以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究.doc
,,,,年,月 ,以,苎考篁慧 ,,,一,,, 第,,卷第,期
以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究
曲殿利 李志坚 李心慰 吴锋 徐娜
辽宁科技大学高温材料与镁资源工程学院辽宁鞍山,,,,,,
摘要以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源,炭黑为碳源,采用碳热还原法合成碳化硅晶须,通过,,,及,,,对合
,,,、, ,,,、, ,,,、, 成产物的物相及形貌进行
分析
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,探讨了合成温度(分别为, ,,,?)、硅源、,(,):,(,,,:)对 合成碳化硅晶须的影响。结果表明:,,(,):,(,,,:)为,(,—,(,,合成温度为, ,,,?,保温, ,时,硅溶胶与炭 黑反应没有生成碳化硅晶须,硅灰、白炭黑与炭黑反应均生成碳化硅晶须;以硅灰为硅源合成碳化硅晶须的质
量及数量明显优于以白发黑为硅源合成碳化硅晶须;合成碳化硅晶须的最佳厅(,):,(,,,:)为,(,。关键词硅灰,白炭黑,硅溶胶,碳化硅晶须,合成温度
,,,?下煅烧并保温 碳化硅晶须是已合成晶须中硬度最高、模量最 分别在, ,,,、, ,,,、, ,,,、,
, ,。对不同温度烧后所得产物进行,,,分析,结果 大、抗拉强度最大、耐热温度最高的晶须,主要用于增
,,, 如图,所示。从图,可以看出,当煅烧温度为强增韧高强度、高硬度的结构材料,最适合作金属基
,,,, 和, 复合材料(,,,)和陶瓷基复合材料(,,,)的,,时,产物中出现有方石英和石墨,没有
增强增,,, 韧体„,,。 ,,,;当煅烧温度达到, ,,时,产物中出现立方晶
型的,,,,,同时方石英衍射峰降低明显;当煅烧温度 碳化硅晶须的合成
方法
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有气相法、液相法和固相
,,, 达到, ,,时,,—,,,消失,方石英衍射峰增强。 法等,其中固相法因合成方法简单、原料来源广泛而
被普遍采用。在本工作中,采用固相法中碳热还原法
合成碳化硅晶须,研究白炭黑、硅灰、硅溶胶,种硅源?一方石英 ?一石墨 对合成碳化硅晶须的影响。?——,?,,, (((,(? , ? ,,,? ( ?一一 试验用原料为,,,(,,,,),,,(,,,的白炭黑
(粒
径,(,, ,,,,,),埘(,,,,),,,(,,,的硅灰(粒径,(,, —?,,,(交麦技。支。支一一一(一,(;一 ,,,),埘(,,,,):,,(,,,的硅溶胶(粒径,(,,岬)和 、州,,一,一,,((,一,((,(,,((,?一 比表面积为,,, ,,?,叫的炭黑(粒径,,珊)。 ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, 冽。) 根据反应方程式,,,,,,,一,,,,,,,,按
,(,):,(,,,,)分别为,(,、,(,、,(,、,(,和,(,准确 图,以硅灰为硅源、凡(,):,(,,,:),,(,的试样在不 同温称取物料,球磨混合, ,后干燥并碾碎,过,, ,,,筛, 度煅烧后产物的,,,图谱 ,,,(, ,,, ,,,,,,,, ,, ,,,;,,,,, ,,,,, ,, ,,,,,,,,, ,,,,,,,, ,,×,,,,,,(,,,,;, ,,,,,,(,):几(,,,,),,(,) ,,,,的试样,在电炉中 取筛下料压制成犯, ,埋石墨加热进行碳热还原反应,升温速率为每分钟 由此可见在, ,,,和, ,,,?时,物料内部只
发
,。 ,?,达煅烧温度后保温, 生了硅灰中无定形,,,:、炭黑中无定形碳转变为结晶
对烧后试样进行,,,物相组成分析,用扫描电 态,,,:和,的反应。通常认为,,,晶须由如下反应 子显微镜观察产物形貌。 生成„,,: ,
?教育部高等学校博士学科点专项科研基金项目(,,,,,,,,,,,结果与讨论 ,)。李心慰:女,,,,,年生,硕士,讲师。 ,(,合成温度的确定 ,(,,,,(,,,,,,,,,,,,,,,(;,,, 收稿日期:,,,,((,,,—,, 编辑:,相娟将以硅灰为硅源、,,,(,):,,(,,,:),,(,的试样 ?,, ,,, ,,,,洲,,,,耐火材料,,,,,,
万方数据
她,(一(一,(,,, ?试验
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第,期 李心慰,等:以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究 ,,,,年,月
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-233?
,,,(,),,,(,)一,,,(,),,,,(,)。(,)
,,, 反应式(,)和(,)发生的理论温度分别为,, ,,
?,疋,,,,?,式(,)是以石英和石墨的热力学数据
计算出的结果。硅灰和炭黑中的,,,:和;都是以无
定形状态存在,分别比石英和石墨具有更高的自由
能,因此硅灰和炭黑可以在低于上述温度的,,,,,,,
?下反应。由图,可看出,, ,,,?时生成的,—,,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,,
,,,,,(。) 较少,这是因为在此温度下刚开始发生反应,生成的 (;)以硅溶胶为硅源 ,,,?,,,和,,气体量少。当煅烧温度达到,图,试样在, ,,,?煅烧后所得产物的,,,图谱 ,,,(, ,,, ,,,,,,,, ,, ,,,;,,,,, ,,,,, , 时,式 , ,,, ,, ,(,)完全反应,生成大量的,,,和,,气体,但由碳化硅晶须的生成机制主要有,,机制和,,, 于采机制,,,机制晶须生长所需温度高,且晶须生长速度 用的原料纯度高,适于充当催化剂的杂质少,即没有 慢;本试验中碳化硅晶须的生长遵循,塔机制,硅灰 足够承载,,,和,,气体的载体,大量的,,,又和白炭黑中杂质充当了催化剂,, ,,,?时杂质形成 被重液相小熔球分布在物料内部,提供了晶须活性生长 (新氧化生成,,,:,造成,,一,,,衍射峰消失。因此确定 点,大幅度降低了晶须生长激活能,同时,又可将式 本试验合成碳化硅晶须的温度为, ,,,?。
,(,硅灰、白炭黑、硅溶胶合成碳化硅晶须的效果比较
分别将以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源,,(,):
(,)生成的,,,和,,气体包裹在其内部,按(,)式,,,? 厅(,,,,)为,(,、,(,、,(,、,(,和,(,的试样在, 反应,先生成碳化硅晶核,并在催化剂的作用下通过 下煅烧,保温, ,,对煅烧后所得产物进行,,,分析, ,,,,, ,立方密堆积,沿,,,,,方向生长成一定 结果见图,。从图,可以看出:以硅灰和白炭黑为硅 ,,直径的碳化硅晶须”,。由于硅灰和白炭黑中杂质含 源,,,(,):,,,(,,,,)为,(,—,(,,经过, ,,,?煅烧
量少,因此生成的晶须量少,,,,:和;都有剩余。硅 , ,后都有碳化硅晶须生成,且方石英量都相应减少, 溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的胶 以硅溶胶为硅源时,在, ,,,?煅烧, ,后没有碳
化,,, 体溶液,杂质含量极少,, ,,时没有充当催化剂的 硅晶须生成。 液相出现,,,,和,,气体四散,一旦接触到空气,即
优先被氧化成,,,:和,,:,因此以硅溶胶为硅源在
, ,,,?时没有生成碳化硅晶须。
,(,,,(,):,(,,,:)对合成碳化硅晶须的影响
,,, 图,、图,分别为以白炭黑和硅灰为硅源在
,
?时合成碳化硅晶须的扫描电镜照片。
从图,可以看出,以白炭黑为硅源,当,,,(,):
凡(,,,,)为,(,—,(,时,生成絮状,,,,且随,,,(;):
,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,,,(,,,:)增加,絮状物逐渐长大,生成量逐渐增多;当 ,,,(。) ,(,):,(,,,,)为,(,、,(,时,少量絮状,,,长大发 (,)以硅灰为硅源
育成晶须,但形状弯曲,直晶率低,直径粗,约为,—
,岬。
从图,可以看出,以硅灰为硅源,当,,,(,):
,(,,,,)为,(,时,生成絮状,,,,数量较多;当凡(,):
,,,(,,,,)为,(,,,(,,絮状,,,发育长大成晶须,且随 :肛(,,,:)为,(,时,生成晶须量最多,直径较粗,约为
,,,(,):厅(,,,:)增大,晶须直径变粗,数量增多,儿(,) ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, ,(,一, ,,,(。) 细,约为,(,岬,数量变少。 (,)以白炭黑为硅源
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万方数据
,,,,当,,,(,):,,(,,,,)为,(,时,晶须直径变
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,,,,?般烧后膨虚蚍(的,,,田? 田,以硅厦为硅西不舟,(,:,(,?)的试样在 ,,, , , ,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,,,;,】,,,,,,,,,,,,,,
由此可见(以硅灰为硅源在, ,,,?台成碳化硅品 反臆投有生成碳化硅晶须(硅灰、白炭黑与炭黑反应
须的效果蚪显好于白炭黑。本试验中栗墒的硅灰,,,: 生成碳化硅晶须,且以硅灰为硅源生成碱化硅晶须的
含箭高(粒径小(反应活性大(高温下可生成太最,,,(数量及质量恍于以向炭黑为硅源生成璇化硅晶须的
田此生成品须的教齄多(质世优。合成碳化硅品须的 数量及质,瞠。
, 擐住,(,),(,,,,)为, ,,低于此值,反应物中(,)以硅灰和成黑为原料,,(;),(,,,,)会有 为,
部分,,,,不能被,还原生成,,,,因此生成的,,,(量 时合成的碳化硅品须最多且质量优良。
少凡早絮状:高于此位,产生的,,,与,,气体被过多
的;包嘲,接触的概宰小,也只生成了少量的,,,(。 参考文献
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, ,,,,,,,—,,, ,结论 《,,?※,,,,,?,,。,,,,?—;《?,,(,)以硅脏自从黑、硅溶睦舟硅源(凝熙为碳潭, ?十 ,,:采,,碳热迁琢法制街碳化硅品须(当,(;),(,,,,,) ??,,,,,?,】„,?,々,(,,,, ,,(,,:,:
为, ,,, ,(合成温度为, ,,, ,时,硅溶腔与发黑 ,,【,(,,“(,,,?,,日自,?,,,?々?
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以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究 作者: 李心慰, 曲殿利, 李志坚, 吴锋, 徐娜
作者单位: 辽宁科技大学,高温材料与镁资源工程学院,辽宁鞍山,114044
刊名: 耐火材料 英文刊名: REFRACTORIES
年,卷(期): 2011,45(2)
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