土壤中有机物含量测定

土壤中有机物含量测定 环境化学论文 土壤中有机化合物含量测定 化学11-1班 张晴 11055122 摘要: 在土壤的其他因素几近相同的情况下，土壤中有机物的含量既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。在实验室中主要使用重铬酸钾反滴定法测定土壤中有机化合物的含量。 关键词:土壤有机物含量 采样 重铬酸钾 硫酸亚铁 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 要测定土壤中的有机物含量，首先就要做准备工作，也就是进行样品的采集及制备[1]。我们已经学习过，在采样时大致有四种布点 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ，分别是对角线布点法，梅花形布点法，棋盘式布点法及蛇形布点法。首先，对角线布点法适用于面积较小，地势平坦，被水灌溉的田块，布点方法是由 田块进水口向对角引一斜线，并三等分，以每等分的中央点作为采样点。其次，梅花形布点法适用于面积较小，地势平坦，地形完整开阔，土壤较均匀的田块，采样点设在两对角线相交处，一般设5~10个采样点。第三种方法棋盘式布点法，适用于中等面积，地势平坦，地形完整开阔土壤分布不均匀的地块，一般采样点10个以上。第四种蛇形布点法适用于面积较大，地势不太平坦，土壤不够均匀的地块，采样点数目较多。确定了采样点之后，开始采样时，一般有3种采样方法，分别是采样筒取样法，土钻取样及挖坑取样法。采样筒采样适合与 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 层无关土样的采集，将采样筒直接压入土层内，用铲子铲出。土钻采样是适用于想采集固定土层的图样，就是用土钻钻至所需深度后，将其提出，用挖土勺挖出土样。挖坑取样就是直接挖土，适用于采集分层的土样。 采集完土壤后，需要制备分析所用的样品[3]，分为两个步骤，一个是土样的风干，将土壤倒在洗刷干净干燥的塑料膜上或瓷盘内自然风干，需要注意的是测定游离挥发酚，硫化物等不稳定组分时需要新鲜土样。风干之后，将土样碾碎，[2] 磨细，全部过筛，放入小磨口玻璃瓶中以备分析使用。我们一般采用重铬酸钾容量法测定土壤中有机质的含量。其基本操作和测量方法如下所示: 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O7-2 等被还原成Cr3+，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质量[4]。 其反应式为: 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用: 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2?+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应: K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2 (SO4)3+3Fe2 (SO4)3+7H2O 一. 试剂仪器及规格[5] 1.主要仪器 分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360? )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。 2.试剂 (1)0.136mol/LK2Cr2O7,H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4) [6]。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。 (2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁 (FeSO4?7H2O)56g或硫酸亚铁铵,Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 (3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。 (4)空白样:取沉积物样品约200g，磨细并通过0.25mm筛，分装入数个瓷蒸发皿中，在700-800?的高温电炉内灼烧1-2小时，把有机质完全烧尽后备用。 二.样品干燥 将沉积物样品放入冷冻真空干燥剂(FD1型)中在-88?和抽真空(真空度[7] 5Pa)条件下冷冻干燥约48h[27、28]，直至水分完全冻干、样品质量不再随冷冻时间变化。冻干后的样品用玛瑙钵研磨成粉末，过100目筛，然后放回冷冻干燥管，待用。 三(操作步骤 (1)准确称取处理好的沉积物样品0.5g，把样品从称样管中放入100mL三角瓶中，然后用移液管放入10mL 0.07mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液。加液时避免将沉积物样品冲溅到瓶的内壁上。在真正沸腾时开始计算时间，保持平缓地沸腾5min。 (2)消煮完毕后，将三角瓶从电热板上取下，冷却片刻。用水冲洗三角瓶内壁，洗涤液要流入原三角瓶内，瓶内溶液的总体积应控制在30-35mL左右为宜。加3滴邻二氮菲指示剂，用0.1mol/L FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7。溶液的变色过程是由橙黄?蓝绿?棕红。 (3)每批分析时，做1个空白标定:取大约0.5g烧过的沉积物样品， 其他步骤与沉积物样品测定时相同，但滴定的溶液总体积控制在20-25mL左右[26]。 (4)结果计算 有机质 %[8] (V-V)*0.003*1.724*1.1W%?0*100%m 式中， 为空白标定时所消耗FeSO4溶液的体积(mL); 为沉积物测定时所消耗FeSO4溶液的体积(mL); 为FeSO4标准溶液的当量浓度;0.003为C的毫当量(g);1.724为由有机碳换算成有机质的因数;1.17为氧化校正系数;W为沉积物样品的重量(g)。 注意事项 1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上[9]。 2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。 3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。 4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右[10]。 5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。 参考文献 土壤中有机化合物测量: [1]褚达华，土壤学【M】，北京农业出版社，1991.196-197 [2]史瑞和，土壤农化分析【M】，北京农业出版社，1980.127 金属测量: [3] 陈怀满, 郑春荣, 王慎强, 等. 不同来源重金属污染的土壤对水稻 的影响[ J] . 农村生态环境, 2001, 17( 2) : 35- 40. [4] 李玉双, 孙丽娜, 孙铁珩, 等. 北方常见农作物根际土壤中铅、锌 的形态转化及其植物有效性[ J] . 生态环境, 2006, 15(4) : 743- 746. [5] 王慧, 王远鹏, 林琦, 等. 应用PCRDGGE 研究铜冶炼厂附近根际 土壤微生物生态变化[ J] . 农业环境科学学报, 2006, 25(4) : 903- 907. [6] 李合声, 孙群, 赵世杰, 等. 植物生理生化实验原理与技术[M] . 北京: 高等教育出版社, 2000: 121- 123. [7] 谢锋, 何锦林, 谭红, 等. 硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg 的方法研究[ J] . 土壤通报, 2006, 37( 2) : 340- 342. [8] 张虹, 郭俊明, 袁盛勇, 等. 果树对重金属吸收能力的研究[ J] . 江苏农业科学, 2008(4) : 269- 270. [ 9] 王忠. 植物生理学[M] . 北京: 中国农业出版社, 2000: 80- 105. [10] 孙健, 铁柏清, 秦普丰, 等. 铅锌矿区土壤和植物重金属污染调 查分析 [ J] . 植物资源与环境学报, 2006, 15(2) : 63- 67.