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纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估.doc

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估

怀念日光倾城的美好
2017-09-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估doc》,可适用于综合领域

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估摘要:本文对采用纳氏试剂分光光度法(hj)测定水中氨氮的实验过程可能引入的各不确定分量的来源进行了详细的分析然后对各分量进行评定对测定不确定度做出评估。得出影响测定结果的几种重要因素。关键词:氨氮测定不确定度评估中图分类号:o文献标识码:b文章编号:()evaluationondeterminationofdegreeofuncertaintyoftheammoniaandnitrogenofthewaterqualitybyusingnessler’sreagentspectrophotometrykalinchenyuzhudingchangchun(huaianenvironmentalmonitoringcenter,jiangsuhuaianenvironmentalprotectionbureau,jiangsu)abstract:thisarticlemakesanevaluationondeterminationofdegreeofuncertaintythroughanalysisoftheprocessoftheammoniaandnitrogentestofthewaterqualitybyusingnessler’sreagentspectrophotometryandcomesoutwithseveralkeyfactorsaffectingtheresultsofthedeterminationkeywords:determinationofammoniaandnitrogendegreeofuncertaintyevaluation适用范围标准曲线绘制标准曲线配制称取g经干燥过的氯化铵(nhcl)溶于水中移入ml容量瓶中稀释至标线摇匀得铵标准贮备液用ml移液管吸取ml置于ml容量瓶用无氨水稀释至标线摇匀得浓度为mgml的铵标准使用液。标准曲线绘制向一系列ml比色管分别加入ml铵标准使用液用无氨水稀释至标线制得标准系列溶液向标准系列溶液加入一定量酒石酸钾钠溶液摇匀加入纳氏试剂摇匀min后比色由比色结果拟合计算出标准曲线。样品测定取ml水样置于ml比色管中与标准系列溶液的测定步骤相同进行测试比色结果代入标准曲线计算氨氮的含量m再除以取样体积v从而得样品浓度。标准不确定度来源来源分析水样中氨氮的计算公式为c=mv。式中m为从校准曲线上查得的氨氮质量ugv所取水样的体积mlc为氨氮测得浓度mgl。根据测量步骤可知测量氨氮质量的不确定度来源有几个方面一是由标准曲线配制所产生的不确定度二是测试过程所产生的不确定度。不确定度的分量评定标准曲线拟合的不确定度标准溶液配制中产生的不确定度配制标准储备溶液的不确定度按供应商提供的参考数据氯化铵(nhcl)纯度为将该不确定度视为矩形分布相对标准偏差为经检定合格的电子天平最大允许误差为mg将该不确定度视为矩形分布标准偏差为mg称量g时的相对标准不确定度为l容量瓶最大允许误差为ml将该不确定度视为矩形分布标准不确定度为ml相对标准不确定度为。标准储备溶液相对合成标准不确定度。配制标准使用液的不确定度ml移液管的最大允许误差为ml将该不确定度视为矩形分布标准不确定度为ml相对标准不确定度为ml容量瓶最大允许误差为ml将该不确定度视为矩形分布标准不确定度为ml相对标准不确定度为。标准使用溶液相对合成标准不确定度。配制标准系列溶液的不确定度ml移液管的最大允许误差为ml将该不确定度视为矩形分布标准不确定度为ml移液管的最大允许误差为ml将该不确定度视为矩形分布标准不确定度为ml相对标准不确定度为ml移液管的最大允许误差为ml按均匀分布评定标准不确定度为。配制标准系列溶液时需次使用ml移液管次使用ml移液管次使用ml移液管共移取标准使用溶液ml其合成标准不确定度相对合成不确定度合成==。根据以上可得标准溶液相对合成不确定度为平行测定次样品的吸光度的标准偏差为即吸光度标准不确定度相对标准不确定度为。不确定度评定合成标准不确定度的评定氨氮相对合成标准不确定度:u(c)c=氨氮合成标准不确定度:u(c)==(mgl)扩展不确定度的评定扩展不确定度是用合成标准不确定度乘以给定概率的包含因子k而得可按中心极限定理估计接近正态分布时采用t分布临界值由置信概率查t分布表得出k值多数情况采用置信度概率则扩展不确定度:u==mgl样品氨氮浓度:c=cu=(mgl)讨论不确定度的评估是反映测量结果不能确定的程度不确定度越小说明测量结果的准确度愈高。从讨论结果来看要想取得较为满意的不确定度首先需选择高精度的量器在标准溶液储备液和使用液的配制过程中移取溶液用的ml移液管的精度较为关键对不确定度影响较大在标准系列溶液的配制过程中所使用的各种规格移液管和容量瓶的精度也很关键需按规范制备特别是低浓度点容易出现误差。用各浓度点的点平均吸光度进行标准曲线拟合计算在进行样品测定时一般只配置一条标准曲线若要提高精度需将这条标准曲线与上述拟合计算的标准曲线进行比较若截距和斜率相差太大则须重新制备标准曲线。对样品尽可能进行多次平行测定尽量减少误差测定结果才能满意。标准储备溶液的不确定度计算没有考虑称量和定容的因素。因为重复性称量的标准偏差根据长期实践发现远小于mg相对于电子天平引起的不确定度可忽略不计溶液定容的重复性没有计入也是同样的原因。截距的不确定度对于高低浓度样品的影响程度是不同的对高浓度样品的影响较小对低浓度样品则影响较大常常成为主导因素。因此对于低浓度样品标准曲线的制备尤其关键。,国家环保局水和废水监测分析方法(第四版)中国环境科学出版社,中国环境监测总站环境水质监测质量保证手册(第二版)北京:化学工业出版社,,水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法环境保护部,

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