国家标准《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化铵量的测定》（送审稿）doc

国家标准《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化铵量的测定》（送审稿）doc ICS 77.120.99 H14 GB/T 16484.13—200× 代替GB/T 16484.13-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化铵量的测定 Chemical analysis methods of rare earth chloride and carbonate Determination of ammonium chloride content 200×-××-××实施 200×-××-××发布 GB/T 16484.13-200X GB/T16484-200X《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分21个部分： 第1部分：GB/T16484.1-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化铈量的测定 第2部分：GB/T16484.2-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化铕量的测定 第3部分：GB/T16484.3-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 15个稀土元素配分 量的测定 第4部分：GB/T16484.4-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 钍量的测定 第5部分：GB/T16484.5-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡 量的测定 第6部分：GB/T16484.6 -200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化钙量的测定 第7部分：GB/T16484.7-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化镁量的测定 第8部分：GB/T16484.8-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化钠量的测定 第9部分：GB/T16484.9-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化镍量的测定 第10部分：GB/T16484.10-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化锰量的测定 第11部分：GB/T16484.11-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化铅量的测定 第12部分：GB/T16484.12-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 硫酸根量的测定 第13部分：GB/T16484.13 -200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氯化铵量的测定 第14部分：GB/T16484.14-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 磷酸根量的测定 第15部分：GB/T16484.15-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 碳酸稀土中氯量 的测定 第16部分：GB/T16484.16-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氯化稀土中水不 溶物的测定 重量法 第17部分：GB/T16484.17-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 碳酸稀土中灼减 量的测定 重量法 第18部分：GB/T16484.18-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化镍、氧化锰、 氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 第19部分：GB/T16484.19-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化铁量的测定 第20部分：GB/T16484.20-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氧化锌量的测定 第21部分：GB/T16484.21-200X 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 碳酸稀土中酸不 溶物量的测定 本部分为第13部分。 本部分是对GB/T16484.13—1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化铵量的测定》 的修订。 2 GB/T 16484.13-200X 本部分与GB/T16484.13—1996相比主要变化如下： ——实验用水无氨蒸馏水由二次蒸馏水代替； ——仪器部分增加自动双重纯水蒸馏器； ——氢氧化钠浓度由500g/L改为250g/L，加入量由40mL改为18mL； ——碳酸稀土测定范围由0.30％—5?改为0.30％—30％； ——氯化铵含量大于5％时，试料取样量定为0.5000g； ——分析试液制备的改变。采取适量称大样，溶解定容后，再分取部分样品进行测定； ——氯化铵含量 计算公式 六西格玛计算公式下载结构力学静力计算公式下载重复性计算公式下载六西格玛计算公式下载年假计算公式 中，分子系数由0.0505改为0.0535； ——增加了重复性、质量保证和控制两项。 本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由广东珠江稀土有限公司负责起草。 本部分由山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：邓汉芹、梁志杰、宋耀。 本部分参加起草人： 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T16484.13—1996。 3 GB/T 16484.13-200X 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氯化铵含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土中氯化铵含量的测定，测定范围：0.30％～5%；碳酸稀土中氯化铵 含量的测定。测定范围：0.30％～30%。 在氯化稀土、碳酸稀土（加入盐酸溶解）的水溶液中，加入过量氢氧化钠溶液，加热蒸 馏，分解出的氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定， 从而计算出氯化铵的含量。 3.1 盐酸 (ρ1.19g/mL),分析纯。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硫酸（ρ1.84g/mL)，分析纯。 3.4 二次蒸馏水。 3.5 氯化钡，分析纯。 3.6 硫酸钠，分析纯。 3.7 酚酞指示剂 3.8 氢氧化钠, 分析纯。 3.9 氢氧化钠溶液，250g/L：称取250g氢氧化钠(3.8)，加1000mL二次蒸馏水（3.4）溶解， 加入3.1g氯化钡（3.5），静置2-3小时，加入3.1g硫酸钠（3.6），充分搅匀，静置24小 时，过滤。 3.10 氢氧化钠标准滴定溶液（0.2mol/L）：移取氢氧化钠溶液（3.9）32mL，用二次蒸馏水（3.4） 稀释到1000mL。称取0.5000g预先在105?烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾于300mL锥形 瓶中，加入100mL二次蒸馏水（3.4）溶解，滴加数滴酚酞指示剂（3.7）。用上述氢氧化 钠溶液(3.10)滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定三份，取其平均值。 按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度。 C= m …………………………? 0.2042，V 式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m—邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； 3.11 溴甲酚绿—甲基红指示剂。 3.12 硫酸标准溶液?c(1/2HSO）=0.2mol/L?：吸取11.1mL硫酸（3.3），用二次蒸馏水（3.4）24 稀释到1000mL。移取25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（3.10）于250mL锥形瓶中，加 入80mL二次蒸馏水（3.4），滴加3滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂（3.11），以硫酸标 准溶液（3.12）滴定至红色为终点。平行测定三份，所消耗的硫酸标准溶液（3.12）体积 差不超过0.1mL时，取其平均值。 按公式（2）计算硫酸标准溶液的实际浓度。 c,V c11= ……………………………? 2V2 4 GB/T 16484.13-200X 式中： c—硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 2 c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） 1 V—移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1 V—消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 2 3.13 高纯氯化铵标准：配制成浓度为10g/L的溶液。 4.1自动双重纯水蒸馏器 。 4.2蒸馏装置。 将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 含量范围 ％ 试料 g 分取试液体积 mL 0.3—1.5 10.0000 50.00 ＞1.5—5.0 5.0000 20.00 ＞5.0—30.0 5.0000 10.00 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，氯化稀土试料用二次蒸馏水（3.4）溶解，再转入 容量瓶定容至100mL；碳酸稀土试料先加30mL二次蒸馏水（3.4），再滴加盐酸（3.2）溶 解，然后转入容量瓶，定容至100mL。 6.5测定 按表（1）分取试液从加料口注入预先盛有18mL氢氧化钠溶液（3.9）的蒸馏瓶中，加 入一定量的二次蒸馏水（3.4），使蒸馏烧瓶中溶液体积约100mL左右。接好蒸馏装置，加 热蒸馏至沸并保持40min。冷凝管出口（浸入液面以下）以预先盛有15mL硫酸标准溶液 （3.12）和60mL二次蒸馏水（3.4）的锥形瓶接收。反应完毕，用二次蒸馏水冲洗冷凝管 壁5次，至接收液体积为150mL左右。加5滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂（3.11），用氢 氧化钠标准滴定溶液（3.10）滴定至蓝绿色即为终点。 按式（3）计算试料中氯化铵的质量分数（%）： （cV-cV） 11 22 w（NH4Cl）= × 0.0535× 100 ……………………..(3) m 式中： c—硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 1 V—硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1 5 GB/T 16484.13-200X c—氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 2 V—滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 m—试料的质量，单位为克（g）。 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个 测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得： 表2 氯化铵（质量分数） / % 重复性限(r) / % 1.51 0.10 3.35 0.30 10.00 0.80 23.33 1.50 注：重复性限（r）为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 氯化铵（质量分数） / % 允许差 / % 0.30～1.50 0.20 >1.50～5.00 0.50 >5.00～10.00 0.80 >10.00～20.00 1.50 >20.00～30.00 2.50 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法 校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 6