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盐酸左旋咪唑.doc

盐酸左旋咪唑

承诺给一片净土
2018-01-06 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《盐酸左旋咪唑doc》,可适用于初中教育领域

盐酸左旋咪唑羟丙甲纤维素USP羟丙甲纤维素Hypromellose羟丙甲纤维素是甲基纤维素的丙烯二醇酯。在干燥小时后各类羟丙甲纤维素所含的甲氧基(OCH)和羟丙氧基(OCHCHOHCH)应符合下表列出的规定:类型甲氧基(百分数)羟丙氧基(百分数)~~~~~~~~贮存条件:密封保存鉴别A:在盛有ml水的烧杯中小心加入g的羟丙甲纤维素轻击烧杯上端使其在水面上均匀分散后放置至内容物呈透明、粘性(约小时)旋转烧杯使残留物润湿用搅拌棒搅拌至成均一的溶液静置到分钟粉末状物质聚集于液体的表面。B:取g的羟丙甲纤维素加入ml沸水中用长mm转杆的磁性搅拌器搅拌:混合物呈胶状物但粉性的原料不溶解。将胶状物冷至搅拌:形成的液体呈清澈的或半透明的粘性的胶状物。C:硫酸:取ml硫酸缓缓加入到ml水中。取鉴别B项下的供试品溶液ml加入硫酸ml摇匀。置水浴上精确加热分钟立即置冰浴中冷却。小心加入茚三酮指示剂ml摇匀。在静置在分钟内溶液颜色由红变紫色。D:取鉴别试验B项下的混合液适量倾注在玻璃扳上俟水分挥发后:形成一层有韧性的薄膜。E:精密量取鉴别B项下供试品溶液ml置于烧杯中精密加入水ml插入一温度计将烧杯置于磁力搅拌加热套内以~分钟的速率升温直至溶液开始浑浊变为絮状物记下变为絮状时的温度此温度应高于。黏度样品黏度低于MPas:取相当于g干燥品的供试品适量精密称定置配衡的(已称过皮重)宽口的离心管中加入热水使样品及水的总重量达到g。加盖在转分钟的转速下搅拌~分钟直至颗粒完全均匀分布。用刮刀刮擦烧杯内第页共页羟丙甲纤维素USP壁以确定无未溶固体继续将烧杯置冷水浴中搅拌~分钟。如有必要加入冷水使溶液总量重新达到g。如有浮沫用刮刀除去。照“黏度<>”下“纤维素异构体的步骤”用一合适的乌氏黏度计测其黏度。供试品的黏度应为标示量的~。样品黏度大于MPas:取相当于g干燥品的供试品适量精密称定置配衡的(已称过皮重)宽口的离心管中加入热水使样品及水的总重量达到g。加盖在转分钟的转速下搅拌~分钟直至颗粒完全均匀分布。用刮刀刮擦烧杯内壁以确定无未溶固体继续将烧杯置冷水浴中搅拌~分钟。如有必要加入冷水使溶液总量重新达到g。如有浮沫用刮刀除去。用一合适的旋转黏度计(如:旋转粘度计LV型)按下表列出的参数在测其黏度。标示黏度转子号转速计算因子MPas(rpm)~~~~大于注意:表中所列出的标示黏度由制造商给出检测前使转杆运行分钟。连续测试时每次应间隔分钟。按照上法重复测定次取三次读数的平均值。要求:应为标示量的~。PH取黏度测定项下的溶液在测定在测量电极浸入液面在分钟后读数。其PH值应为~干燥失重取供试品g在干燥小时减失重量不得过。炽灼残渣取供试品g遗留残渣不得过【重金属】方法<>:不得过ppm。【挥发性的有机杂质】方法<>:应符合规定。(执行至止)第页共页羟丙甲纤维素USP【含量】注意:氢碘酸及其副产物有高毒性含量制剂和标准制剂的操作过程都要在一个有效的防护罩(安全罩)中进行。分析工作者操作实验时必须遵守特殊的安全规程。仪器装样瓶:规格为ml的密封血浆瓶。高mm外径mm内口径mm。密封塞为涂布有聚四氟乙烯的丁基塑料塞外带铝圈或其他密封圈一完全隔离空气影响。加热套带有一方形铝合金托架高约mm上有孔径为mm圆孔以盛放和固定装样瓶。加热装置还须配备电磁搅拌器能够在加热过程中对装样瓶内容物进行搅拌或者配备相应的振荡器频率为次分钟。氢碘酸其含量相当于HI(氢碘酸)。内标液取约g的正辛烷精密称定置已盛有O二甲苯ml的ml量瓶中加O二甲苯稀释至刻度摇匀。标准品溶液在一合适的血清玻璃小容器中加入约脂肪酸~mg和氢碘酸ml再用移液管吸入ml的内标液。用一合适的隔塞将瓶盖紧精密称定其重量(瓶和内容物)。再用注射器将μl异丙基碘化物通过瓶与塞的间隔注入瓶内称取其重量算出加入的异丙基碘化物的重量。类似地加入碘化甲烷μl称定算出加入的碘化甲烷的重量振摇使分层。取上层液作为标准品。供试品溶液取约g的已干燥的羟丙甲纤维素精密称定置ml安装有一密封的隔型的隔板(罩子)的厚壁反应的玻璃小容器中加入~mg脂肪酸并吸入ml的内标液。小心加入ml的氢碘酸至瓶中立即盖紧瓶子精密称定同时在加热分钟在开始的加热分钟内每分钟振摇一次使内容物混匀或者使用带电磁搅拌装置的加热设备。放置使冷却再称定重量。如果减失的重量大于再重新配制。色谱系统(见色谱法<>)使用气相色谱其上安装有一温度控制检测器或或氢火焰离子检测器。色谱分析zhu柱为~mm×m~的玻璃柱内填充,目未硅烷化的SC内涂布的G为液相。当使用控温检测器时以氦气为载气当使用氢火焰离子检测器时以氦气或氮气为载气。维持柱温在。取标准溶液进行分析调节流速使内标物的保留时间为分钟。所使用的分析柱能较好地按顺序分离碘化甲烷、异丙基碘化物及内标物。第页共页羟丙甲纤维素USP步骤分别取约μl的对照品溶液及供试品溶液的上层清液注入色谱仪进行分析记录色谱图按如下公式计算甲氧基(OCH)占羟丙甲纤维素的百分数:Q:供试品溶液中碘化甲烷与正辛烷峰面积的比值。TaQ:供试品溶液中异丙基碘化物与正辛烷峰面积的比值。TbQ:标准品溶液中碘化甲烷与正辛烷峰面积的比值。SaQ:标准品溶液中异丙基碘化物与正辛烷峰面积的比值。Sb(QQ)(WW)TaSaSaU公式中W是标准溶液中碘化甲烷的称样量以mg为单位W为羟丙甲SaU纤维素的称样量按干品折算以mg为单位。类似地按如下公式计算羟丙氧基(OCHH)占羟丙甲纤维素的百分数:(QQ)(WW)TbSbSbU公式中W是标准溶液中异丙基碘化物的称样量以mg为单位W为羟SbU丙甲纤维素的称样量按干品折算以mg为单位。第页共页

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