中国石油大学化学原理(二)实验
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实验日期： 成绩：
班级： 学号： 姓名： 教师： 耿杰
同组者：
实验七 聚合物分子量的测定---粘度法
一.实验目的
学会一种测定分子量的方法
二.实验原理
由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基
分析
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法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘
度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “
” 表示。粘度法又分多点法和一点法：
1. 多点法
多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：
[
]=
(7-1)
式中: ［η］－特性粘数；
K,α - 与温度和溶剂有关的常数；
- 聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η
,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：
(7-2)
(7-3)
以ηSP /c,Inηr/c 对 c 作图，外推直线至 c 为 0（参考图 7－1）求［η］，即
（7-4）
图 7-1 特性粘数 [ η]的求法
由于 k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有 确定的数值。例如，30℃时，以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺 粘均分子量的经验式可表示如下：
(7-5)
即：
(7-6)
因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量
。
2. 单点法
对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：
（7-7）
实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式 7－7 求得所试样的特性粘数。
本实验采用如图 7-2 所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 这种粘度计的具体用法参考下述步骤。
图 7-2 乌氏粘度计
1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管
三.仪器与药品
1．仪器
乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。
2． 药品
聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。
四.实验步骤
（1）打开温度控制仪电源，将温度调节为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处水温均匀。
（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台架子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸璧，以免破碎。
（3）用移液管移取 20mL/L 硝酸钠溶液由支管 3 加到已洗净、烘干的粘度计的球 9 中， 然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中，恒温约 15min，即可按下述方法测定：先 用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住，用食指将支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开，这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液则通过毛细管 7 慢慢流回球 9，用秒表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所需要的时间。重复数次，取平均值，作为 1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻度的时间 t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备下次使用。
（4）用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液10mL左右，经支管 3 加入已洗净、烘干的粘度计的球9 中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复此操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。
（5）用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液15ml经支管 3 加入已洗净、烘干的粘度计的球9 中, 然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中，恒温约 15min后，按上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻度的时间 t1，重复3到5次，取平均值。
r
（6）全部测定结束后，将球 9 的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。
五.数据记录与处理
表1 聚合物分子量的测定实验数据表
溶液
时间
实验数据(s)
平均值
1mol/LNO3
to
95.71
96.00
95.52
95.74
PAM0.01g/100ml
t
101.25
100.94
101.53
101.24
数据处理过程：
平均时间: t0=(t01+t02+t03)/3=（95.71+96.00+95.52）/3=95.74s
t=(t1+t2+t3)/3=(101.25+100.94+101.53)/3=101.24s
由于PAM的浓度c=0.01g/100ml
ηsp/c=(η-η0)/(c*η0)=(t-t0)/(c*t0)
故：ηsp=(t-t0)/t0=（101.24-95.74）/95.74=0.0574
lnηr /c= ln(η/η0)/c=ln(t/t0)/c
故：lnηr=ln(t/t0)=ln(101.24/95.74)=0.0559
故：[η] =
(ηsp + lnηr) = 1/(2*0.01)*(0.0574+0.0559)=5.665
=1.40*105*5.6653/2=1.89*106
故：聚合物的粘均分子量为1.89*106。
六.思考题
1． 总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。
答：测定方法有粘度法、光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等；其中粘度法最简单，也是最常用，适用范围最广的方法；光散射法适用范围较窄，主要适用于分子量较小的聚合物；渗透压法的主要用途是求人工合成的高聚物大分子或天然产物的摩尔质量；超速离心法只能测分子量大的物质的分子；端基分析法对所测得分子要求较高，因此适用范围较窄。
2． 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？
答：因为聚合物高分子链因具有极性，可能造成吸附，且由于同种电荷而相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度增加过大，加硝酸钠是为了中和高分子所带电荷，减弱因极性而引人的吸附作用，使粘度测量更准确。也可以用其他的盐替代。
3． 用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？
答：以
及
对 c 作图，外推直线至 c 为 0，从两直线的交点求出［η］，求出再利用公式
求出c即可。
七、实验总结
浙公网安备 33021202002483