1,2-苯并异噻唑啉-3-酮固废后处理工艺

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112624999A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202011407455.7(22)申请日2020.12.04(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址224100江苏省盐城市大丰区华丰工业园纬二路(72)发明人杨采风　汤青　江以桦　(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.C07D275/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称1,2-苯并异噻唑啉-3-酮固废后处理工艺(57)摘要本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其包括如下步骤，A：BIT固废与氯苯在室温下搅拌；B：滴加氯化亚砜，25‑30℃搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时合格；C：用水和液碱吸收产生的HCL和SO2气体，得副产物盐酸和亚硫酸钠；D：母液在无水条件下过滤分离得到邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的原料，所述固体物经碱化、酸化后处理得BIT产品。本发明具有工艺简单、回收率高、降低生产成本等优点。CN112624999ACN112624999A权　利　要　求　书1/1页1.一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：其包括如下步骤，A.将200g BIT固废投入烧瓶中，加入600g溶剂，室温下搅拌均匀；B.在步骤A的溶液中缓慢滴加127.5g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时结束反应；C.将步骤B反应产生的HCl和SO2气体分别用水和液碱吸收，得到99.8‑105.1g的副产盐酸和106.9‑112.5g副产亚硫酸钠盐；D.将步骤B反应结束后的母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)的原料；所述固体物经碱化、酸化后处理得38‑40gBIT。2.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：步骤A中所述溶剂为氯苯或者二氯苯。3.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：步骤A中所述BIT固废包含20％的BIT和75％的MTBA。4.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:2.5‑3.5:0.53‑0.74。5.根据权利要求4所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:3:0.6375。6.根据权利要求1所述的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其特征在于：步骤C中采用70g水和250g30％的液碱。2CN112624999A说　明　书1/3页1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺技术领域[0001]本发明属于化工领域，特别关于一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺。背景技术[0002]目前生产BIT产生的固废主要成分为20％左右的BIT、70％左右的邻甲硫基苯甲酸(MTBA)，只能作为废弃物处理，浪费大量的资源、造成一定的经济损失。现有技术中采用氯苯进行重结晶，提高固废里面的BIT含量，但回收价值不大。主要 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 现为BIT含量仍小于50％。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种工艺简单、回收率高、降低生产成本的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺。[0004]为达成上述目的，本发明采用如下技术 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ：一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑ 酮固废后处理工艺，其包括如下步骤，[0005]A.将200g BIT固废投入烧瓶中，加入600g溶剂，室温下搅拌均匀；[0006]B.在步骤A的溶液中缓慢滴加127.5g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至 HPLC检测无MTBA残留时结束反应；[0007]C.将步骤B反应产生的HCl和SO2气体分别用水和液碱吸收，得到 99.8‑105.1g的副产盐酸和106.9‑112.5g副产亚硫酸钠盐；[0008]D.将步骤B反应结束后的母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)的原料；所述固体物经碱化、酸化后处理得38‑40gBIT。[0009]进一步地，步骤A中所述溶剂为氯苯或者二氯苯。[0010]进一步地，步骤A中所述BIT固废包含20％的BIT和75％的MTBA。[0011]进一步地，BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:2.5‑3.5:0.53‑0.74。[0012]更进一步地，BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量比为1:3:0.6375。[0013]进一步地，步骤C中采用70g水和250g30％的液碱。[0014]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：[0015]1.回收固废中的BIT合格产品，降低生产成本；[0016]2.将MTBA制备成邻甲硫基苯甲酰氯作为合成BBIT的原料，降低生产成本。[0017]3.反应产生的HCl和SO2气体可制备成副产盐酸、亚硫酸钠盐，减少环境污染。[0018]4.整体工艺简单，便于实施。具体实施方式[0019]为进一步阐述本发明所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例做详细说明。3CN112624999A说　明　书2/3页[0020]本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮固废后处理工艺，其包括如下步骤，[0021]A.将200g BIT固废投入烧瓶中，加入600g溶剂，室温下搅拌均匀；[0022]B.在步骤A的溶液中缓慢滴加127.5g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时结束反应；；[0023]C.将步骤B反应产生的HCl和SO2气体分别用水和液碱吸收，得到 99.8‑105.1g的副产盐酸和106.9‑112.5g副产亚硫酸钠盐；[0024]D.将步骤B反应结束后的母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，所述邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)的原料；所述固体物经碱化、酸化后处理得38‑40gBIT。[0025]步骤A中所述溶剂为氯苯或者二氯苯。[0026]步骤A中所述BIT固废包含20％的BIT和75％的MTBA。[0027]BIT固废：溶剂：氯化亚砜的质量范围比为1:2.5‑3.5:0.53‑0.74。BIT固废：溶剂：氯化亚砜的最优比例为1:3:0.6375。[0028]步骤C中采用70g水和250g30％的液碱。[0029]实施例一：[0030]BIT固废送分析室检测，其中BIT质量占20％，MTBA质量占75％；将200gBIT 固废投入烧瓶中，加入600g氯苯，室温下搅拌均匀；缓慢滴加127.5g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时合格，结束反应；反应产生的HCl和SO2气体分别用70g水和250g30％的液碱吸收，最终得122.9g31％的副产盐酸和130.2g副产亚硫酸钠盐，HCl和SO2气体的吸收率分别为97.43％、 96.44％；反应合格后母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为原料经氨化、氯化反应生成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)；固体物经碱化、酸化后处理得 39gBIT，BIT的含量为99.6％，回收率为97.5％。[0031]实施例二：[0032]BIT固废送分析室检测，其中BIT质量占20％，MTBA质量占75％；将200gBIT 固废投入烧瓶中，加入500g二氯苯，室温下搅拌均匀；缓慢滴加106g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时合格，结束反应；反应产生的HCl和SO2气体分别用70g水和250g30％的液碱吸收，最终得101.3g31％的副产盐酸和109.6g副产亚硫酸钠盐，HCl和SO2气体的吸收率分别为96.67％、 97.69％；反应合格后母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为原料经氨化、氯化反应合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)；固体物经碱化、酸化后处理得 38.6gBIT，BIT的含量为99.7％，回收率为96.5％。[0033]实施例三：[0034]BIT固废送分析室检测，其中BIT质量占20％，MTBA质量占75％；将200gBIT 固废投入烧瓶中，加入700g氯苯，室温下搅拌均匀；缓慢滴加148g氯化亚砜，在25‑30℃下搅拌反应至HPLC检测无MTBA残留时合格，结束反应；反应产生的 HCl和SO2气体分别用70g水和250g30％的液碱吸收，最终得142.3g31％的副产盐酸和152.2g副产亚硫酸钠盐，HCl和SO2气体的吸收率分别为97.21％、97.1％；反应合格后母液在无水条件下过滤分离，获得邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液和固体物，邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液可作为原料经氨化、氯4CN112624999A说　明　书3/3页化反应合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮(BBIT)；固体物经碱化、酸化后处理得38.8gBIT， BIT的含量为99.7％，回收率为97％。[0035]本申请主要公开的是BIT固废的处理工艺，包括回收里面的BIT，其次在回收过程中将MTBA制备成邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，该物质是制备BBIT产品的原料。可以最大程度回收利用BIT固废。[0036]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。[0037]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改和变型。5