氯化钠的提纯
一、目的要求
1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验
?方法
2 练习有关的基本操作:离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。
?3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析。
二、原理
2,氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO、 42，2，，Ca、Mg和K等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用
2，2,稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca、 4
2，2，Mg及没有转变为硫酸钡的Ba，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀
2,过滤后加盐酸除去过量的CO，有关化学反应式如下: 3
2，2,Ba，SO==BaSO? 44
2，2,Ca，CO==CaCO? 33
2，,2,2Mg，2OH，CO==Mg(OH)CO? 3223
，2,CO，2H==CO?，HO 322
，至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容
1 溶盐
用烧杯称取5.0g食盐，加水20mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2 化学处理
2,(1)除去SO 4
,1将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 mol?LBaCl溶液，2
2,要求将溶液中全部的SO都变成BaSO沉淀。记录所用BaCl溶液的量。因BaCl的用量随4422
2，食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下:
取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴
2,BaCl溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO已沉淀完全，若清液变浑，需要再24
2,往烧杯中加适量的BaCl溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO沉淀24完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。
常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO沉淀尽量不要倒至漏斗中。 4
2，2，2，(2)除去Ca、Mg、Ba
,1将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol?LNaCO溶液(如上法，23
2，2，2，通过实验确定用量)Ca、Mg、Ba便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
2，2，2，确证Ca、Mg、Ba已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录NaCO溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。 23
2,(3)除去多余的CO 3
,1往滤液中滴加2 mol?L盐酸，搅匀，使溶液的pH,3,4，记录所用盐酸的体积。溶液
2,经蒸发后，CO转化为CO逸出。 32
(4).在滤液中还滴加入2mol?dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH?6)。
(5).将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。
(6)冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。
(7)称出产品的质量，并计算产量百分率。
思考
题
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:
1(加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么,加水过多或过少有什么影响, 2(怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3, 3(提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干,
4(在检验BaSO42?时，为什么要加入盐酸溶液,
5(在粗食盐的提纯中,(1)(2)两步，能否合并过滤,
浙公网安备 33021202002483