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试验二 乌氏粘度计测定聚合物的特征粘度[整理版].doc

试验二 乌氏粘度计测定聚合物的特征粘度[整理版]

只求yi份安稳的温存
2017-09-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《试验二 乌氏粘度计测定聚合物的特征粘度[整理版]doc》,可适用于综合领域

试验二乌氏粘度计测定聚合物的特征粘度整理版实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法此法设备简单操作方便且具有较好的精确度因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一参差不齐一般在,之间所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多本实验采用粘度法测定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时常用到下面一些名词。如果高聚物分子的分子量愈大则它与溶剂间的接触表面也愈大摩擦就大表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中M为粘均分子量K为比例常数alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下某溶剂中舒展的程度其数值解与,之间。K与alpha的数值可通过其他绝对方法确定例如渗透压法、光散射法等从粘度法只能测定η。在无限稀释条件下因此我们获得η的方法有二种一种是以ηspC对C作图外推到C的截距值另一种是以lnηrC对C作图也外推到C的截距两根线会合于一点。方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中因重力作用流出时可通过泊肃叶公式计算粘度。(m=)。对于某一只指定的粘度计而言()可以写成下式省略忽略相关值可写成:式中t为溶液的流出时间t为纯溶剂的流出时间。)式求得ηr再由图求得η。可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间从(三、实验主要仪器设备和材料主要仪器:恒温玻璃水浴(包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感温元件和温度控制仪)、三管乌式粘度计、秒表、洗耳球、ml三角烧瓶、ml移液管、ml砂芯漏斗主要原料:溶剂(分析纯)和聚合物自选四、实验方法、步骤及结果测试试样准备:按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物溶剂对在特定温度下MarkHouwink方程中的K和α值。预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为,。温度调节:恒温水浴温度控制在注意粘度计要放在离搅拌器较远的地方这样温度波动对粘度计的影响较小。测定流出时间:将洗净烘干的乌氏粘度计(图)垂直放在恒温水浴中使G球完全浸没在水面下由A管用G耐酸度漏斗过滤~毫升苯溶剂于粘度计中恒温分钟左右B、C两管各套一胶管用吸球从B管的胶管将溶剂吸至G球一半取下吸液球开启C管使空气进入D球以秒表记录溶剂流经a、b刻线间的时间重复三次其误差不得超过秒取平均值为溶剂的流出时间t倒去溶剂。图乌式粘度用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计内计用吸液球抽吸到G球~次后将溶液倒掉剩下一半于粘度计中测定其流出时间重复三次取平均时间t计算:)η的计算:sp根据所测的t和t数据由公式η=tt计算η再由公式η=η计rrspr算出η。sp)粘均分子量计算:ηC及lnηC作图外推得到η值由将聚合物溶液在时的αK之spr值代入经验公式:αη=KMη即可求得试样的粘均分子量五、实验数据记录(数据记录(作图由回归直线截矩得η,(由公式代入数据得六、思考题乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中而将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取在本实验中影响数据正确性的关键是什么高聚物溶剂体系的,η,M关系式高聚物溶剂tKdmkgα分子量范围M×聚丙烯酰胺水,水,moldmNaNO聚丙烯腈二甲基甲,酰胺聚甲基丙烯,酸甲酯苯,丙酮,聚乙烯醇水,水,聚苯乙烯甲苯,聚己内酰胺HSO,聚醋酸乙烯丙酮酯摘自:印永嘉主编大学化学手册山东科学技术出版社:

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