总氮含量的测定
ICS 71(060(01 G 10
固目
中华人民共和国国家
标准
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23835(1 2—2009GB,T
无水高氯酸锂
第1 2部分:总氮含量的测定
Lithium perchlorate anhydrous--
Part 12 :Determination of total content nitrogen
2010-02-01实施 2009-05-18发布
宰瞀鹃紫瓣警襻瞥星发布中
1” 国国家标准化管理委员会微
23835(12—2009 GB,T
刖 菁
GB,T 23835((无水高氯酸锂》分为13个部分: ——第1部分:无水高氯酸钾技术要求; ——第2部分:高氯酸锂含量的测定; ——第3部分:水分的测定;
——第4部分:水不溶物含量的测定; ——第5部分:氯化物含量的测定;
——第6部分:氯酸盐含量的测定;
——第7部分:硫酸盐含量的测定;
——第8部分:钾和钠含量的测定;
——第9部分:钙含量的测定;
——第10部分:铁含量的测定;
——第11部分:铅含量的测定;
——第12部分:总氮含量的测定;
——第13部分:澄清度的测定。 本部分GB,T 23835的第12部分。 本部分为 由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC,TC 63,SC 1)归口。
本部分主要起草单位:新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部
分主要起草人:关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。本部分为首次发布。
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无水高氯酸锂 第12部分:
总氮含量的测定
本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分1范围
析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中氮(包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。检
测范围为0(05 pg,mL,o(8,ug,mL(以N计)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB,T 23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用
件，其随后所有的修改单(不包括勘误的
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达文
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于成
部分。 本3696:1987，GB,T 6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO
MOD) HG,T 3696(2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG,T 3696(3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶液中
蒸出 后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立4安全提示
即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5一般规定 6682 2008规定的二本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB,T
3696(2、HG,T 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG,T 级3696(3 之规定制各。
6试剂 6(1无氨水;
mm;6(2定氮合金(Cu:50,、A1:45,、Zn:5,):细度不大于0(85
6(3硫酸溶液:0(5,;
g,L; 6(4氢氧化钠溶液:320
6(5氮标准贮备溶液:l mL溶液含氮(N)o(10 mg;
3696(2配制的氮标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至用移液管移取10 mL按HG,T
度，摇匀。 刻1
GB,T 23835(12—2009
6(6氮标准溶液:1 mL溶液含氮(N)o(OlO mg;
用移液管移取10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现氮标准溶液I，置于100 mL
现配。 用
6(7纳氏试剂。
7仪器、设备 7(1分光光度计:带有厚度为3 CEI,比色皿;
7(2比色管:i00 mL;
7(3蒸馏仪器:如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器;
000 500 w,1 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电7(4蒸馏加热装置:1
或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源。 炉 8分析步骤
8(1试验溶液的制备
1 mL。加入定氮合金迅速称取约1 g试样，精确至0(000 g。转移至蒸馏烧瓶中并稀释至约140
1 mL硫酸溶液，按图l将蒸馏装置 g和防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。在比色管中加入5 连接好。
mL,15 mL通过蒸馏装置的分液漏斗加入5 mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时分次加入10 水 mL,5 冲洗漏斗，剩3 mL水时关闭活塞。静置1 rain后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时
mL馏出液后结束蒸馏，将比 泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出75 根据
中馏出液全部转移至100mL容量瓶中，并调节试验溶液pH值约为7，用水稀释至刻度(摇匀。 色管 注:调节试验溶液pH值时，不能使用含硝酸根、亚硝酸根和铵离子的溶液。82 制备试验溶液的同时，除不加试样外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备(空白试验溶液的制备
空白试验溶液，稀释至
同体积。
8(3工作曲线的绘制
8(3(1 系列氮标准工作溶液的配制
mL、0在每一次测定之前，在5个100 mL容量瓶中分别移人0 2(00 mL氮标准溶液，配制氮标准工作溶液。
8(3(2吸光度测量
mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，mL，加3 mL氢氧化钠溶液及2 在氮标准溶液中加水至约75
匀。放置i0 rain后，在420 nm波长处，选用1 CITI或3 cm的比色皿。以水做参比，测量吸光度。 摇
833 ((曲线绘制
从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值，以氮质量为横坐标，吸收值为纵坐
标，绘制工作曲线。
8(4测定
用移液管移取适量试验溶液(含氮少于200 pg)和空白试验溶液，以下按8(3(2，从“加水至约
75 mL， ”开始进行操作，测得其吸收值。从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工
作曲线上查出试验溶液中氮的质量。
2
23835(12—2009 GB,T
单位为毫米 35 170
A——蒸馏瓶;
B——防溅球管;
c——滴液漏斗;
口 冷凝管;E——100 mL比色管。
图1蒸馏仪器图
23835(12—2009 GB,T 9结果计算 总氮含量以氮(N)的质量分数”。计，数值以,
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
示，按式(1)
计算:
1 “LJ 'r。U1一,茅舄乒灿一o—i叉可7而矿一“10” 州，式中: y——8(4中移取试验溶液的体积数值，单位为毫升(mL); m，——从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值，单位为毫克(mg); m。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中氮的质量的数值，单位为毫克(mg); m——试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定
0(000 5,。 结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
浙公网安备 33021202002483