萃取塔操作手册

萃取塔单元 一、工作原理简述 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即   (w1-w2)/S   w2=w1 KV =w0 KV         KV+S KV+S   因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV )     KV+S                           当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 二、工艺流程简介 本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯磺酸）。具体工艺如下： 将自来水（FCW）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂萃取塔C-421，当液位调节器LIC4009为50%时，关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002；开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B的流出物在被E-415冷却后进入催化剂萃取塔C-421的塔底；开启泵P412A，将来自D-411作为溶剂的水从顶部加入。泵P413的流量由FIC-4020控制在21126.6kg/h；P412的流量由FIC4021控制在2112.7kg/h；萃取后的丙烯酸丁酯主物流从塔顶排出，进入塔C-422；塔底排出的水相中含有大部分的催化剂及未反应的丙烯酸，一路返回反应器R-411A循环使用，一路去重组分分解器R-460作为分解用的催化剂（见图1）。 图1 萃取塔单元带控制点流程图 下表是萃取过程中用到的物质 组分 名称 FORMULA 1 H2O 水 H2O 2 BUOH 丁醇 C4H10O 3 AA 丙烯酸 C3H4O2 4 BA 丙烯酸丁酯 C7H12O2 5 D-AA 3-丙烯酰氧基丙酸 C6H8O4 9 FUR   C5H4O2 7 PTSA 对甲苯磺酸 C7H8O3S         三、主要设备（如表1所示） 表1 主要设备一览表 设备位号 设备名称 P425 P412A/B P413 E-415 C-421 进水泵 溶剂进料泵 主物流进料泵 冷却器 萃取塔     四、调节阀、显示仪表及现场阀说明 1.调节阀（如表2所示） 表2 调节阀 位号 所控调节阀 正常值 单位 正常工况 FIC4021 FIC4020 FIC4022 FIC4041 FIC4061 LI4009 TIC4014 FV4021 FV4020 FV4022 FV4041 FV4061 萃取剂相液位 2112.7 21126.6 1868.4 20000 77.1 50 30 kg/h kg/h kg/h kg/h kg/h % ℃ 串级 自动 自动 串级 自动 自动 自动           2.显示仪表（如图3所示） 图3 显示仪表 位号 显示变量 正常值 单位 TI4021 PI4012 TI4020 FI4031 C-421塔顶温度 C-421塔顶压力 主物料出口温度 主物料出口流量 35 101.3 35 21293.8 ℃ kPa ℃ Kg/h         3.现场阀说明（如图4所示） 图4 现场阀 位号 名称 V4001 V4002 V4003 V4004 V4005 V4007 V4009 V4101 V4102 V4103 V4104 V4105 V4106 V4107 V4108 V4111 V4112 V4113 V4114 V4115 V4116 V4117 V4118 V4119 V4123 V4124 V4125 FCW的入口阀 水的入口阀 调节阀FV4020的旁通阀 C421的泻液阀 调节阀FV4021的旁通阀 调节阀FV4022的旁通阀 调节阀FV4061的旁通阀 泵P412A的前阀 泵P412A的后阀 调节阀FV4021的前阀 调节阀FV4021的后阀 调节阀FV4020的前阀 调节阀FV4020的后阀 泵P413的前阀 泵P413的后阀 调节阀FV4022的前阀 调节阀FV4022的后阀 调节阀FV4061的前阀 调节阀FV4061的后阀 泵P425的前阀 泵P425的后阀 泵P412B的前阀 泵P412B的后阀 泵P412B的开关阀 泵P425的开关阀 泵P412A的开关阀 泵P413的开关阀     五、操作规程 （一）冷态开车 进料前确认所有调节器为手动状态，调节阀和现场阀均处于关闭状态，机泵处于关停状态。 1.灌水 （1）（当D-425液位LIC-4016达到50%时）全开泵P425的前后阀V4115和V4116，启动泵P425。 （2）打开手阀V4002，使其开度为50%，对萃取塔C-421进行罐水。 （3）当C421界面液位LIC4009的显示值接近50%，关闭阀门V4002 （4）依次关闭泵P425的后阀V4116，开关阀V4123，前阀V4115。 2.启动换热器 开启调节阀FV4041，使其开度为50%，对换热器E415通冷物料。 3.引反应液 （1）依次开启泵P413的前阀V4107，开关阀V4125，后阀V4108，启动泵P413。 （2）全开调节器FIC4020的前后阀V4105和V4106，开启调节阀FV4020，使其开度为50%，将R-412B出口液体经热换器E-415，送至C-421。 （3）将TIC4014投自动，设为30℃；并将FIC4041投串级。 4.引溶剂 （1）打开泵P412的前阀V4101，开关阀V4124，后阀V4102，启动泵P412。 （2）全开调节器FIC4021的前后阀V4103和V4104，开启调节阀FV4021，使其开度为50%，将D-411出口液体送至C-421。 5.引C421萃取液 （1）全开调节器FIC4022的前后阀V4111和V4112，开启调节阀FV4022，使其开度为50%，将C421塔底的部分液体返回R-411A中。 （2）全开调节器FIC4061的前后阀V4113和V4114，开启调节阀FV4061，使其开度为50%，将C-421塔底的另外部分液体送至重组分分解器R-460中。 6.调至平衡 （1）界面液位LIC4009达到50%时，投自动； （2）FIC4021达到2112.7KG/H时，投串级； （3）FIC4020的流量达到21126.6kg/h时，投自动 （4）FIC4022的流量达到1868.4kg/h时，投自动； （5）FIC4061的流量达到77.1kg/h时，投自动。 （二）正常运行 熟悉工艺流程，维持各工艺参数稳定；密切注意各工艺参数的变化情况，发现突发事故时，应先分析事故原因，并做正确处理。 （三）正常停车 1.停主物料进料 （1）关闭调节阀FV4020的前后阀V4105和V4106，将FV4020的开度调为0。 （2）关闭泵P413的后阀V4108，开关阀V4125，前阀V4107。 2.灌自来水 （1）打开进自来水阀V4001,使其开度为50%； （2）当罐内物料相中的BA的含量小于0.9%时，关闭V4001。 2.停萃取剂 （1）将控制阀 FV4021的开度调为0，关闭前手阀V4103和V4104关闭； （2）关闭泵P412A的后阀V4102，开关阀V4124，后阀V4101。 3.萃取塔C421泻液 （1）打开阀V41007，使其开度为50%，同时将FV4022的开度调为100%； （2）打开阀V41009，使其开度为50%，同时将FV4061的开度调为100%； （3）当FIC4022的值小于0.5kg/h时，关闭V41007，将FV4022的开度置0，关闭其前后阀V4111和V4112；同时关闭V41009，将FV4061的开度置0，关闭其前后阀V4113和V4114。 （四）事故处理 事故名称 主要现象 处理方法 P412A泵坏 1.P412A泵的出口压力急剧下降 2.FIC4021的流量急剧减小 1.停泵P12A； 2.换用泵P412B 调节阀FV4020阀卡 FIC4020的流量不可调节 1.打开旁通阀V4003； 1.关闭FV4020的前后阀V4105、V4106