形管) c.除氮U形管:如图3所示。装药部分高100，120mm～直径约15mm～前 2/3装二氧化锰～后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 d.气泡计:容量约10 mL。 10.2.3.7.2.3.2 分析天平:感量0.0001 g。 10.2.3.7.2.3.3 贮气桶:容量不小于10 L。 10.2.3.7.2.3.4 下口瓶:容量约10 L。 10.2.3.7.2.3.5 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。 10.2.3.7.2.4 试验准备 10.2.3.7.2.4.1 净化系统各容器的充填和连接 在上述净化系统各容器中装入相应的净化剂～然后按图1顺序将各 容器连接好。 氧气可采用储气桶和下口瓶或可控制流速的氧气瓶供给。为指示流速～在两个 干燥塔之间接入一个流量计。 净化剂经70，100次测定后～应进行检查或更换。 10.2.3.7.2.4.2 吸收系统各容器的充填和连接 在上述吸收系统各容器中装入相应的吸收剂～然后按图1顺序将各 容器连接 好。 吸收系统的末端可连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡 计。 如果作吸水剂用的氯化钙含有碱性物质～应先以二氧化碳饱和。然后除去过剩 的二氧化碳。处理方法如下: 把无水氯化钙破碎至需要的粒度(如果氯化钙在保存和破碎中已吸水～可放入 马弗炉中在约300?下灼烧1h)装入干燥塔或其他适当的容器内(每次串联若干 个)。缓慢通入干燥的二氧化碳气3，4h～然后关闭干燥塔～放臵过夜。通入不含 二氧化碳的干燥空气～将过剩的二氧化碳除尽。处理后的氯化钙贮于密闭的容器中 备用。 当出现下列现象时～应更换U形管中试剂: a.U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通, b.第二个吸收二氧化碳的U形管做一次试验、其质量增加达50 mg时～应更换 第一个U形管中的二氧化碳吸收剂, c.二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。 检查方法:将氧化氮指示胶装在玻璃管中～两端堵以棉花～接在除氮管后面。 或将指示胶少许放在二氧化碳吸收管进气端棉花处。燃烧煤样～若指示胶由草绿色 变成血红色～表示应更换二氧化锰。 上述U形管更换试剂后～通入氧气待质量恒定后方能使用。 10.2.3.7.2.4.3 燃烧管的填充 使用三节炉时～按图4填充: 图4 三节炉燃烧管填充示意图 1—铜丝卷,2—氧化铜,3—铬酸铅,4—银丝卷 首先制做三个长约30 mm和一个长约100 mm的丝直径约0.5mm铜丝卷～直 径稍小于燃烧管的内径～使之既能自由插入管内又与管壁密接。制成的铜丝卷应在马 弗炉中于800?左右灼烧1h后再用。 燃烧管出气端留50mm空间～然后依次充填30 mm丝直径约0.25mm银丝卷～ 30mm铜丝卷～130，150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时～应用 铜片把铬酸铅与管隔开)～30mm铜丝卷～330，350mm(与第二节电炉长度相等) 粒状或线状氧化铜～30mm铜丝卷～310mm空间(与第一节电炉上燃烧舟长度相等) 和100mm铜丝卷。 燃烧管两端装以橡皮帽或铜接头～以便分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮 帽使用前应预先在105，110?下干燥8h左右。 燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70，100次测定后应检查或 1)更 换。 注:1) 下列几种填充剂经处理后可重复使用: 氧化铜用1mm孔径筛子筛去粉末～筛上的氧化铜备用, 铬酸铅可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠溶液)浸渍～用水洗净、干燥～并 在500，600?下灼烧0.5h以上后使用, 银丝卷用浓氨水浸泡5min～在蒸馏水中煮沸5min～用蒸馏水冲洗干净～ 干燥后再用。 使用二节炉时按图5填充: 首先制成两个长约10mm和一个长约100 mm的铜丝卷～再用3，4层100目 铜丝布剪成的圆形垫片与燃烧管密接～用以防止粉状高锰酸银热解产物被氧气流带 出～然后按图5装好。 图5 二节炉燃烧管填充示意图 1—橡皮帽,2—铜丝卷,3—铜丝布圆垫,4—保温套管, 5—高锰酸银热解产物,6—瓷舟 10.2.3.7.2.4.4 炉温的校正 将工作热电偶插入三节炉的热电偶孔内～使热端稍进入炉膛～热电偶与高温计 连接。将炉温升至规定温度～保温1h。然后将标准热电偶依次插到空燃烧管中对 应于第一、第二、第三节炉的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。调节电压～ 使标准热电偶达到规定温度并恒温5min。记下工作热电偶相应的读数～以后即以 此为准控制温度。 10.2.3.7.2.4.5 空白试验 将装臵按图1连接好～检查整个系统的气密性～直到每一部分都不漏气以 后～开始通电升温～并接通氧气。在升温过程中～将第一节电炉往返移动几 次～并将新装好的吸收系统通气20min左右。取下吸收系统～用绒布擦净～在 天平旁放臵10min左右～称量。当第一节和第二节炉达到并保持在800〒10?～ 第三节炉达到并保持在600〒10?后开始作空白试验。此时将第一节炉移 至紧靠第二节炉～接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟上加入氧 化铬(数量和煤样分析时相当)。打开橡皮帽～取出铜丝卷～将装有氧化铬的燃 烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处～将铜丝卷放在燃烧舟后面～套紧橡皮帽～ 接通氧气～调节氧气流量为120mL/min。移动第一节炉～使燃烧舟位于炉子中 心。通气23min～ 将炉子移回原位。2min后取下U形管～用绒布擦净～在天 平旁放臵10min后称量。吸水U形管的质量增加数即为空白值。重复上述试 验～直到连续两次所得空白值相差不超过0.0010g～除氮管、二氧化碳吸收管 最后一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均 值作为当天氢的 空白值。 在做空白试验前～应先确定保温套管的位臵～使出口端温度尽可能高又不会使 橡皮帽热分解。如空白值不易达到稳定～则可适当调节保温管的位臵。 10.2.3.7.2.5 分析步骤 1. 将第一节和第二节炉温控制在800〒10?～第三节炉温控制在600〒10?～ 并使第一节炉紧靠第二节炉。 2. 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样0.2g～精 确至 0.0002g～并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。可把燃烧舟 暂存入专用的磨 口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。 3. 接上已称量的吸收系统～并以120mL/min的流量通入氧气。关闭靠近燃烧 管 出口端的U形管～打开橡皮帽～取出铜丝卷～迅速将燃烧舟放入燃烧 管中～使其前 端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面～套紧 橡皮帽～立即开启U 形管～通入氧气～并保持120mL/min的流量。1min 后向净化系统方向移动第一节炉～使 燃烧舟的一半进入炉子。过2min～ 使燃烧舟全部进入炉子。再过2min～使燃烧舟位 于炉子中心。保温18min 后～把第一节炉移回原位。2min后～停止排水抽气。关 闭和拆下吸收系 统～用绒布擦净～在天平旁放臵10min后称量(除氮管不称量)。 4. 也可使用二节炉进行碳、氢测定。此时第一节炉控温在800〒10?～第二 节 炉控温在500〒10?～并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时 间为20min。 燃烧舟位于炉子中心时～保温13min～其他操作同第3.4.5、 3.5.1、3.5.2和3.5.3 条。 5. 为了检查测定装臵是否可靠～可称取0.2，0.3g分析纯蔗糖(HG3—100) 或分 析纯苯甲酸(HG3—987)～加入20，30mg纯“硫华”进行3次以上碳、 氢测定。 测定时～应先将试剂放入第一节炉炉口～再升温～且移炉速度 应放慢～以防标准有 机试剂爆燃。如实测的碳、氢值与理论计算值的差 值～氢不超过〒0.10%～碳不超 过〒0.30%～并且无系统偏差～表明测定 装臵可用～否则须查明原因并彻底纠正后 才能进行正式测定。如使用二 节炉～则在第一节炉移至紧靠第二节炉5min以后～ 待炉口温度降至100， 200?～再放有机试剂～并慢慢移炉～而不能采用上述降低炉 温的方法。 10.2.3.7.2.6 分析结果的计算 空气干燥煤样的碳氢含量按下式计算: 02729.m1 (1) C,，100adm 01119,.()mm23 (2) H,，,10001119.Madadm C——空气干燥煤样的碳含量～%, ad H——空气干燥煤样的氢含量～%, ad m——吸收二氧化碳的U形管的增重～g; 1 m——吸收水分的U形管的增重～g, 2 m——水分空白值～g, 3 m——煤样的质量～g, 0.2729——将二氧化碳含量折算成碳含量的因数, 0.1119——将水含量折算成氢含量的因数, M——空气干燥煤样的水分含量(按GB212测定)～% ad 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时～则 02729.m1 (3) CCO,，,10002729.()ad2adm (CO)——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量(按GB218测2ad 定)～%。 10.2.3.7.2.7 碳、氢测定的精密度 碳、氢测定的重复性和再现性如表1规定。 10.2.3.8 煤灰熔融性的测定方法 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤、石煤、泥煤和焦炭灰熔融性的测定。 方法要点:将煤灰制成一定尺寸的三角锥体～在一定的气体介质中～以一定的升温速度加热～观察灰锥在受热过程中的形态变化～测定它的三个熔融特征温度——变形温度(1)、软化温度(2)和流动温度(3) 。 TTT 一、定 义 1.变形温度(1):灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度(图1中1)。 TT 2.软化温度(T2):灰锥变形至下列情况时的温度:锥体弯曲至锥尖触及托板、 灰锥变成球形和高度等于(或小于)底长的半球形(图1中T2)。 3.流动温度(T3) :灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层(图1中 T3)。 注:对某些煤灰可能得不到特征温度点～而发生下列情况: 烧结:灰锥明显缩小至似乎熔化～但实际却变成烧结块～保持一定的轮廓。 收缩:灰锥由于挥发而明显缩小～但却保持原来的形状。 膨胀和鼓泡:锥体明显胀大和鼓气泡。 二、试 验 条 件 4.试样形状和大小:试样为三角锥体～高20mm～底为边长7mm的正三角形～ 灰锥的垂直于底面的侧面与托板表面相垂直。 5.试验气氛: (1)弱还原性气氛～可采用下述两种方法之一进行控制: a.炉内封入石墨或用无烟煤上盖一层石墨。 b.炉内通入50〒10%的氢气和50〒10%的二氧化碳混合气体。 (2)氧化性气氛～炉内不放任何含碳物质～并让空气自由流通。 三、仪器设备、材料和试剂 6.仪器设备: (1)硅碳管高温炉(图2):炉膛直径为50，70mm、长600mm的卧式炉～或满 足下列条件的其他高温炉: a.有足够长的恒温带～其各部温差?5?。 b.能按照规定的升温速度加热到1500?。 c.能控制炉内气氛为弱还原性和氧化性。 d.能随时观察试样在受热过程中的变化情况。 (2)调压变压器:容量5，10kV〃A～调压范围0，250V～连续调压。 (3)铂铑-铂热电偶及高温计:精确度1级～测量范围0，1600?～校正后使用～ 并在使用时将热电偶加气密的刚玉套管保护。 (4)灰锥模子(图3):由对称的两个半块组成～用黄铜或不锈钢制作。(5)灰锥托板模子(图4):由模座、垫片和顶板三部分组成～用硬木或竹制作。 (6)马弗炉:可加热到800，850?～并带有温度控制装臵。 (7)简易气体分析器:可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气。 (8)墨镜:蓝色或黑色。 (9)手电筒。 7.材料和试剂: (1)刚玉舟(图5)。 (2)石墨:工业用～灰分?15%～粒度?0.5mm。 (3)无烟煤:粒度?0.5mm。 (4)镁砂:氧化镁(MgO)含量?85%～粒度?0.2mm。 (5)糊精:三级纯～配成10%水溶液～煮沸。 四、试 验 步 骤 8.灰锥的制备:取粒度小于0.20mm的分析煤样～按GB 212—63“煤的工业 分析方法”的规定～使其完全灰化并用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。取1，2g煤灰 放在瓷板或玻璃板上～用数滴10%的糊精水溶液润湿注～调成可塑状～然后用小尖 刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上～于空 气中风干或于60?下烘干备用。 注:除糊精外～可视煤灰的可塑性而选用水、10%的可溶性淀粉或阿拉伯胶水 溶液。 9.灰锥托板的制作:灰锥托板可在耐火材料厂订购或自行制作～制作手续如下: 取适量粒度?0.1mm的镁砂～用10%的糊精水溶液润湿成可塑状。将垫片放 入模座。用小尖刀将镁砂铲入模座中～用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板 轻轻顶出～先于空气中风干～然后在煤灰熔融性测定炉中灼烧到1500?。 除镁砂外也可用三氧化二铝等其他材料制成托板。托板必须在1500?以上不 变形～不与灰样发生作用。 10.操作手续: (1)在弱还原性气氛中测定:用10%的糊精水溶液将少量镁砂调成糊状～用 它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内～并使灰锥的垂直于底面的侧面与托板表 面相垂直。 如用封入含碳物质的方法来产生弱还原性气氛～则在刚玉舟中央放臵石墨粉 15，20g～两端放臵无烟煤30，40g(对气疏的高刚玉管炉膛)或在 刚玉舟中央放臵 石墨粉5，6g(对气密的刚玉管炉膛)注。 如用通气法来产生弱还原性气氛～则从600?开始通入少量二氧化碳以排除空 气～从700?开始输入50〒10%的氢气和50〒10%二氧化碳的混合气～通气速度 以能避免空气漏入炉内为准～对于气密的刚玉管炉膛为每分钟100mL以上。将带灰锥的托板臵于刚玉舟之凹槽上。将热电偶从炉后热电偶插入孔插入炉内～并使其热端位于高温恒温带中央正上 方～但不触及炉膛。拧紧观测口盖～在手电筒照明下将刚玉舟徐徐推入炉内～并使灰锥紧邻热电偶 热端(相距2mm左右)。拧上观测口盖～开始加热。控制升温速度为:900?以前～15，20?/min,900?以后～5〒1?/min。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时～需戴上墨镜)～记录灰锥的三个熔融 特征温度T1、T2和T3 。待全部灰锥都到达T3或炉温升至1500?时断电结束试验。待炉子冷却后～取出刚玉舟～拿下托板仔细检查其表面～如发现试样与托板共 熔～则应另换一种托板重新试验。 (2)在氧化性气氛中测定:试验手续与本条第(1)款相同～但刚玉舟内不放任何 含碳物质～并使空气在炉内自由流通。 注:除石墨和无烟煤外～可根据具体条件采用木炭、焦炭或石油焦。它们的粒 度、数量和放臵部位视炉膛的大小～气密程度和含碳物质的具体性质而适当调整。 11.炉内气氛性质的检查:定期用下述方法之一检查炉内气氛: (1)标准锥法:选取含三氧化二铁20%，30%的易熔煤灰～预先在强还原性 (炉内通入100%的氢气或封入大量无烟煤或木炭)、弱还原性和氧化性气氛中分 别测出其熔融特征温度(在强还原性和氧化性气氛中所测T2或T3应比弱还原性 者高100，300?)～然后以它为标准来检定炉内气氛性质。当用上述煤灰进行 检定时～其T2或T3测定值与弱还原性气氛中的测定值相差若不超过50?～则 证明炉内气氛为弱还原性,如超过50?～则可根据它们与强还原性和氧化性气 氛中的测定值的相差情况以及刚玉舟内碳的氧化程度来判断炉内气氛。如用这 种方法判断不出～则应取气进行炉内气体成分分析。 (2)取气分析法:用一根刚玉管从炉子高温带以5，7mL/min的速度取出气体 进行成分分析。如在1000，1300?范围内还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷) 体 积百分含量为10%，70%～同时1100?以下时它们和二氧化碳之体积比?1?1～ 氧含量?0.5%～则为弱还原性气氛。 五、试 验 记 录 12.记录灰锥的三个熔融特征温度T1、T2和T3 。 13.记录试验气氛性质及其控制方法。 14.记录灰锥托板材料及试验后的表面熔融特征。 15.记录试样的烧结、收缩、膨胀和鼓泡现象及其相应温度。 六、结果处理及允许误差 16.每一灰样分别于不同炉次中各测一次。将两次测定结果取算术平均值后～ 按四舍五入的进位原则～化整到10?报出。 17.同一实验室允许误差: ΔT1?60? ΔT240? ΔT3?40? 18.不同实验室允许误差: ΔT2?80?和ΔT3?80? 10.2.3.9 煤样的制备 10.2.3.9.1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。 本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。 10.2.3.9.2 制样总则 1. 制样的目的是将采集的煤样～经过破碎～混合和缩分等程序制备成能代 表原来煤样的分析(试验)用煤样。制祥 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 的设计～以获得足够小的制 样方差和不过大的留样量为准。 22. 煤样制备和分析的总精度为0.05A～并无系统偏差。A为采样、制样和分 析的总精密度,A值的规定见附表A1, 3. 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度: a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时; b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时; c. 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时 10.2.3.9.3 设施、设备和工具 1. 煤徉室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮～不受风雨及 外来灰尘的影响～要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区～ 还需要在水泥地面上铺以厚度6m m以上的钢板。贮存煤样的房间不应有 热源～不受强光照射～无任何化学药品。 2. 适用制样的破碎机为颗式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球) 磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分 机和联合破碎缩分机等。 3. 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。 4. 不同规格的二分器(如图1所示)～二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的 2.5-3倍～但不小于5 mm。格槽数目两侧应相等～各格槽的宽度应该相同～ 格槽等斜面的坡度不小于60?。 5. 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘 天平、增陀磅称、清扫设备和磁铁。 6. 贮存全水份煤样和分析试验煤样的严密容器。 7. 振筛机和孔径为25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔径的方孔筛～3mm的圆孔 筛。 8. 可控制温度在45-50?的鼓风干燥箱。 10.2.3.9.4 煤样的制备 41 收到煤样后～应按来样标签逐项核对～并应将煤种、品种、粒度、10.2.3.9. 采样地点包装情况、煤样质量、采样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上～并进行编号。如系商品煤样～还应登记车号和发运吨数。 10.2.3.9.4.2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2>及时制备成空气干燥煤样～或先制成适当粒级的试验室煤样～如果水分过大～影响进一步缩分、破碎时～应在不高于50?下适当进行干燥。 10.2.3.9.4.3 除使用联合破碎缩分机外～煤样未经破碎不允许缩分。粒度大于25 mm的煤样应破碎至全部通过相应的筛子～再进行缩分。粒度大于25 mm的煤样未经破碎不充许缩分。 10.2.3.9.4.4 煤样的制备既可一次完成～也可分几部分处理。若分几部分～则每部分都应按同一比例缩分出煤样～再将各部分煤样合起来作为一个煤样。 10.2.3.9.4.5 每次破碎、缩分前后～机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中～应穿专用鞋～以免污染煤样～对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时～处理每个煤样之前～可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”～弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后～应反复开、停机器几次～以排净滞留煤样。 10.2.3.9.4.6 煤样的缩分～除水分大、无法使用机械缩分者外～应尽可能使用二分器和缩分机械～以减少缩分误差。 10.2.3.9.4.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2, 粒度小于3mm的煤样～缩分至3.75k g后～如使之全部通过3m m圆孔筛～则可用二分器直接缩分出不少于100 g和不少于500 g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备～应按本标准的各项规定～在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口～只使大于要求粒度的颗粒被破碎～小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。 10.2.3.9.4.8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分～必须使用二分器。 10.2.3.9.4.9 使用二分器缩分煤样～缩分前不需要混合。入料时～簸箕应向一侧倾斜～并要沿着二分器的整个长度往复摆动～以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。 10.2.3.9.4.10 堆锥四分法缩分煤样～是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体～再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样～不应过多～并分两三次撒落在新锥顶端～使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次～再由煤样堆顶端～从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤祥较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中～向下压至底部～煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去～留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度～制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分～粒度与质量逐渐变小～混合煤样 用的铁锹～应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。 10.2.3.9.4.11 在粉碎成0.2mm的煤样之前～应用磁铁将煤样中铁屑吸去～再粉碎到全部通过孔径为0.2 mm的筛子～并使之达到空气干燥状态～然后装人煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4～以便使用时混合)～送交化验室化验。空气于燥方法如下:将煤样放入盘中～摊成均匀的薄层～于温度不超过50?下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1%～即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0. 2 mm之前进行 10.2.3.9.4.12 煤芯煤样可从小于3m m的煤样中缩分出100g ～然后按6.11规定制备成分析用煤样。 10.2.3.9.4.13 全水分煤样的制备 10.2.3.9.4.13.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备～也可在制备一般分析煤样过程中分取。 10.2.3.9.4.13 .2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外～煤样破碎到规定粒度后～稍加混合～摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取～装人煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)～称出质量～贴好标签～速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要迅速。 10.2.3.9.4.14 存查煤样～除必须在容器上贴标签外～还应在容器内放入煤样标签～封好。标签格式可参照表1。 10.2.3.9.4.14.1 一般存查煤样的缩分见图z。如有特殊要求～可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。 10.2.3.9.4.14.2 商品煤存查煤样～从报出结果之日起一般应保存2个月～以备 复查。 10.2.3.9.4.14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。 10.2.3.9.4.14.4 其他分析试验煤祥～根据需要确定保存时间。 10.2.3.10 商品煤的采样 10.2.3.10.1 主题内容与适用范围 本标准规定了从煤流中、火车、汽车、船上和煤堆上采取商品煤样的方法。 本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤。 10.2.3.10.2 商品煤样定义 1. 子样:代表商品煤平均性质的煤样。 2. 分样:采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份 样。 3. 总样:由若干子样构成～代表整个采样单元的一部分的煤样。 4. 采样单元:从一批煤中采取一个总样所代表的煤量～一批煤可以是一个 或多个采样单元。 5. 子相应的筛孔尺寸。 6. 采样精密度:单次采样测定值与对同一煤,同一来源～相同性质,进行 无数次采样的测定值的平均值的差值,在95,概率下,的极限值。在整 个采样、制样和化验中～对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真 值～但真值是不可能准确得到的～即测定结果与真值的接近程度— 准确 度是得不到的～而只能对同一煤的一系列测定结果间彼此的符合程度— 精密度作出估计。如果采用的采样、制样和化验方批:需要进行整体性 质测定的一个独立煤量。 标称最大粒度:与筛上物累计质量百分率最接近,但不大于,)5,的筛7. 法无系统偏差～精密度就是准确度。 8. 系统采样:按相同的时间、空间或质量间隔采取子样～但第一个子样在 第一间隔内随机采取～其余子样按选定的间隔采取。 9. 随机采样:采取子样时～对采样的部位或时间均不施加任何人为意志～ 能使任何部位的物料都有机会采出。 10. 时间基采样:通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。 11. 质量基采样:通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。 10.2.3.10.3 采样工具 1. 采样铲:用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采样 煤最大粒度的2.5-3倍～对最大粒度大于150 mm的煤可用长X宽约300mm X 250mm的铲。 2. 接斗:用以在落煤流处截取子样。斗的开口尺寸至少应为被采样煤的最 大粒度的2.5-3倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断断面 的全部煤量。 3. 静止煤采样的其他机械:凡满足以下全部条件的人工或机械采样器都可 应用: a) 采样器开口尺寸为被采样煤最大粒度的2. 5-3倍。 b) 能在本标准规定的采样点上采样。 c) 采取的子样量满足本标准要求～采样时煤样不损失。 d) 性能可靠～不发生影响采样和煤炭正常生产和运输的故障。 e) 经权威部门鉴定采样无系统偏差～精密度达到本标准要求。 10.2.3.10.4 采样基本原则 1. 采样单元 a) 精煤和特种工业用煤～按品种、分用户以1 000 t,士100 t～下同, 为一采样单元～其他煤按品种、不分用户以 1 000 t为一采样单元。 b) 进出口煤按品种、分国别以交货量或一天的实际运量为一采样单元。 c) 运量超过 1 000 t或不足1 000 t时～可以实际运量为一采样单元。 如需进行单批煤质量核对～应对同一采样单元进行采样、制样和化 验。 2. 采样精密度 原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤,包括中煤,等产品的采样精密度规定于表1. 注:1>实际应用中为采样、制样和化验总精密度。 3. 子样数目 a) 1000 t原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤,包括中煤,和粒度大于100 mm的块煤应采取的最少子样数目规定于表2。 b) 煤量超过1 000 t的子样数目～按式,(1,计算: 式中,N— 实际应采子样数目～个, n— 表2规定的子样数目～个, m— 实际被采样煤量,to c) 煤量少于1 000 t时～子样数目根据表 2规定数目按比例递减～但最 少不能少于表3规定的数日。 4. 子样质量 ,,每个子样的最小质量根据商品煤标称最大粒度按表4规定确定。 10.2.3.10.5 煤流中采样 1. 移动煤流中采样按时间基采样或质量基采样进行。时间或质量间隔按式,2)或,3)计算。子样数目 和质量分别按第5. 3条和第5.4条规定确定。 2. 于移动煤流下落点采样时～可根据煤的流量和皮带宽度～以1次或分2到 3 次用接斗或铲横截煤流的全断面采取1个子样。分2到3次截取时～按左右或左中右的顺序进行～采样部位不得交错重复。用铲取样时～铲子只能在煤流中穿过1次～即只能在进入或撤出煤流时取样～不能进、出都取样。 3. 在移动煤流上人工铲取煤样时～皮带的移动速度不能大,一般不超过1. 5 m/s)～并且保证安全 10.2.3.10.6 汽车上采样 1. 子样数目和子样质量按第5. 3条和第5.4条规定确定。 2. 子样点分布: 无论原煤、筛选煤、精煤、其他洗煤或粒度大于 150 mm块煤～均沿车箱对角线方向～按3点,首尾两点距车角0. 5 m,循环方式采取子样。当1台车上需采取1个以上子样时～将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。 10.2.3.10.7 船上采样 1. 船上不直接采取仲裁煤样和进出口煤样～一般也不直接采取其他商品煤样～而应在装,卸,煤过程 中于皮带输送机煤流中或其他装,卸,工具～如汽车上采样。 2. 直接在船上采样～一般以1仓煤为1采样单元～也可将1仓煤分成若干采样单元。 3. 子样数目和子样质量按第5. 3条和第5.4条规定确定。 4. 子样点布臵, 将船仓分成 2-3层,每3-4 m分一层,～将子样均匀分布在各层表面上。 10.2.3.10.7 煤堆采样 1. 煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样～必要时应用迁移煤堆、在迁移过程 中采样的方式采样。 2. 子样数目、子样质量按第5. 3条和第5. 4条规定确定。 3. 子样点布臵: 根据煤堆的形状和子样数目～将子样分布在煤堆的顶、腰和底,距地面 0. 5 m,上～采样时应先除去0. 2 m的表面层。 附 录 A 采样精密度的核对 A1 对1000 t煤～可在煤流、运输工具顶部或煤堆上～以6个分样的形式采样。每个分样的子样数目为表2所规定子样数目的 1/6～当应采的子样数目不能被6整除时～要适当增加,不能减少,子样数使其成为6的倍数。各子样要交错地放入6个容器中。以灰分大于20,的原煤为例～按表2规定的子样数目为60个～则 第1,7,13……号子样采入第1个分样中, 第2,8,14……号子样采入第2个分样中, …… 第6,12,18……号子样采入第6个分样中。 这6个分样应按GB 474和GB 212单独制样并测定水分、灰分。取重复测定结果的平均值作为报出结果。如6个分样间的干基灰分的最大值和最小值之差,极差,在4.9A-1.2A(A为表1所规定的采样精密度,之间,在本例中为9.8-2.4之间,～ 则认为按表2规定的子样数目采样已达到表1所规定的采样精密度,如极差大于4. 9A,本例为9-8)～表示按规定的子样数目采样时～达不到规定的采样精密度。此时应增加子样数目,一般先增加规定数目的50,)～再按上述方法进行核对。如分样间的于基灰分的最大值和最小值之差,极差,在 4. 9A-1. 2A之间,本例为 9.8-2.4之间,～则认为按增加后的子样数采样已达到表1所规定的采样精密度,如果极差小于1. 2A,本例为2. 4)～则可将增加后的子样数目减少33,～按上述方法再次核对～以确定达到采样精密度的子样数目。 A2 至少每半年核对一次。一般需连续进行二次或三次试验,分二周至三周进行,～如连续二次符合要求,或不符合要求,或三次中有二次符合要求,或不符合要求,～表示该半年中的采样达到,或未达到,规定的精密度要求。