1 范围
本细则规定了用勃氏透气仪来测定水泥细度的试验方法。
本细则适用于测定水泥的比表面积及适合采用本标准方法的、比表面积在2000cm2/g到6000cm2/g范围的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
2 规范性引用文件
2.1 《水泥密度测定方法》GB/T 208
2.2 《化学分析滤纸》GB/T 1914
2.3 《水泥取样方法》GB 12573
2.4 《水泥细度和比表面积标准样品》GSB 14-1511
2.5 《勃氏透气仪》JC/T 956
3 方法原理
本方法主要是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。
4 试验设备及条件
4.1 透气仪
本方法采用的勃气比表面积透气仪,分手动和自动两种,均应符合JC/T 956的
要求
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4.2 烘干箱:控制温度灵敏度±1℃。
4.3 分析天平:分度值为0.001g。
4.4 秒表:精确至0.5s。
4.5 水泥样品
水泥样品按GB12573进行取样,先通过0.9mm方孔筛,再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。
4.6 基准材料
GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。
4.7 压力计液体
采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。
4.8 滤纸
采用符合GB/T 1914的中速定量滤纸。
4.9 汞:分析纯汞(当自校准仪器时需要)
。
4.10 试验室条件
相对湿度不大于50%。
5 仪器校准
5.1 仪器的校准采用GSB14-1511或相同等级的其他物质。有争议时以前者为准。
5.2 仪器校准按JC/T956进行,或委托有资质的单位校准。
5.3 校准周期
至少每年进行一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次;仪器设备维修后也要重新标定。
6 操作步骤
6.1 测定水泥密度
按GB/T 208测定水泥密度。
6.2 漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏气,可用活塞油脂加以密封。
6.3 空隙率(ε)的确定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。
当按上述空隙率不能将试样压至6.5条规定的位置时,则允许改变空隙率。
空隙率的调整以2000g砝码(5等砝码)将试样压实至6.5规定的位置为准。
6.4 确定试样量
试样量按公式(1)计算:
(1)
式中:
m——需要的试样量,单位为克(g);
ρ——试样密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
V——试料层体积,按JC/T 956测定,单位为立方厘米(cm3);
ε——试料层空隙率。
6.5 试料层制备
6.5.1 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。称取按第6.4条确定的试样量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。
6.5.2 穿孔板上的滤纸为∮12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。
6.6 透气试验
6.6.1 把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥型磨口处,旋转1~2圈。要保证紧密连接不至漏气,并不振动所制备的试料层。
6.6.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,
记录
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液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记录下试验时的温度(℃)。每次透气试验,应重新制备试料层。
7 计算
7.1 当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按式(2)计算:
(2)
如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按式(3)计算:
(3)
式中:
S——被测试样的比表面积,单位为平方厘米每克(cm2/g);
SS——标准样品的比表面积,单位为平方厘米每克(cm2/g);
T——被测样品试验时,压力计中液面降落测得的时间,单位为秒(s);
TS——标准样品试验时,压力计中液面降落测得的时间,单位为秒(s);
η——被测试样试验温度下的空气粘度,单位为微帕·秒(μPa·s);
ηS——标准样品试验温度下的空气粘度,单位为微帕·秒(μPa·s)。
7.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率不同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按式(4)计算:
(4)
如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按式(5)计算:
(5)
式中:
ε——被测试样试料层中的空隙率;
εS——标准样品试料层中的空隙率。
7.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按式(6)计算:
(6)
如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按式(7)计算:
(7)
式中:
——被测试样的密度,克每立方厘米(g/cm3);
——标准样品的密度,克每立方厘米(g/cm3)。
7.4 结果处理
7.4.1 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验。计算结果保留至10 cm2/g。
7.4.2 当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时,以手动勃氏透气仪测定结果为准。