离子选择电极法测定氟离子62233

离子选择电极法测定氟离子62233 离子选择电极法测定氟离子 一. 实验目的: (1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; (2) 掌握离子计的使用方法。 二. 实验原理: 氟化物在自然界广泛存在，有时人体正常组织成分之一。人每日从食物及饮水中摄取一定量的氟。摄入量过多对人体有害，可致急、慢性中毒。据国内一些地区的调查资料 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明，在一般情况下，饮用含氟量0.5~1.5mg/L的水时，多数地区的氟斑牙患病率已高达45%以上，且中、重度患者明显增多。而水中含氟量0.5mg/L以下的地区，居民龋齿患病率一般高达50%~60%;水中含氟0.5~1.0mg/L的地区，仅为30%~40%。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响和防龋作用，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价，1976年全国颁发的《生活饮用水卫生 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L。水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。前者费时，后者简便快捷。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(?)以增加导电性)封在塑料管的一端，管内装0.1mg/LNaF和0.1mg/LNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的电池为: 氟离子选择电极?试液??SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为:E=b,0.0592?a 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在 -61~10mg/L范围内符合能斯特方程式。 3,,,,2,3,氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO，SO、PO、Ac、Cl、Br、44 ,,-I、HCO等不干扰，主要干扰物是OH。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如3 ,,下反应:LaF + 3OH ? La(OH) + 3F 33 ,,,反应产物F因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成HF而降低F的2离子活度，因此测定时，需控制试液的PH在5~6之间通常用乙酸缓冲溶液控制.常见阳离 ,3+3+子除易与F形成稳定配位离子的Fe、Al、Sn(?)干扰外其他不干扰。这几种离子的 干扰可加入柠檬酸钠进行掩蔽。用氟离子选择电极测定的是溶液中离子的活度，因此必须加入大量电解质控制溶液的离子强度。 氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲液，以控制溶液pH 和离子强度以消除干扰。 三.仪器与试剂: 离子计; 氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;100mL容量瓶七只;100mL烧杯两个;10mL移液管。 0.1000mol/LF标准溶液;总离子强度调节缓冲液。 四.实验步骤: 1. 氟离子选择电极的制备: -4,氟离子选择电极在使用前，应放在含10mol/LF或更低浓度的F溶液中浸泡，约30分钟。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位达到稳定并为它的纯水电位为止。 2.测量范围及能斯特斜率的测量: ,在5只100mL容量瓶中用10mL移液管移取0.1000mol/L F标准溶液与第一只100mL -2容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10mol/LF标准溶 -2,液;在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10mol/L F标准溶液10mL和TISAB10mL，去 -3,离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10mol/L F标准溶液。按上述方法依次配制 -4-6,1.00×10--1.00×10 mol/L F标准溶液。 ,将适量F标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电源搅拌器，依稀至浓依次测 ,量，在仪器数字显示在?1mV内，读取电位值，记录数据。再分别测定其他F标准溶液的电位值。 3.氟含量的测定: ( 所测试样为自来水) ?.标准曲线法:在实验室接取50.0mL自来水于100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部到入一烘干的烧杯中，按2中方法测定其电位值，并记录数据。平行测三份。 -3,?标准加入法:在?测量后加入1.00mL1.00×10mol/L F标准溶液，再测定其电位值并记录数据。 五.实验数据记录及处理: ?标准曲线法: 标准溶液的电势记录: 1. 电势/mV 浓度对数 538.2 -6 491.1 -5 443 -4 386.4 -3 329.2 -2 2.实验测得自来水的电势为: 实验编号 1 2 3 所测电势/ 507.8 507.5 507.3 mV 求得电势平均值为:Ex= 507.5 mV n2SXXn,,,()/(1)测量的标准偏差: =0.255 ,i,1i RSDSX=/ 相对标准偏差:=0.050% 3.浓度对数与电势的关系曲线: 由曲线可知,电势与浓度的关系为:E=-52.27?C +228.5 ,4.自来水中F浓度的计算: ,将Ex= 507.5 mV带入上式,得经过处理的溶液中F浓度为: -5.54-6Cx =1.0×10 mol/L=2.88×10 mol/L. -6,CF-=2所以，自来水中F浓度为:Cx=5.76×10 mol/L. 600 500 系列1400 线性 (系列1) 300线性 (系列1) y = -52.27x + 228.5电势,mV2002R = 0.9977 100 0 -8-6-4-20 浓度对数 ?.标准加入法: -1. 所测得的加入了F标准溶液的溶液的电势: 实验编号 1 2 3 所测电势/ 497.0 496.6 496.8 mV 2.求得平均值为:496.8 mV n2SXXn,,,()/(1)测量的标准偏差: =0.2 ,i,1i RSDSX=/相对标准偏差:=0.04% ?E=518.20 mV - 507.50 mV = 10.70 mV ?E/S所以，Cx=?C/(10 - 1) ?C=Vs*Cs/100 -式中，Vs、Cs分别为加入的F标准液的体积(mL)和浓度(mol/L)，S为实验所 测得的电极的能斯特响应斜率。 -6代入数据可得Cx=2.89×10 mol/L. -6-CF-=2所以，自来水中F的浓度为:Cx=5.78×10 mol/L 3.误差 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 : 实验中由于充分考虑到了各种可能造成误差的因素，因此，结果所产生的误差较小。 但由于仪器的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，使得所测的电位有较大误差，不过因最终要的是线性关系曲线，故对 实验结果造成的影响可不计。 六(注意事项: 1. 测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。 2. 绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。 3. 测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。 4. 测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。 5.氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关，也与所用纯水的质量有关，一般为300 mV左右。 氟离子电极暂不用时，宜于干放。 七(思考题回答: 1. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么, TISAB的组成成分 对应的作用 0.1 mol/L氯化钠溶液 控制离子强度 0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc控制溶液的酸度，使pH=5-6 溶液 3+2+4+0.001mol/L柠檬酸钠溶液 掩蔽自来水中含有的Al、Fe、Sn -等干扰离子，防止F与金属离子形成配 合物 2. 标准曲线法和标准加入法各有何特点,比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同，说明其原因。 答:?.标准曲线法:可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强 度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。 ?.标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。 经比较，通过两种方法在本实验中所得结果基本接近，故可认为此次测量中由于溶液的性质所带来的干扰叫小。两种方法皆比较理想。 八. 实验讨论: 1.离子选择性电极响应溶液中待测离子的活度，而不是一般分析方法是浓度。这个特点除了可用于测定物理化学常数外，对生理学、生物学和反应的研究具有十分重要的意义。 2.离子选择性电极的另一个重要优点是便于进行连续监测和过程控制，如环境监测，工业生产检测等。