湖北双雄催化剂有限公司
变换催化剂升温硫化
方案
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1 变换催化剂硫化方案
1.1 升温硫化应具备的条件:
1) 系统改造完,施工方交底。
2) 变换催化剂装填完,装料口按要求封闭。
3) 罗茨机、高压机、电加热器完好备用,仪表及控制系统试用合格。
4) 管道设备保温。
5) 水、电、蒸汽等保证供应。
6) 操作人员熟悉
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
与升温硫化方案。
7) 开风机保压头,用压缩机循环送气,用压缩机调节气量。
在设备内有冷却水流动的状态下利用二水加、冷却器对高温煤气降温。硫化升温煤气不通过脱盐水加、一水加、热水塔,关闭有关阀门,打开硫化专用线阀门,打开回压缩机一段入口循环线阀门。硫化工艺见全低变工艺流程图:
1.2 升温硫化的准备
8) 按要求抽盲板,硫化系统畅通无阻。
9) 变换系统(包括硫化管线)惰气置换合格。
10) 电加热器、箩茨风机、压缩机完好备用,仪表、微机、联锁、信号齐全,试用合格。
11) 二硫化碳装入容器亩好。每立方米新催化剂需二硫化碳:煤气全放空硫化或电炉功率偏小需150Kg,煤气循环并略放空硫化需120Kg,硫化煤气冷却方式为直接用水淋降温硫化需130Kg,每立方米旧催化剂硫化需30Kg。氮气接入二硫化碳槽(用前要0.4MPa试露),压力升至~0.2MPa备用。二硫化碳购买电话:139********
12) 硫化时输送二硫化碳的胶管要用有纤维内网的煤气塑料管、新氧气带、新乙炔气带。严防伪劣商品。
13) 增压机开车送气,总管置换合格,按硫化气量准备好开车风机/压缩机。
14)
分析
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仪器完好。
15) 水、电、汽保证供应。
1.3 升温期:(常温~210℃,电加热器出口温度≤260℃)
16) 启动箩茨风机将合格不脱硫半水煤气引入变换硫化系统,压力保持0.03—0.05MPa。
17) 启动压缩机开始循环,循环气量控制8000~10000NM3/h。压力保持0.04—0.08MPa。
18) 硫化系统循环5分钟,开启电加热器对每组分别预热后,推电升温。
19) 定时排放冷凝水。
1.4 硫化期:(210~300℃,提温期间电加热器出口温度230℃~250℃)
1、常压下温度升至210℃时进入硫化期(至少有10~15m3催化剂进入220℃),开始配入二硫化碳(注意电炉出口温度与床层表面温差,一般不超过40℃,注意电炉出口温度与床层各点温度的滞后问
题
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)。
2、控制二硫化碳浓度。过低会延长硫化时间,过高使床层温度暴涨。温度低时(210℃~250℃)控制在~40升/小时,温度高时(250℃~300℃)控制在~60~80升/小时。一旦开始加入二硫化碳,就逐步将电炉出口提至300℃~330℃,并保持前面床层在280℃~300℃。注:以上二硫化碳加入量是根据循环气量而定的,如果有意外情况二硫化碳加入量要相应调整。温度越高、进入硫化期250℃的催化剂越多,二硫化碳加入量可越多一些,~100升/小时,否则则少一些。
3、加二硫化碳4小时后,进行前面床层出口H2S含量分析,一小时一次。
4、在一变炉二段出口稳定在H2S≥4g/NM3时,前面床层提温进入强化期,后面床层保持250℃~300℃的硫化期/升温期。
5、一变炉三段结构不如一、二段,容易硫化不透,分析数据不真实,称作硫穿透不完全,在这种情况下提温强化对催化剂活性有影响,因此要延长硫化时间(高温强化时也要延长硫化时间)。
1.5 强化期:(350~400℃-400~450℃)
将温度提至350℃~400℃,恒温~2小时,控制加入二硫化碳量100~110升/小时,而后将温度提至400~450℃,恒温5~6小时。在兼顾后面床层保持硫化期的情况下控制强化升温速率。变换炉各段出口H2S含量≥10g/NM3。在循环硫化工艺中,变换炉入口已分析出有回收的H2S,可适当减少二硫化碳加入量和加大放空。如提温受电炉功率的影响,也可加大放空减少循环,使煤气中氧增高,提高床层温度。系统控制在H2S含量10~12g/NM3,H2S含量过高,置换时间就过长。变换炉各段分段强化,前面床层强化完后,降至350℃~400℃放置,待后面床层强化完后一起降温。
1.6 降温置换:(200~280℃)
20) 按要求加大空速降低炉温,停加二硫化碳,略开循环(如遇氧高则不可放空,只能循环降温),保持变换炉入口H2S含量0.5~1g/NM3。
21) 干煤气降温置换至变换炉各200~280℃,停车。
22) 硫化结束,停车,装各段硫化付线等处盲板,做好轻负荷生产前的准备工作。
1.7 并入系统
23) 变换置换同时制合格变换气:压缩机送合格的半水煤气,常压下配蒸汽, 全放空。因硫化后催化剂极其干燥,为防止甲烷化,需在常压按正常工艺指标运行1~2小时,而且常压下露点低,床层不易带水。
24) 当系统出口H2S含量≤0.5g/NM3, CO含量≤10%后逐步加压,变换气合格后送下工序。
1.8 方案表:
阶段
各段执行
时间
(hr)
煤气流量
M3/h
床层温度(℃)
出炉H2S含量
(g/Nm3)
备注
升温(常压)
6-8
~9000
30-210
用煤气置换后
电炉升温
硫化期(常压)
10-15
8000~10000
250-300
10-12
各段出口气H2S≥4g/NM3
有明床层硫穿透
强化期(常压)
4
5
7000-9000
300-400
400-450
10-12
各段出口气H2S
含量≥10g/Nm3合格
降温置换(常压)
3
~10000
200-280
出口H2S含量
≤1g/NM3
停车
装有关盲板
变换气置换(常压)
1~2
~10000
180-380℃
常压,压缩机送气,配蒸汽,放空
1.9 注意事项:
25) 硫化时需注意温度,防止温度暴涨烧毁变换催化剂,严格控制半水煤气中氧含量小于0.5%(循环硫化无此情况)。床层温度的控制以调节气量与电炉为主,适当改变二硫化碳加入量。
26) 放空少量循环煤气,使循环煤气中H2≥25%。
27) 每二时分析变换炉(有可能出硫的)床层出口气H2S浓度一次,当出口气H2S浓度≥1g/NM3,每一小时分析一次,。当最后一段床层出口H2S浓度大于1g/NM3 ,按需要分析变换炉进口H2S浓度。
28) 每一小时分析氧含量一次,发现超标及时报告处理。
29) 在循环硫化时不可能氧高超温,如果超温则是二硫化碳加入过多所至。
30) 碰上紧急情况,如停车等,要先停电炉和二硫化碳。
31) 催化剂床层在没硫化前不得超过250℃,否则会发生甲烷化反应温度暴涨。
32) 二硫化碳沸点43.6℃,闪点104℃,比重1.26,无明火也可燃烧,在硫化期间厂方应安排专人看管。灭火用水、 沙、炉渣等。
33) 各段催化剂床层要在250-300℃之间低温硫穿透,即床层出口H2S大于4g/NM3,并且每立方催化剂硫加入量>40公斤(旧催化剂不算)。如果每立方催化剂硫加入量不到40公斤,而出口H2S大于3g/NM3是假硫穿透,必须延长低温硫穿透时间,并相应调整气量。待充分低温硫穿透后再提温强化。高温强化同理。
说明
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:本件是操作要点, 请根据实际运行情况加以完善和补充。