计量标准技术报告格式

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7 n — 重复测量次数，n应尽可能大，一般应不少于10次。 如果重复性引入的不确定度分量在检定或校准结果的测量不确定度中不是主要分量，允许适当减少重复测量的次数，但至少应满足n?6。 C.1.3 由于被测对象也会对测量结果的分散性有影响，特别是当被测对象是非实物量具的测量仪器时。因此，由式(C-1)计算得到的分散性通常比计量标准本身所引入的分散性稍大。在测量结果的不确定度评定中，当测量结果由单次测量得到时，它直接就是由重复性引入的不确定度分量。当测量结果由N次重复测量的平均值得到时，由重复性引入的不确定度 ()syi分量为。 N C.1.4 被测仪器的分辨力也会对重复性测量有影响。在不确定度评定中，当重复性引入的不确定度分量大于被测仪器的分辨力所引入的不确定度分量时，可以不考虑分辨力所引入的不确定度分量。当重复性引入的不确定度分量小于被测仪器的分辨力所引入的不确定度分量时，应该用分辨力引入的不确定度分量代替重复性分量。若被测仪器的分辨力为,x,则分辨力引入的不确定度分量为0.289,x。 C.1.5 对于常规的计量检定或校准，当无法满足n?10时，为使得到的实验标准差更可靠，如果有可能，建议采用合并样本标准差s,其计算公式p为: mn2(y,y)kjj,,,,11jk (C-2) s,pm(n,1) 式中，m — 测量的组数; 8 n — 每组包含的测量次数; y — 第j组中第k次的测量结果; kj — 第j组测量结果的平均值。 yj 判定标准:新建计量标准应当进行重复性试验，并提供试验的数据; 已建计量标准，应当至少每年进行一次重复性试验。 测得的重复性应满足检定或校准工作的要求。 9 10 八、计量标准的稳定性考核 在计量标准考核中，计量标准的稳定性是指用该计量标准在规定的时间间隔内测量稳定的被测对象时所得到的测量结果的一致性。也就是说，计量标准的稳定性除与计量标准中计量标准器的稳定性有关外，与包括主要配套设备在内的测量系统的稳定性也有关。 在计量标准稳定性的测量过程中还不可避免地会引入被测对象对稳定性测量的影响，为使这一影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为稳定性测量的核查标准。 新建计量标准一般应经过稳定性考核，证明其所复现的量值稳定可靠后方能申请建立计量标准。已建计量标准应有历年的稳定性考核记录，以证明其计量特性的持续稳定。 本栏应该列出计量标准稳定性考核的全部数据，建议用表格的形式反映稳定性考核的数据处理过程，并判断其稳定性是否符合要求。 计量标准的稳定性:计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力。 注:1 若稳定性不是对时间而是对其他量而言～则应该明确说明。 2 稳定性可以用几种方式定量表示～例如: 用计量特性变化某个规定的量所经过的时间, 用计量特性经规定的时间所发生的变化。 C.2.1 计量标准的稳定性是指计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力。因此计量标准的稳定性与所考虑的时间段的长短有关。 C.2.2 计量标准通常由计量标准器和配套设备所组成，因此一般说来计量标准的稳定性应包括计量标准器的稳定性和配套设备的稳定性。同时在稳定性的测量过程中还不可避免地会引入被测对象对稳定性测量的 11 影响，为使这一影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为稳定性测量的核查标准。 C.2.3 核查标准的选择 (1) 被检定或被校准的对象是实物量具 在这种情况下可以选择一性能比较稳定的实物量具作为核查标准。 (2) 计量标准仅由实物量具组成，而被检定或被校准的对象为非实物量具的测量仪器 实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器，并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器，因此在这种情况下可以不必进行计量标准装置的稳定性考核。但需画出实物量具计量标准器所提供的标准量值随时间变化的曲线，即主计量标准器稳定性考核曲线图。 (3) 计量标准器和被检定或被校准的对象均为非实物量具的测量仪器 如果存在合适的比较稳定的对应于该 参数 转速和进给参数表a氧化沟运行参数高温蒸汽处理医疗废物pid参数自整定算法口腔医院集中消毒供应 的实物量具，可以用它作为核查标准来进行计量标准的稳定性考核。如果对于该被测参数来说，不存在可以作为核查标准的实物量具，可以不作稳定性考核。 (4)一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。 C. 2.4 稳定性的考核方法 C.2.4.1 对于新建计量标准，每隔一段时间(大于一个月)，用该计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为该组的测 12 量结果。共观测m组(m?4)。取m个测量结果中的最大值和最小值之差，作为新建计量标准的初次稳定性。 C.2.4.2 对于已建计量标准，每年用被考核的计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为测量结果。以相邻两年的测量结果之差作为计量标准的年稳定性考核结果。 若计量标准在使用中采用标称值或示值，则稳定性应当小于计量标准的最大允许误差的绝对值; 若计量标准需要加修正值使用，则稳定性应当小于修正值的扩展不确定度。 新建计量标准一般应当经过半年以上的稳定性考核，证明其所复现的量值稳定可靠后，方能申请计量标准考核;已建计量标准应当保存历年的稳定性考核记录，以证明其计量特性的持续稳定。 采用测量过程统计控制的具体方法 C.3.1 控制图(又称休哈特控制图)是对测量过程是否处于统计控制状态的一种图形记录。它能判断并提供测量过程中是否存在异常因素的信息，以便于查明产生异常的原因，并采取措施使测量过程重新处于统计控制状态。 对于准确度较高且重要的计量标准，如有可能，建议尽量采用控制图对其测量过程进行连续和长期的统计控制。 C.3.2测量结果除了会受到测量过程的影响外，还会受测量对象的影响， 13 因此如果能找到一个比较稳定的核查标准并对其作连续的定期观测，则根据由定期观测结果计算得到的统计控制量(例如平均值，标准偏差，极差等)的变化情况可以推断出测量过程是否处于统计控制状态。因此采用控制图方法来对测量过程进行统计控制的前提是具有一个量值稳定的核查标准。 C.3.3 控制图的分类 根据控制对象的数据性质，即所采用的统计控制量来分类，在测量过程控制中常用的控制图有平均值 — 标准偏差控制图(– s图)和平x均值 — 极差控制图(– R图)。 x 控制图通常均成对地使用，平均值控制图主要用于判断测量过程中是否受到不受控的系统效应的影响。标准偏差控制图和极差控制图主要用于判断测量过程是否受到不受控的随机效应的影响。 标准偏差控制图比极差控制图具有更高的检出率，但由于标准偏差要求重复测量次数n?10，对于某些计量标准可能难以实现。而极差控制图一般要求n?5，因此在计量标准考核中推荐采用平均值—标准偏差控制图，也可以采用平均值—极差控制图。 根据控制图的用途，可以分为分析用控制图和控制用控制图两类。 (1) 分析用控制图:用于对已经完成的测量过程或测量阶段进行分析，以评估测量过程是否稳定或处于受控状态。 (2) 控制用控制图:对于正在进行中的测量过程，可以在进行测量的同时进行过程控制，以确保测量过程处于稳定受控状态。 具体建立控制图时，应首先建立分析用控制图，确认过程处于稳定 14 受控状态后，将分析用控制图的时间界限延长，于是分析用控制图就转化为控制用控制图。 C.3.4 建立控制图的步骤 C.3.4.1 确定所采用的统计控制量，即确定所采用的控制图类型。通常采用平均值和标准偏差控制图(– s图)或平均值和极差控制图(– Rxx图)。 注:在测量不确定度评定中～被测量习惯上用符号 ―y‖ 表示。但在测量过程控制的控制图中～通常用符号 ―x‖ 表示被测量。 C.3.4.2 预备数据的取得 预备数据是建立分析用控制图的基本取样数据，要求取样过程处于随机控制状态中。 (1) 在重复性条件下，对选择好的核查标准作n次独立重复测量。当采用标准偏差控制图时，要求测量次数n?10;当采用极差控制图时，测量次数n?5。该n次测量结果称为一个子组。 (2) 在计量检定规程或技术规范规定的测量条件下，重复上面的过程，共测量k个子组。要求子组数k?20，在实际工作中最好取25组。即使当个别子组数据出现可以查明原因的异常而被剔除时，仍可保持多于20组的数据。 C.3.4.3 计算统计控制量 当采用平均值 — 标准偏差控制图(– s图)时，应计算的统计控x 制量为:每个子组的平均值，每个子组的标准偏差s，各子组平均值的x 15 平均值和各子组标准偏差的平均值。 xs 当采用平均值—极差控制图(–R图)，应计算的统计控制量为:x 每个子组的平均值，每个子组的极差R，各子组平均值的平均值和各xx R子组极差的平均值。 C.3.4.4平均值—极差控制图(– R图)控制界限的计算 x 计算每个控制图的中心线(CL)，控制上限(UCL)，和控制下限(LCL)。对于不同的控制图，其控制界限的计算公式是不同的。 C.3.4.4.1平均值 — 标准偏差控制图(– s图) x (1) 平均值控制图，图(仅指与标准偏差控制图联用的平均值控制x 图) 其中心线CL、控制上限UCL和控制下限LCL分别为 (C-3) CL,x (C-4) UCL,x，As3 (C-5) LCL,x,As3 (2) 标准偏差控制图，s图 其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL为 (C-6) CL,s (C-7) UCL,Bs4 (C-8) LCL,Bs3 C.3.4.4.2 平均值 — 极差控制图(– R图) x (1) 平均值控制图，图(仅指与极差控制图联用的平均值控制图) x 16 其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL为 (C-9) CL,x (C-10) UCL,x，AR2 (C-11) LCL,x,AR2 (2) 极差控制图，R图 其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL为 (C-12) CL,R (C-13) UCL,DR4 (C-14) LCL,DR3 计算中各系数A，A，B，B，D和D之值与样本大小n(每个233434 子组所包含的测量次数)有关，其值见表C-1。测量次数多少决定A，2A，B，B，D，D值的大小。 33434 C.3.4.5 制作控制图并在图上标出测量点 控制图的纵坐标为计算得到的各统计控制量，横坐标为时间坐标。并在图上画出CL、UCL和LCL三条控制界限。在图上标出各子组相应统计控制量的位置(称为测量点)后，将相邻的测量点连成折线，即完成分析用的控制图(图C-1中的实线)。 C.3.4.6 按照控制图对异常判断的各项准则，对分析用控制图中各测量点的分布状况进行判断。若测量点的分布状况没有任何违背判断准则的情况，即表明测量过程处于统计控制状态。 17 C.3.4.7 将分析用的控制图转化为控制用控制图 将分析用控制图的时间坐标延长，每隔一规定的时间间隔，再进行一组测量，在控制图上标出测量点位置后，将连接测量点的折线逐次延长(图C-1中的虚线)，就成为可以对测量过程进行日常监控的控制用控制图。 一旦控制用控制图中测量点的分布出现异常，应立即分析原因,并将其减小或消除，直到控制图恢复正常。 C.3.4.8 如果测量的工作量较大，一时无法完成20 组以上的预备数据测量，也可以在完成6-10组测量后就开始建立初步的分析用控制图。在测量点分布状况没有任何违背判断准则的条件下将其转化为控制用控制图。按常规每隔一定的时间间隔进行控制测量。当累计的子组数(包括预备测量在内)达到k=20时，重新计算中心线CL和控制界限UCL，LCL，并按新的计算结果建立新的满足k?20要求的分析用控制图。 C.3.5 控制图中测量点分布异常的判断准则 C.3.5.1 为方便起见，将常规控制图的控制范围均分为6个区，每个区的宽度均相当于所采用统计控制量的标准偏差, 。如图C-1所示，自上而下分别标记为A、B、C、C、B和A。 C.3.5.2 测量点出现在控制图A区中的概率为4.28%，因此偶尔有测量点出现在A区中是允许的，但此时至少应密切注意控制图此后的发展趋势，故A区常称为警戒区。 统计控制量 警戒区 控制上限 18 UCLA B CCLC B ALCL 九、检定或校准结果的测量不确定度评定 此处的―测量不确定度‖是指在计量检定规程或技术规范规定的条件 下，用该计量标准对常规的被检定(或校准)对象，进行检定(或校准) 时所得结果的不确定度。因此，在该不确定度中应包含被测对象和环境条件对测量结果的影响。本栏应详细给出测量不确定度的评定过程。 图C-1控制图式样 当对于不同量程或不同测量点，其测量结果的不确定度不同时，如C.3.5.3测量过程异常的判断准则 果各测量点的不确定度评定方法差别不大，允许仅给出典型测量点的不 控制图异常主要表现形式可以分为测量点超出控制界限和测量点确定度评定过程。 的分布不随机。现行的国际标准(ISO 8258:1991)和国家标准(GB/T 对于可以测量多种参数的计量标准，应分别给出各主要参数的测量不4091-2001)总结了常见的测量过程异常的8种分布模式，从而给出了确定度评定过程。 对应的8种异常判据。 C.4.1 测量不确定度的评定方法 如果平均值控制图出现异常，则表明测量过程受到不受控的系统效应的影响。而若标准偏差控制图或极差控制图出现异常，则表明测量过测量不确定度的评定方法应依据JJF1059-1999《测量不确定度评定程是否受到不受控的随机效应的影响。 与表示》的规定。使用的计量术语应执行JJF1001-1998《通用计量术语 及定义》等技术规范的规定。 如果相关国际组织已经制订了该计量标准所涉及领域的测量不确定 度评定指南，则测量不确定度评定也可以依据这些指南进行(在这些指 南的适用范围内)。 C.4.2 测量不确定度评定步骤 (1) 明确被测量，必要时给出被测量的定义及测量过程的简单描述; 19 (2) 列出所有影响测量不确定度的影响量(即输入量x)，并给出用i以评定测量不确定度的数学模型; (3) 评定各输入量的标准不确定度u(x)，并通过灵敏系数c进而给ii出与各输入量对应的不确定度分量; u(y),cu(x)iii (4) 计算合成标准不确定度u(y)，计算时应考虑各输入量之间是否c 存在值得考虑的相关性，对于非线性数学模型则应考虑是否存在值得考虑的高阶项; (5) 列出不确定度分量的汇总表，表中应给出每一个不确定度分量的详细信息; (6) 对被测量的分布进行估计，并根据分布和所要求的置信概率p确定包含因子k; p (7) 在无法确定被测量y的分布时，或该测量领域有规定时，也可以直接取包含因子k=2; (8) 由合成标准不确定度u(y)和包含因子k或k的乘积，分别得到cp 扩展不确定度U或U; p (9) 给出测量不确定度的最后陈述，其中应给出关于扩展不确定度的足够信息。利用这些信息，至少应该使用户能从所给的扩展不确定度重新导出检定或校准结果的合成标准不确定度。 C.4.3检定和校准结果的测量不确定度的评定 C.4.3.1在计量标准技术报告的“检定或校准结果的测量不确定度评定”一栏中应填写在计量检定规程或技术规范规定的条件下，用该计量标准 20 对常规的被检定或被校准对象进行检定或校准时所得结果的测量不确定度评定详细过程，并给出各不确定度分量的汇总表。 C.4.3.2 如果计量标准可以检定或校准多种参数，则应分别评定每种参数的测量不确定度。 C.4.3.3 由于被检定或被校准的测量仪器通常具有一定的测量范围，因此检定和校准工作往往需要在若干个测量点进行，原则上对于每一个测量点，都应给出测量结果的不确定度。 C.4.3.4 如果检定或校准的测量范围很宽，并且对于不同的测量点所得结果的不确定度不同时，检定或校准结果的不确定度可用下列两种方式之一来表示: (1) 在整个测量范围内，分段给出其测量不确定度(以每一分段中的最大测量不确定度表示)。 (2) 对于校准来说，如果用户只在某几个校准点或在某段测量范围使用，也可以只给出这几个校准点或该段测量范围的测量不确定度。 C.4.3.5 无论用上述何种方式来表示，均应具体给出典型值的测量不确定度评定过程。如果对于不同的测量点，其不确定度来源和数学模型相差甚大，则应分别给出它们的不确定度评定过程。 C.4.3.6 视包含因子k取值方式的不同，在各种技术文件(包括测量不确定度评定的详细报告，技术报告，以及检定或校准证书等)中最后给出的测量不确定度应采用下述两种方式之一表示: (1) 扩展不确定度U 21 当包含因子的数值不是由规定的置信概率p并根据被测量的分布计算得到，而是直接取定时，扩展不确定度应当用U表示。在此情况下一般均取k=2。 在给出扩展不确定度U的同时，应同时给出所取包含因子k的数值。在能估计被测量接近于正态分布，并且能确保有效自由度不小于15时，还可以进一步说明:“估计被测量接近于正态分布，其对应的置信概率约为95%”。 (2) 扩展不确定度U p 当包含因子的数值是由规定的置信概率p并根据被测量的分布计算得到时，扩展不确定度应该用U表示。当规定的置信概率p分别为95%p 和99%时，扩展不确定度分别用U和U表示。置信概率p通常取95%，9599 当采用其他数值时应注明其来源。 在给出扩展不确定度U的同时，应注明所取包含因子k的数值，以pp及被测量的分布类型。若被测量接近于正态分布，还应给出其有效自由度,。 eff 从下述几方面检查测量不确定度的评定是否合理: 1) 测量不确定度评定中，各输入量的误差限是否符合检定规程或技术规范的规定; 2) 所提供的测量不确定度是否包含被测对象和环境条件对测量结果的影响; 3) 测量不确定度的评定方法是否符合计量技术规范JJF 1059-1999 22 《测量不确定度评定与表示》 的规定，或符合有关领域的测量不确定度评定细则的规定; 4) 所用计量术语的含义是否符合JJF 1001-1998 《通用计量术语及定义》的规定; 5) 测量不确定度的评定程序是否正确; 6) 用以评定测量不确定度的数学模型是否完整，是否包含了所有对测量不确定度有影响的输入量; 7) 是否给出测量不确定度分量一览表，并且其中应包含足够的信息; 8) 得到包含因子 k 值的方法是否合理; 9) 扩展不确定度的表述方法是否正确; 10) 得到的测量不确定度是否符合有关规程或规范的要求; 11) 对于可以测量多个参数的计量标准，是否对每一个参数进行了测量不确定度的评定; 12) 所给出的不确定度能否覆盖全部测量范围。 23 十、检定或校准结果的验证 检定或校准结果的验证是指要求对用该计量标准得到的检定或校准结果的可信程度进行实验验证。也就是说通过将测量结果与参考值相比较来验证所得到的测量结果是否在合理范围之内。由于验证的结论与测量不确定度有关，因此验证的结论在某种程度上同时也说明了所给的检定或校准结果的不确定度是否合理。 C.5 检定或校准结果的验证 C.5.1 检定或校准结果的验证是指对给出的检定或校准结果的可信程度进行实验验证。由于验证的结论与测量不确定度有关，因此验证的结论在某种程度上同时也说明了所给出检定或校准结果的不确定度是否合理。 C.5.2 验证方法 C.5.2.1 传递比较法 用被考核的计量标准测量一稳定的被测对象，然后将该被测对象用另一更高级的计量标准进行测量。若用被考核计量标准和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度(U或k=2时的U，下同)分别为U和U，95labref它们的测量结果分别为y和y，在两者的包含因子近似相等的前提下应labref 满足 22y,y,U，U (C-15) labreflabref Ulab当成立时，可忽略U的影响，此时上式成为 U,refref3 24 (C-16) y,y,Ulabreflab C.5.2.2比对法 如果不可能采用传递比较法时，可采用多个实验室之间的比对。假定各实验室的计量标准具有相同准确度等级，此时采用各实验室所得到的测量结果的平均值作为被测量的最佳估计值。 当各实验室的测量不确定度不同时，原则上应采用加权平均值作为被测量的最佳估计值，其权重与测量不确定度有关。但由于各实验室在评定测量不确定度时所掌握的尺度不可能完全相同，故仍采用算术平均值作y为参考值。 若被考核实验室的测量结果为y，其测量不确定度为U，在被考核lablab实验室测量结果的方差比较接近于各实验室的平均方差，以及各实验室的包含因子均相同的条件下，应满足 n,1 (C-17) y,y,Ulablabn C.5.2.3 传递比较法是具有溯源性的，而比对法则并不具有溯源性，因此检定或校准结果的验证原则上应采用传递比较法，只有在不可能采用传递比较法的情况下才允许采用比对法进行检定或校准结果的验证，并且参加比对的实验室应尽可能多。 。 25 十一、结论 经过对计量标准计量特性参数的分析和实验验证，对所建计量标准是否符合国家计量检定系统表和计量检定规程或技术规范要求，是否具有相应的测量能力，是否能够开展相应的检定及校准项目，是否满足本规范要求等方面给出的自我评价。 十二、附加说明 对计量标准计量特性参数的各种分析资料，实验验证数据及原始记录，必要的证明计量标准测量能力的其它证据等等。 26 27