扑热息痛的合成
实验二 扑热息痛的合成
(Synthesis of Paracetamol)
扑热息痛系常用的解热镇痛药,临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺
[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide],又称醋氨酚(Acetaminophen)
化学结构 O
HNHOCH3
本品为白色结晶或结晶性粉末,易溶于热水或乙醇,溶于丙酮,略溶于水。
一、目的要求
1.通过本实验,掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
二 、实验原理
扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。但醋酐的价格较贵,生产成本较高。本实验采用冰醋酸为酰化剂。
O
HNHOHO2CHCOOHHNHOCH233++
三、实验方法
1.主要原料规格及用量比
名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比
对氨基酚 CP 10.9g 0.1 1
冰醋酸 CP d1.045 bp117-118? 14ml 0.24 2.4 25
2.操作
100ml圆底烧瓶中加入10.9g对氨基酚,14ml冰醋酸,装一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过尾接管与接收器相连,接收器外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶低压加热并搅拌,使反应物保持微沸状态回流15min,然后逐渐升高温度,当温度计读数达到90?左右时,支管即有液体流出。维持温度在90?—100?之间反应约0(5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入
[1]40ml冰水中,有白色固体析出。冷却后抽滤。于100ml锥形瓶中加入粗品,每克粗品用5ml纯水
[2]加热使溶解,稍冷后加入粗品重量的1,,2,活性炭和0.5g亚硫酸钠,脱色lOmin,趁热过滤,冷却,析出结晶,抽滤。干燥后得扑热息痛9-11g。mp168?—172?
注释
[1]反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不易处理。故须趁热在搅动下倒入冷水中以除去过量的醋酸及未作用的对氨基酚。
[2]加入亚硫酸钠的目的是防止产物的氧化。
四、预习
1.用醋酐做酰化试剂与醋酸做酰化试剂的区别,反应中有什麽副反应发生,
2.实验中分馏柱的作用,
3.预习操作过程。
五、思考题
—100?之间? l.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在90?
2.根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体远多于理论量?
2
3
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