利用相转移催化合成苯甲酸苄酯利用相转移催化合成苯甲酸苄酯
第21卷1992年第8期
暂弼
l3
/,
利用相转移催化合成苯甲酸苄酯
程发n’3
(广西师范戈学林5410o4).
苯甲酿苄酯是具有近似杏仁香气的油
状液体,多用作食用香料或配制香精的定香
剂,人造麝香等固体香料的溶剂,糖果调味
剂,医药卫生用品的防虫驱虫剂,塑料工业
的增塑荆等[“.
苯甲酸苄酯可由苯甲醛与苄醇钠加热反
应制得或由氯苄与苯甲酸钠在三乙胺
存在下酯化而成r.,’,但反应均需在无水条
件下进行,条件苛刻,操作廊烦.我们在水的
存在下,...
利用相转移催化合成苯甲酸苄酯
第21卷1992年第8期
暂弼
l3
/,
利用相转移催化合成苯甲酸苄酯
程发n’3
(广西师范戈学林5410o4).
苯甲酿苄酯是具有近似杏仁香气的油
状液体,多用作食用香料或配制香精的定香
剂,人造麝香等固体香料的溶剂,糖果调味
剂,医药卫生用品的防虫驱虫剂,塑料工业
的增塑荆等[“.
苯甲酸苄酯可由苯甲醛与苄醇钠加热反
应制得或由氯苄与苯甲酸钠在三乙胺
存在下酯化而成r.,’,但反应均需在无水条
件下进行,条件苛刻,操作廊烦.我们在水的
存在下,考察了四丁基溴化铵(TBAB),
三乙基苄基氯化铵(TEBAC),十六烷基
三甲基溴化铵(CTMAB)几种季铵盐对氯
苄和苯甲酸钠成酯反应的催化作用.得到了
较为满意的结果.
l实验
向装有回流抟凝管和电磁搅拌器装置的
100ml-~口瓶中加入苯甲酸钠0.15tool,蒸
馏水20mL,PTC6mmol,开启搅拌器搅拌
至大部分苯甲酸钠溶解.然后加入0.18tool
氯苄,油俗加热回流3h.反应完成后分出水
层.有机层用少量水洗2次I(此时下层为
有机层),合并水层,用乙醚萃取2次}合并有
机层并用无水硫酸镁干燥过夜.减压蒸去乙
醚后再减压蒸馏收集162—163?/1.06KPa
馏分.产品用Nicolet一5D×BFTmIR仪鉴
定并与标准图谱比较同时用气相色谱分析
其含量.
2结果与讨论
2.1崩CTMAB.TBAB作催化剂.效果
较好.产率分别为84和89f用TEBAC
做催化剂,效果稍差.产率为70.产品纯
度均太于08.IR谱图与标准图谱【”完全
一
致(1720cm:rc.01600,1586,1497,
144gcm-11芳环骨架振动r708.753
clllI1;一取代苯).
2.2反应物投料比
苯甲酸钠价格比氯苄贵,酯化时有一部
分氯苄发生水解.为了提高酯化反应的产
率,氯苄应稍过量,但过量太多既不经济也
会使产品纯度下降,教投料比以苯甲酸钠:
氯苄一1:1.2(摩尔比)为宜.
2.3催化剂用量
增大PTC用量可便反应时闻缩短.但
PTC用量太多.用水洗涤有机相时,极难离
析分层,从后处理盈经济效益考虑,PTC用
量宜为苯甲酸钠用量的4左右.
2.4温度升高,反应速度加快.酯化反应
回流温度在105?下进行为佳.
参考文献
[1]安家驹,王伯英?实用精细化工辞典,轻工业
出版社,1988.461
[2]O.Kamm.eta1.Org.Syn.coil.I.
9g
[3]Thorp,Nottorf,Ind.Eng.chem.t
I947.39,I30n
(4]H.E.Heaals,Ind.Eng.chem.Prd.
Res.Dev..1976,l93
[5]SadlterHandbookofInfrared
Spectral97g
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