在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,锌与5—Br—DMPAP显色反应的研究

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在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,锌与5—Br—DMPAP显色反应的研究在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,锌与5—Br —DMPAP显色反应的研究 1999年第4期工艺-试验(Technology&Testing) 在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,锌与5一Br—DMPAP 显色反应的研究,, ,-\{L一朱复红邱风仙姚金龙'. , ,,1———五师专化学系,212003).I\f/y 摘要研究了托色剂5一Br—DMPAP作为光度洼测定Zn(?j的新方法在pH=90缓冲溶液及非离子表面活l生剂聚己二醇辛基苯基醚fOP)存在下,i蔓试剂巧znrI/)反应生成稳定的紫红色配台物.其最大吸收波长为556H玎,表观摩尔嚼光系数为772×1L-rd-m,锌古显在0,1+23×10一m-L范围内服从比耳定律.坟方法应用于人发.药品中锌的测定.结果々人满意关键词爱己二醇辛基苯基醚cOl')锌5一Br—DMT'~dJ丹光光凄法锌在人体内冉多方面的生理功能,测定锌的含量在临床上有重要价值.本文报道用5一Br—DM PAP作为显色剂一,在0P存在F.于pH值为90 氨水一氯化铵缓冲介质中,利用掩蔽作用,不经分离, 直接进行锌的测定,此方法应用于人发及药品中的锌,获得满意结果: 口塞坠壑坌 11主要试剂及仪器锌标准溶液::5p.g/mL,5一Br—DMPAP乙醇溶液:1.0×10.mol?L,OP水溶液:10%,氨水氯化锾缓冲溶液:nH=90其它试剂均为AR级, 722型分光光度计,pHs一2型酸度计 1.2试验方法在25mL比色管中,加入1Or锌标准溶液,依次加入10%硫脲溶液1ml_,5%六偏磷酸钠05ml_,1% 丁二酮嚣10mL,2%NaF溶液2.0mL.0()5tool?L EDTA2.OraL,缓冲溶液30mL,OP溶液2.OmL,5一 Br—DMPAP溶液2.0ml_,用水定容,摇匀,用1m比色皿,以试剂空白作参比于556nm处测其吸光度 SYNTHESISANDPROPERTIESoF POLY(ACRYLAMIDE/2一ACRYLAMIDo一2一 METHYLPRoPANESULFoNATE/2一 ACRYLAMIDODODECANESULFONICACID)CoPoLYMER WangZhonghua (MudDepartmentofDrilling_T?hnol0gyResearchInstitute,zhLlanOilField,Pug457001) AbstractAnpo1)Tneroildisplaealnentagen~poly(ac~lamide/2一aerylamido一2一methylpmpanesulfonate/2一 ^crvlamido,:lodecanesuIronicAcid)copoly~ne,wassy33thesizedhYmdoxinitiation._rhe sLrLtq'tureandthermalstabilityoffhe (-0,lt"1wereresearehbyI盼and一DTA.pmpeltiesofwatersolutionofthecopob1ilerwasevaluatedinlaborato— I3".Theexperimentalresultsshowedthattheeopolymerhas印odthermalstabili~,andhasvery.dheatresistaJlce,salt tuleraneewhen】tisdiss0lveel?nsaltwater=,=4.durion KeywordsAcrylmnide/2一ac~lamido一2一methylpmpanesulfonate/2一Aerylmnidcdodeem~esuffonieAcidTeqxfl>- lnr5,HeatResistance,saIlTOleranee,OilDisplaee~wntAgent,S>mthesis 南京724研究所一 3O一工艺?试验(Technology&Testing}1999年第4期l蜀曩囡墨一日缝墨过 2.1反应液的吸收曲线按试验方法.分别以水和试剂空白作参比,绘制试剂和配合物吸收曲线(见图1). 图1吸收曲线眭线l:试剂空白对水曲线?配台物盯试剂空白由图可见,在pH=90缓冲溶液中试剂n: 450f1】【],配合物ux=550nm,最大吸收波长红移】06 nm 22酸度影响试验表明,在pH值为80,l1.0范围内,配合物吸光度达最大并恒定.本文选用pH值为9.0的氨水一氯化铵缓冲溶液. 23试剂用量的影响分别研究r各种试剂的不同量对吸光度的影响. 结果表明.在下述条件下可获得最大吸光度:10%硫脲溶液1mI,5%六偏磷酸钠0.5mL.1%丁二酮肟 l0InL.2%NaF溶液20mL.005tool.L—EDTA20 mL,缓冲溶液3.0mE,OP溶液20mL,5一Br—Dbl— PAP溶液2.0mL. 2.4标准曲线图2标准曲线在最佳实验条件下,测定一系列不同浓度锌标准溶液的吸光度.并绘制工作曲线(图1一锌含量在0,1.23x10mol?L范围内服从比耳定律.经计算得相应的表观摩尔吸光系数为7.72X 10~L?『f_ol?cmc 5共存离子影响在最佳实验条件下,对于10n(?)其相对误差不超过?5%时,下列共存离子或物质的允许量0以 mg计:K一,Na,N,C1NO,(100):C,M, ~10t?)(8O);B,S,Mn(10);c(5;Hg2,w (?,Cr3(?)(3);Cu,C.:,Ni'(05;^r,F (002-1— 26样品分析 2.6.1人发中的锌的测定称取样品3.000,5.(3OOg于25mL用盐酸处理过的洗净,烘干的瓷坩锅中,电炉低温炭化.滴人O.5 mL10%Mg(N)溶液作为助化剂.再移人马滞炉中,在500~C灼烧1h.冷却后,用4tnll0ltool'L盐酸在做热条件下浸取试样中的锌,然后将浸取液过滤后移至250mL容量瓶中,用蒸馏水定容.移液,按实验方法测定吸光度.结果见表l: 262药品中锌的测定准确称取l0t30,5.0t30g培菲康(中国信谊药厂1,用水溶解.过滤后移至250InI_容量瓶中,用蒸馏水定容.移液,按实验方法测定吸光度.结果见表1. 表1回收率试验结果(n=6 参考文献 1L祥瑞.必需微量元素的营养.生理l受临床意义.合肥,安徽科技出版社.1982:177 1吴诚.理化检验一化学分册.9cJ111983 3分析化学.9(2)2341981 (收稿斯1999一?一15

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