[doc] 草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量测定

[doc] 草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量测定 草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量 测定 吉林中医药2007年12月第27卷第12期 草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量测定 黄勇,张金亭’,李金花’,于文斌,赵丽茹,代玉山,盂青青 {1.吉林省生物研究所,吉林长春130012;2.一汽总医院,吉林长春130011) 摘要:目的:优选草珊瑚颗粒最佳提取工艺.方法:采用正交试验及Ig’LC法,以出膏率及异秦皮啶含量为 综合考察指标,优选最佳提取工艺.结果:最终确定的提取工艺方法为:加12倍水提取3次,第1次2h,第2次及 第3次1h结论:为制剂的生产及质量控制提供了合理的量化指标及理论依据, 关键词:草珊瑚颗粒;提取工艺;异秦皮啶;含量测定 中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1003—5699(2(D7)12—0065—02 草珊瑚颗粒由单味中药草珊瑚经水提得到的浸 膏及适量的辅料组成,用于治疗风热感冒,急性咽炎等 症具有良好的临床疗效.草珊瑚药材中异秦皮啶含量 较高,具有显着的抗菌,抗癌作用,是草珊瑚的主要有 效成分之一为此,我们以出膏率及异秦皮啶含量为 综合考察指标.采用正交试验法对草珊瑚的提取工艺 进行优选,并对经中试放大工艺制备的草珊瑚颗粒进 行了异秦皮啶的ttPLC含量测定, 1仪器,材料与试剂 1.1仪器HP1100高效液相色谱仪:G1311-9700四元 泵,G1314-97003UV紫外检测器,G2170色谱工作站. 1.2材料与试剂草珊瑚,由江西安远金树苗圃基地 提供,经本所张金亭研究员鉴定为Sarcandraglabra (I’hunb.)Nakai..异秦皮啶对照品购自中国药品生物 制品检定所(批号:110837—200304).乙腈,磷酸,甲醇 为色谱纯,其余均为分析纯. 2方法与结果 2.1提取工艺研究在预试验的基础上选择加水量, 提取时间及提取次数这个影响因素为考察对象.取草 珊瑚药材300g,每组试验3个平行样.加热回流提取. 以干浸膏重及异秦皮啶含量为考察指标,每个因素各 取3个水平.选用L,(3)正交试验 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 设计因素水平,由 各因素极差确定因素影响主次及最佳水平,并用方差 分析评价各因素对制备工艺影响的显着性,见表1,表 2,表3,表4. 从以上结果可以看出,影响因素大小为C>A>B. 提取次数的变化对结果差异显着,因此选择提取3次. 加水量的变化亦对结果同样显示差异显着,我们将加 水量确定为l2倍水.提取时间对结果无显着影响,我 们将提取时间确定为第1次2h,第2次及第3次1h.最 终确定的提取:【艺方法为:l2倍水提取3次,第1次 表1正交试验因素及水平设汁 ABC 水平加水量 (倍数)提取n~fn3(hi提取次数(次) 1811 21022 31233 表2正交试验及结果 表3以干膏量为考察指标方差分析结果 方差来源离均差平方和自由度 Alo3.2l2 B30.142 C296.0o2 sse5.(】62 均丸 5l6l l5.O7 l48.0o 2.53 ,值 24.0o 5.96 58.50 P值 <0.? >0.? <0.? 表4以异秦皮啶含量(n1g)为考察指标方差分析结果 基金项目:吉林省科技发展项目(课题号20()502l5—3). 作者简介:黄秀(1964,),男,吉林长春市人,副研究员.研究方向:药用 真菌资源开发研究. 吉林中医药2007年12月第27卷第l2期 ? 综述? 子宫内膜异位症的中医治疗进展 徐文娟,卢苏 (南京中医药大学,江苏南京210029) 摘要:子宫内膜异位症病机关键是瘀血.本文从辨证治疗,周期治疗, 验方治疗等方面综述了子宫内膜异 位症的治疗进展. 关键词:子宫内膜异位症;中医治疗;综述 中图分类号:R711,7l文献标识码:A文章编号:1003—5699(2007)12一 02 O066— 子宫内膜异位症是指具有不同程度功能的子宫 内膜出现在子宫腔以外的部位而发生的病变.内异症 虽为良性病变.但具有类似恶性肿瘤远处转移和种植 生长能力.病变部位多见于盆腔内,如卵巢,子宫, 直肠,宫底韧带,阴道直肠隔等,其中以侵犯卵巢多见, 约占80%;也可出现在宫颈,阴道,外阴,脐等部位,身 体其他部位如.肾,膀胱,输尿管等均可发生,但较罕 见…. 1病因 中医认为子宫内膜异位症病机关键是瘀血.患者 素体虚弱,正气不足,网情志不遂,或感受外邪,或产育 受伤,而致肝郁,脾虚,.肾亏.冲任受损,胞脉不利,瘀血 阻滞,不通则痛,引起痛经,不孕,瘢瘕等征象.《三国 志?华佗传》云:”血脉流通,病不得生”,《素问?调经论》 日:”血气不和,百病乃变化而生”.《景岳全书》云:”瘀 血留滞作症,惟妇人有之,其证则或由经期,或由产后, 凡内伤生冷,或外受风寒,或郁怒伤肝,气逆而血留 …… .总有血动之时,余血未净,而一有所逆,则留滞 日积而渐以成症矣”. 2中医药治疗 2.1辨证治疗应震红 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 何嘉琳治疗子宫内膜 异位症的经验,将本病归纳为下列4型:(1)气滞血瘀 型:症见经前经行少腹疼痛剧烈,拒按,月经量少,不 畅,色紫黯有块,伴经前乳胀,心烦易怒.治宜理气消 2h,第2次及第3次】h. 2.2异秦皮啶含量测定 2.2.1色谱条件以八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂,以乙腈一0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,检测波 长为344nm,理论塔板数按异秦皮啶峰计算应不低于 4OOO.经方法学考察,其线性关系回归方程为:Y= 2729.2X一1.6951,r=0.9999.异秦皮啶在0.014, 0.21lLg之间呈良好的线性关系;精密度RSD为0.52%; 稳定性试验8h内RSD为1.14%;重复性试验RSD为 0.86%;平均同收率RSD为0.75;阴性对照无干扰. 2.2.2对照品溶液的制备取异秦皮啶对照品 17.5nag,精密称定,罟500ml量瓶中,加甲醇溶解,稀 释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置25ml量瓶中,加甲 醇稀释至刻度,摇匀,制成每fnl含异秦皮啶4.2ttg的 溶液,即得. 2.2.3供试品溶液的制备取装量差异下的草珊瑚 颗粒,研细,取75rag,精密称定,置具塞锥形瓶中,精 密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300W,频率25KHz)40rain,放冷,再称定重量,用甲醇 补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 2.2.4含量测定取供试品溶液及对照品溶液各 10tzl,注人液相色谱仪中,测定结果见表5. 表55批样品的含量测定结果(F/,=6) 样品批号040901O4O9O2040903O4O9O4O4O9O5 含量(meg袋)2.162.182.222.202.14 :2ll】:1.45% 结果表明:5批样品平均每袋含异秦皮啶 2.18mg,批间含量差异不大. 3讨论 依据实验室小试确定的提取工艺方法,我们对草 珊瑚颗粒进行了5批中试放大试验,投料量为每批 50kg.批次间出膏量较为稳定,制得的草珊瑚颗粒每 袋重3譬,其中含干浸膏lg,含量测定结果RSD为 1.45%,表明批次间异秦皮啶含量比较稳定.优选的 提取工艺及含量测定方法为工业化生产及质量控制 提供了有效保障.(收稿日期:2007—09—291 作者简介:徐文娟(1981,),女,本科,在读项士研究生.研究方向:子宫内膜并位症. *通讯作者:卢苏,江苏省中医院妇科主任09_5—8661714—71316 — 66—