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有机酸摩尔质量的测定.doc

有机酸摩尔质量的测定

阎万洁
2017-12-28 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《有机酸摩尔质量的测定doc》,可适用于高等教育领域

有机酸摩尔质量的测定第三届化学分析实验技能比赛参赛成员,吕珍洁胡梦云赵忠臣参赛班级,化学系级C班有机酸摩尔质量的测定一、实验目的熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。二、实验原理大多数有机酸是固体酸,如草酸,pKa=,pKa=,,酒石酸,pKa=,pKa=,,柠檬酸,pKa=,pKa=,pKa=,等,它们在水中都有一定溶解性。若浓度达molL左右,且cK,则可用NaOH标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱a性范围内,常选用酚酞作指示剂,滴定至终点溶液呈微红色,根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量,可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时,应根据每,cK,一级酸能否被准确滴定的判别式,,及相邻两级酸之间能否aaiicKaaii,分级滴定的判别式,,来判别多元酸与NaOH之间反应cKaaii的计量关系,据此计算出有机酸的摩尔质量。查文献资料知,柠檬酸,CHOHO,是三元弱酸,Ka=×,Ka=×,Ka=×,,其三个不同级酸都能被准确滴定,但不能被分别滴定。柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为,CHOHONaOHNaCHOHO,,mCHOHO,Mr,可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式,CHOHO,CV()NaOH本实验中,因为NaOH不是基准物质,所以不能用直接法配制NaOH标准溶液,因此采用间接标定法配制NaOH标准溶液。在此先粗配约molL的NaOH溶液ml,再选用邻苯二甲酸氢钾缩写为KHP,Mr(KHCHO)=gmol作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度,邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且具有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。NaOH溶液浓度的计算式为,mKHCHOC,NaOHMrVKHCHONaOH三、主要试剂及仪器NaOH固体,AR,,邻苯二甲酸氢钾基准试剂,在,下干燥备用,有机柠檬酸,CHOHO,Mr=gmol,(AR),酚酞指示剂,常量滴定用仪器,ml碱式滴定管、ml移液管、ml容量瓶、ml锥形瓶、ml试剂瓶、称量纸和滤纸等。四、实验步骤、NaOH溶液的配制用台秤称取NaOH固体g于干燥洁净烧杯中,用量筒量取ml蒸馏水溶解并混匀,然后转移至ml干燥洁净试剂瓶中,贴上标签,备用。、NaOH溶液浓度的标定用直接法在电子天平上准确称取KHCHO基准物质()g于干燥洁净烧杯中,加,ml蒸馏水溶解,定量转移至ml容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度线定容,摇匀,贴上标签,备用。用ml移液管准确移取mlKHCHO溶液于ml锥形瓶中,加入,滴酚酞试剂,用待标定NaOH溶液滴定,滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色,且在s内不退色。读取并记录消耗的NaOH溶液的体积。如此平行标定三份,求取平均值。、柠檬酸摩尔质量的测定用直接法在电子天平上准确称取柠檬酸固体()g于干燥洁净烧杯中,加入,ml蒸馏水溶解,定量转移至ml容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度线定容,摇匀,贴上标签,备用。用ml移液管准确移取ml柠檬酸溶液于ml锥形瓶中,加入,滴酚酞试剂,用NaOH标准溶液滴定,滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色,且在s内不退色。读取并记录消耗的NaOH标准溶液的体积。如此平行标定三份,求取平均值。计算柠檬酸的摩尔质量。五、实验数据的记录与处理表NaOH溶液浓度的标定编号V始mlNaOHV末mlNaOHV耗mlNaOHNaOH消耗的平均体积mlmgKHCHOCmolLNaOHNaOH溶液的平均浓度molL相对偏差相对平均偏差表柠檬酸摩尔质量的测定编号V始mlNaOHV末mlNaOHV耗mlNaOHNaOH消耗的平均体积mlgmCHOHOCmolLNaOH标准溶液gmolMrCHOHO的均值gmolMrCHOHO相对偏差相对平均偏差真实值gmolMrCHOHO相对误差六、思考与讨论、NaCO能否作为酸碱滴定的基准物质,为什么,答,不能。在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过,而草酸的第一级电离平衡常数为×,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO,用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时,分别选用甲基橙和酚酞作指示剂有何区别,为什么,答,NaOH与CO反应生成NaCO,所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH,,酚酞变色范围为pH,,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH和NaCO滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH的量,不能滴定出NaCO的量。七、注意事项称取固体物质时,应轻而缓的抖动药匙,切记不可造成试样抛洒在称量纸之外的地方,并且药匙中多出的试剂不能倒回原试剂瓶中,读数时应待电子天平示数稳定后再读数。溶解固体物质中,定量转移至容量瓶时,应注意“棒不离杯”,防止液体飞溅用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒多次,并将洗液一并转入容量瓶中。润洗移液管和滴定管时,应从原试液瓶或容量瓶中直接取用,润洗移液管应特别注意不得使已吸取的液体落回原试液瓶中,以免污染原液。在滴定操作中,使用碱式滴定管时,应特别注意拿捏位置,避免产生气泡,读数时,应从蝴蝶夹上取下滴定管,垂直放于眼前,使视线与凹液面相平,再读数。数据处理时,应注意数据结果有效数字的位数。

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