标准溶液的配制与标定

标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液的配制与标定 1、酸碱中和滴定 2、误差分析，引起待测液浓度不准确的因素有 （1）仪器洗涤未按要求； （2）滴定管在滴定前有气泡，滴定后没有气泡； （3）滴定管读数方法不准确（仰视或俯视）； （4）滴定管漏液； （5）标准液不标准； （6）待测液润洗锥形瓶等。 1、酸碱中和滴定的原理 X元酸A和Y元酸B发生完全中和反应，根据中和反应的实质，A与B反应的化学方程式为： 利用上面这些关系式，并根据中和反应完全时滴定用去的已知浓度的酸（或碱）溶液的体积，就很容 易计算出酸或碱溶液的浓度。 2、酸碱中和滴定的关键 （1）关键有两个：准确测定参加反应的两种溶液的体积，以及准确判断中和反应是否恰好进行完全。 为准确测定溶液的体积，应选用精确度较高的滴定管和移液管（不作要求），并注意正确使用。 （2）指示剂的选择 选择指示剂时，一般要求变色明显（所以一般不选用石蕊），指示剂的变色范围与恰好中和时的pH 要吻合。 ?在酸碱中和滴定的实验中，不用石蕊作指示剂，主要原因是：石蕊的“红色?紫色”、“紫色?蓝色” 的颜色变化不够明显，不利于及时、准确地作出酸碱是否恰好完全中和的判断。 ?强酸强碱相互滴定，生成的盐不水解，溶液显中性，可选择酚酞或甲基橙作指示剂。 酚酞：酸滴定碱——颜色由红刚好褪色； 碱滴定酸——颜色由无色到浅红色。 甲基橙：酸滴定碱——颜色由黄色到橙色； 碱滴定酸——颜色由红色到橙色。 ?强酸弱碱相互滴定时，由于生成强酸弱碱盐使溶液显酸性，所以应选择甲基橙作指示剂。 ?强碱弱酸相互滴定时，由于生成强碱弱酸盐，溶液显碱性，而应选用酚酞作指示剂。 ?说明： ?根据指示剂的变色判断出的滴定终点，并不是酸和碱完全反应的等当点，但没有一种指示剂的变色 恰好是酸碱完全中和之点，因此把滴定终点看作等当点。 ?指示剂用量常用2—3滴，因指示剂本身也是弱酸或弱碱。若用量过多，会使滴定时酸或碱的消耗 量增加。 （3）滴定操作步骤 ?准备：洗涤?检漏?润洗?注液?调液?读数。 ?滴定：移液（放液）?滴加指示剂?滴定终点?读数?重复2～3次?计算（取平均值）。 ?为取得准确的结果，在操作中有一些特殊的要求。例如： ?在中和滴定前，必须用滴定液多次润洗滴定管，以确保溶液的浓度不被剩余在滴定管中的水稀释变 小；加入指示剂的量控制为2滴～3滴，以避免指示剂消耗酸或碱；临近终点时，滴液要慢，至指示剂变 色“不立即”褪去或变为原色即为终点，避免过量。 ?重视测定结果的复核。如在中和滴定时，要求把同一样品滴定两次，取两次测定数值的平均值求算 结果。 ?利用数据进行计算，要求所用 计算公式 六西格玛计算公式下载结构力学静力计算公式下载重复性计算公式下载六西格玛计算公式下载年假计算公式 正确、取用的数据符合实验事实，并注意各数据的精确程度 与实验条件相符。 3、中和滴定的实验误差 待测液所测浓度的误差与标准液体积及待测液体积测量过程中的不正确操作成正相关。 附：酸碱中和滴定的误差分析表 未用标准液洗涤滴定管 c标变小，消耗的V标增偏高 大 待变小，消耗的V标减未用待测液洗涤移液管或所用c偏低 小 的滴定管 V待增大，消耗的V标增 用待测液洗涤锥形瓶 偏高 大 虽然V待增大，但c待变 洗涤后的锥形瓶未干燥 无影响 小，n待不变 标准液漏滴在锥形瓶外1滴 V标增大 偏高 V待变小，消耗的V标减 待测液溅出锥形瓶外1滴 偏低 小 使待测液飞溅在瓶内壁， 移液管悬空给锥形瓶放待测液 偏低 V标变小 移液管下端的残留液吹入锥形使V待增大，消耗的V标 偏高 瓶内 增大 滴定前仰视滴定管读数，滴后 V标减小 偏低 平视 滴前平视，滴后仰视 V标增大 偏高 滴前仰视，滴后俯视 V标减小 偏低 滴定管滴前有气泡，滴后无气 V标增大 偏高 泡 滴定管滴前无气泡，滴后有气 V标减小 偏低 泡 达终点后，滴定管尖嘴处悬一 V标增大 偏高 滴标准液 重铬酸钾标准溶液的配制和标定 重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳 定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而 不需要标定,即可应用. 配制方法: 精称多次结晶的并经110?~130?烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即 可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液. 如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定 之. 标定方法: 碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄 绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点. 氢氧化钾标准溶液的配制与标定 氢氧化钾标准溶液：C（KOH）=0.5mol/L C（KOH）=0.1mol/L C（KOH）=0.05mol/L 配制：称取一定量的分析纯KOH，加入1000ml无二氧化碳的水中摇匀。 C（KOH）=0.5mol/L 称KOH 28g C（KOH）=0.1mol/L 称KOH 5.6g C（KOH）=0.05mol/L 称KOH 2.8g 标定：称取如下适量的于105-110摄氏度烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.001g，溶于下述 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（1%），用配制好 的氢氧化钾溶液进行滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 C（KOH）=0.5mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 1.5-2.0g 加水 80ml C（KOH）=0.1mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 0.3-0.4g 加水 50ml C（KOH）=0.05mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 0.15-0.2g 加水 50ml 计算： m C（KOH）=---------------- (V1-V2)*0.2042 M--邻苯二甲酸氢钾之质量，g V1--氢氧化钾溶液之用量，ml V2--空白试验氢氧化钾溶液之用量，ml 0.2042--与1.00ml氢氧化钾标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢 钾的质量 一.原理 Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后 再标定。 Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。 首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O 3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的 CO2将其分解: Na2S2O3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S? 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。 由于分解后一分子 Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2S2O3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。 其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3+O2?2Na2SO4+2S? 使Na2S2O3的浓度降低。 微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。 为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物, 应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并 加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2S2O3分解。 日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7～14天后 再标定。长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。 标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物,定量地 将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定: IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O BrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br- Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。 二.试剂 1. 0.1mol?L-1Na2S2O3溶液的配制:称取12.5gNa2S2O3?5H2O置于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释 至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7～14天后标定 2. 基准试剂KIO3 3. 20%KI溶液 4. 0.5mol?L-1H2SO4溶液 5. 0.2%淀粉溶液: 2g淀粉加少量水搅匀 , 把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中, 继续煮沸至透明。 三.步骤 方法一:准确称取基准试剂KIO3若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml 锥形瓶中 , 加入20%KI溶液5ml和0.5mol?L-1H2SO4溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色, 再加入5ml 0.2%淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液 滴定至蓝色恰好消失,即为终点。 方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O 7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入 250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀. 用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml 0.2%淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色 为终点. 若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol?L-1H2SO4 溶液5ml并在暗处放置5min 使反应进行完全。 EDTA EDTA标准溶液的配制与标定 用EDTA2钠盐（含2分子结晶水）配成0.01～0.05mol/L溶液，保存在聚乙烯瓶或硬质 玻璃瓶中，通常标定后使用。 配制配位滴定标准溶液应特别注意蒸馏水的质量，水中含Ca、Al、Fe等离子会 封闭指示剂或消耗滴定剂，对结果产生影响。 标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属锌、铜、铋以及ZnO，CaCO等。金属锌纯度很高，在空气中稳定，既能在pH5～6以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点敏锐，因此一般多采用金属锌为基准物质。为使测 定的准确度高，标定的条件应与测定条件尽可能接近。在可能的情况下，最好选用被测元素 的纯金属或化合物为基准物质