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七、环己烯的制备

七、环己烯的制备七、环己烯的制备 1.了解环己醇在硫酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。 2.掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥等基本操作。反应式 OH HSO24OH +2 165-170? 简单分馏就是将几种沸点相近的混合物进行分离的方法，实际上就是多次蒸馏。化合物分子量比重(d ) 熔点(?) 沸点(?) 折光率(ｎ) 溶解度（水） 100.16 0.9624 25.2 161 1.461 环己醇略溶 82.14 0.810 -103.7 83.3 1.4450 环己烯难溶环己醇15g(15...

七、环己烯的制备 1.了解环己醇在硫酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。 2.掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥等基本操作。反应式 OH HSO24OH +2 165-170? 简单分馏就是将几种沸点相近的混合物进行分离的方法，实际上就是多次蒸馏。化合物分子量比重(d ) 熔点(?) 沸点(?) 折光率(ｎ) 溶解度（水） 100.16 0.9624 25.2 161 1.461 环己醇略溶 82.14 0.810 -103.7 83.3 1.4450 环己烯难溶环己醇15g(15.6ml,0.15mol)，浓硫酸 1ml, 食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠水溶液。 1．按教材p91图3.22安装仪器。由于该装置较高，因此，安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。 2．在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。 3．小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85?，馏液为带水的混合物。当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。 4．馏出液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层，分出有机相（哪一层？）。用适量的无水氯化钙干燥。 5．将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集75-80? 的馏分。 1．环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。 2．环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。 3．小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行。 4．蒸馏干燥后的产物时，仪器需充分干燥。

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