少林正骨精质量标准研究[权威资料]

少林正骨精质量标准研究[权威资料] 少林正骨精质量标准研究 本文档格式为WORD,感谢你的阅读。 摘要:目的 研究少林正骨精的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中的独活、当归进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定处方中血竭的有效成分血竭素的含量，以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50?50)为流动相， 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 波长为440 nm。结果 定性鉴别的特征斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰;血竭素在3.997,43.97 ng范围内线性良好，加样回收率为101.26%(RSD=2.84%)。结论 定性、定量方法准确可靠、重复性好，能有效控制少林正骨精的内在质量。 关键词:少林正骨精;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准 DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.021 R284.1 A 1005-5304(2013)11-0056-03 少林正骨精收载于《卫生部药品标准?中药成方制剂》第6册[1]，由接骨仙桃草、当归、五加皮、独活、羌活、三棱、血竭等20味药组成，具有活血祛瘀、消肿止痛、祛风散寒的功效，用于跌打损伤、积瘀肿痛、腰肢麻木、风湿骨痛。原标准中仅对冰片进行了定性鉴别，无含量测定项。为了完善少林正骨精的质量标准，本试验对其质量标准进行提高研究，建立主药当归、独活的薄层色谱鉴别方法及贵细药材血竭中血竭素的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪(美国惠普公司)，G1314A VWD紫外检测器;超声清洗器KQ-250型(昆山超声仪器有限公司);AX 205DR(十万分之一)电子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);H-HS数显恒温水浴锅(江苏金坛医疗器械厂)。 血竭素高氯酸盐对照品(批号0811-9302)、独活对照药材(批号120940-200205)、当归对照药材(批号120927-200310)，均由中国药品生物制品检定所提供;少林正骨精(河南天地药业有限公司，批号20030501、20030502、20050503);乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 定性鉴别 2.1.1 独活 取本品5 mL，置10 mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取独活对照药材1 g，加乙醇10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。按处方配比去除独活，制成缺独活的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共国药典》(一部)附录?B]试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性对照溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚(18?3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰[2-4]。 2.1.2 当归 取本品5 mL，置10 mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g，加乙醇10 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇l mL使溶解，作为对照药材溶液。按处方配比去除当归，制成缺当归的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共国药典》(一部)附录?B]试验，吸取供试品溶液、对照药材溶 液及阴性对照溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(9?1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰[5-7]。 2.2 血竭素含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×200 mm， 5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50?50);流速:1.0 mL/min;检测波长:440 nm;柱温:40 ?;理论塔板数按血竭素计算应不低于4000[8-9]。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取血竭素高氯酸盐对照品6.88 mg(血竭素质量=血竭素高氯酸盐质量/1.377)，置50 mL棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度。精密吸取1 mL，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2.3 供试品溶液的制备 精密吸取本品5 mL，置具塞锥形瓶中，精密加入3%磷酸甲醇溶液20 mL，称定质量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)10 min，50,60 ?水浴保温1 h，放冷，称定质量，加3%磷酸甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，即得[10-11]。 2.2.4 阴性干扰试验 取处方中不含血竭的其他药材同比例制备阴性样品，按“2.2.3”项下方法操作，制成阴性对照溶液。精密吸取血竭素高氯酸盐对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。阴性对照溶液色谱中无血竭素高氯酸盐相对应的色谱峰，阴性无干扰。见图1。 2.2.5 线性关系考察 精密吸取0.550 4、1.651 2、2.752 0、3.852 8、4.953 6、6.054 4 μg/mL的血竭素高氯酸盐对照品溶液，注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量(ng)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，进行线性回归，得 回归方程Y=1.364X+0.4106(r=0.999 9)，表明血竭素在3.997,43.97 ng范围内线性良好。 2.2.6 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液，连续进样6次，每次10 μL，测定峰面积，RSD=0.48%，表明仪器精密度良好。 2.2.7 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，于制备后0、2、4、6、7、8 h分别进样，测定峰面积， RSD=1.40%，表明供试品溶液至少在8 h内稳定。 2.2.8 重复性试验 取同一批号样品(20030501)6份，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，测定血竭素的含量。结果血竭素的平均含量为13.28 μg/mL，RSD=0.43%，表明该方法重复性良好。 2.2.9 加样回收率试验 精密量取已知含量(批号20030501)的样品6份，每份2 mL，置具塞锥形瓶中，分别精密加入浓度为13.76 μg/mL血竭素高氯酸盐对照品溶液2 mL，再加入3%磷酸甲醇溶液20 mL，按“2.2.3”项下方法进行操作，制成6份供试品溶液，进样，测定，并计算回收率，结果见表1。 2.2.10 含量测定 取3批样品(批号20030501、20030502、20050503)，每批2份，按“2.2.3”项下方法进行操作，制备供试品溶液，分别进样，测定，按外标法计算含量，结果3批样品中血竭素的含量依次为13.28、12.54、12.99 μg/mL。 3 讨论 本试验选用当归、独活对照药材作为薄层色谱鉴别对照，方法简便准确，专属性强，斑点清晰，重复性好，可作为其他含当归、独活制剂的鉴别参考依据。 含量测定试验中，分别采用以下几种方法制备供试品溶液:?吸取样品5 mL，置分液漏斗中，加50%乙醇5 mL，摇匀，加甲醇-三氯甲烷(2?8)混合液提取5次，每次10 mL，合并氯仿液，50,60 ?挥干，残渣加3%磷酸甲醇溶液使 溶解，并转移至25 mL棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液至刻度，摇匀。?吸取样品5 mL，置具塞锥形瓶中，加3%磷酸甲醇溶液20 mL，冷浸24 h。?吸取样品5 mL，置具塞锥形瓶中，加3%磷酸甲醇溶液20 mL，超声30 min。?吸取样品5 mL，置具塞锥形瓶中，加3%磷酸甲醇溶液20 mL，超声10 min，50,60 ?水浴保温1 h。结果表明，?法和?法不能从样品中完全提取出血竭素;?法虽可以完全提取出血竭素，但需要放置过夜，时间过长;?法简便易操作，在较短时间内可完全提取出血竭素。故选择?法作为供试品的制备方法。 参考文献: [1] 卫生部药典委员会.卫生部药品标准:中药成方制剂第6册[S].1992:39. [2] 王剑，刘晋华，陈敬然，等.风痛宁丸质量标准的研究[J].解放军药学学报，2004，20(4):271. [3] 吕萍，龙新生，王菊萍，等.护肾痛风泰颗粒的质量控制[J].中国中医药信息杂志，2004，11(4):315. [4] 苏瑛，熊英，郑荣章.通痹合剂的薄层鉴别研究[J].中药新药与临床药理，2003，14(5):341. [5] 杨建冬.妇康宁片的薄层定性鉴别[J].中成药，2005，27(12):附5. [6] 傅欣彤，刘颖，张小茜.当归质量标准的研究[J].中国中医药信息杂志，2003，10(8):43. [7] 陈吴苏，蔡日强，孙虹.杜仲白凤丸的薄层鉴别研究[J].现代中药研究与实践，2003，17(6):51. [8] 杨远荣，祝红达，高逢喜.克痔栓的质量控制[J].中国医院药学杂志， 2005，25(6):510. [9] 张斌，王丽娜，麻风华，等.高效液相色谱法测定骨复康胶囊中血竭素的含量[J].中国实验方剂学杂志，2003，9(3):16. [10] 张武林，俞建妹，胡梅素，等.骨瘤康膏药中血竭的含量测定[J].浙江中医学院学报，2003，28(6):91. [11] 张健萍.HPLC法测定加味七厘散中血竭素的含量[J].中医研究， 2005，18(10):19. (收稿日期:2013-05-12，编辑:陈静) 文档资料:少林正骨精质量标准研究 完整下载 完整阅读 全文下载 全文阅读 免费阅读及下载 阅读相关文档:HPLC测定十八味诃子利尿丸中没食子酸含量 超微七味白术散体外抑菌作用研究 健脾复肝丸质量标准研究 胡黄连苷?在大鼠脑缺血损伤中的抗氧化作用及其最佳治疗剂量和时间窗 康欣胶囊对兔动脉粥样硬化斑块稳定性的影响 中医脾系问诊信息采集系统研制与评价 防治阿尔茨海默病药食同源类中药配伍规律研究 医保总额预付制下徐州市中医院的实践与思考 生肌象皮膏治疗慢性难愈性溃疡临床疗效及初步机制 阳虚质者基因组拷贝数变异小样本研究 基于双向聚类方法的中医治疗中风病方剂配伍规律知识发现 初中数学课堂教学中存在的几个误区 子宫内膜异位症性不孕患者腹腔液中细胞因子与中医证候相关性分析 浅谈初中语 最新最全【学术论文】【总结 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 】 【演讲致辞】【领导讲话】 【心得体会】 【党建材料】 【常用范文】【 分析报告 成本分析报告下载顾客满意度调查结果及分析报告员工思想动态分析报告期中考试质量分析报告高一期中考试质量分析报告 】 【应用文档】 免费阅读下载 *本文收集于因特网，所有权为原作者所有。若侵犯了您的权益，请留言。我将尽快处理，多谢。*