[专题]铜模喷铸合金试样的制备及组织观察

[专题]铜模喷铸合金试样的制备及组织观察 铜模喷铸合金试样的制备及组织观察 一、实验目的 1(了解真空快淬(真空铜模喷铸)炉的构造及工作原理 2(掌握冷却速度对凝固组织的影响及快速凝固技术 3(了解真空铜模喷铸制备块体非晶合金的工艺过程 二、实验原理 1(激冷法快速凝固原理 凝固速率由材料凝固潜热及物理热的导出速率控制。在忽略液相过热的条件下，单向凝固速率R取决于固相中的温度梯度G=(T-T)/δKi 图1. 单向凝固速率与导热条件的关系 δ---凝固层厚度 T----铸件与铸型的界面温度 T----凝固界面温度 iK λ----固相热导率 ?h----凝固潜热 ρ-----固相密度 Ss 由上式可知,通过选用热导率大的铸型材料,提高铸型的导热能力,增大 热流的导出速率;对铸型强制冷却,降低铸型与铸件界面温度T;减小凝固层i 厚度δ;均可使凝固界面快速推进，实现快速凝固，从而细化材料内部组织 或获非晶结构,如图2、3所示。 图2. 激冷法快速凝固原理图 图3. 单辊法快速凝固原理图 1— 基板 2---加热源 3---试样入口 1---激冷辊 2---感应加热炉 3---排气阀 4---坩埚 5---样品 4----压力表 5---带材 2((真空)铜模喷铸快速凝固原理 1) 母合金制备 在非自耗真空电弧炉上炼制母合金，其基本构造和原理如图2.1。合金总质量40g，根据合金的名义成分，按照原子百分比计算各元素的质量，将精确称量的金属原料洒精清洗后，放入抽真空充氩气保护的电弧炉中熔炼，为保证所制备的母合金成分均匀，样品需反复熔炼四次以上。 电弧熔炼室 纯铜坩埚 铜盘 电弧加热 铜盘支撑台 熔炼合金 总支撑架 铜坩埚 图4 真空非自耗电弧炉ZHW-600A的电弧熔炼部分及熔炼原理示意图 2) 真空喷铸 储气瓶Ar正气压P1 线圈 石英管 母合金 真空室负压 P0铜 模 铜模内腔 图5. 真空铜模喷铸制备试样的工作原理图 将电弧炉熔制的母合金破碎成小料块，置于底部有喷嘴的石英管中，在抽真空充氩气保护下，采用高频感应加热熔化母合金，待合金完全熔化后，在石英管上方与底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷入正下方的(水冷)铜模内进行快速冷却。因(水冷)铜模导热速率快，喷铸试样小，冷却速度大，能获细晶凝固组织;真空铜模喷铸也是制备块体非晶的主要工艺，当所选合金成分恰当时，能得到块体非晶态材料， 三、实验设备及材料 实验设备:真空快淬炉(非标)，内孔φ4的(水冷)铜模，氩气瓶，金相显 微镜等。 实验材料:(CuZrTi)Y 603010982 四、实验步骤 1(母合金制备:电阻炉制备成分均匀的母合金，将母合金锯成小块状，洒精清 洗干净后放入φ20的石英坩埚内 图6. 真空快淬炉的真空系统示意图 2(准备工作(根据图6所示进行以下准备及实验): a) 检查系统各部分压强状态(是否真空): 通过B1检查V4腔体;通过B2检查真空室;通过B3检查配 气系统; b) 确认阀门V1,V9全部处于关闭状态; c) 检查配气阀V6接嘴是否与氩气瓶(或其他保护气体)连接牢固，并密 封; d) 打开设备总电源，三相指示灯亮(严禁缺相状态下运行); e) 启动空压机，确保三个气缸全部处于升起状态; f) 接通循环水，检查各水路是否畅通，压力是否适中(参见低温自循环水 箱操作说明)。 3(启动真空机组 a) 启动机械泵，缓慢打开V1;观察真空表B1指示至-0.1 Mpa后打开复合真空计总开关，此时低真空测量显示; b) 看真空计低真空显示低于5Pa时，关闭V1，然后缓慢打开V2; c) 1分钟(听机械泵运转声音正常，排大气声音消失)后，启动扩散泵并打开V3; d) 待扩散泵进入正常工作状态(约40分钟)，当真空计低真空显示低于2-1×10Pa时，启动电离规，进入高真空测量状态，此时真空计显示整个真空机组工作状态; f) 由于V4将真空室与真空机组隔开，此时可以打开真空室装料。 4. 装料 a)通过表B2观察真空室是否处于真空状态，若处于真空状态需先充入大气(将真空室舱门紧固螺栓适当放松，然后缓慢打开放气阀V7，待表B2指示到0 Mpa，再打开舱门); b)将放有料块的石英坩埚接入密封组件，并用快装夹安装至真空室内; c) 选择实验为动喷或静喷，如需动喷，先按下喷铸开关将石英管降下，然 后放入铜模，并将石英管喷嘴与铜模对正，喷嘴与铜模的间隙根据铜模孔径适当调整(一般为5,13mm，谨供参考)，然后升起石英管，关闭舱门，并拧紧舱门螺栓;确保放气阀V7关闭。 5. 真空室抽真空 a) 首先关闭电离规，再关闭复合真空计总开关; b) 关闭V3(保护扩散泵); c) 缓慢打开V4，然后快速关闭V2，再缓慢打开V1，看表B1、B2逐渐指示 至-0.1 Mpa d) 打开V5，观察表B3逐渐指示至-0.1 Mpa ，打开V6; e) 此时V6连接氩气瓶的软管已被抽空，关闭V5，将氩气瓶减压阀稍开一点，使储气瓶、软管充气，观察表B3指示至0.02 Mpa，然后关闭氩气瓶减压阀，打开V5，将储气瓶、软管再次抽空，然后关闭V5，再将软管中充满氩气，然后关闭V6、打开V5，观察表B3指示至-0.1 Mpa; f)打开真空计总开关，低真空测量显示，待低真空显示低于5Pa时，关闭V1、开V2 -1后，打开V3;当真空计低真空显示低于2×10Pa时，启动电离规，进入高真空测量状态，此时真空计显示真空室压强状态，直到真空指标达到实验要求(推荐-3达到8×10Pa); 6. 喷铸 a)真空达到实验要求后，先关闭电离规和真空计总开关; b)关闭V3、V4; c)打开V6给真空室充氩气，观察表B2到所需压力，先关闭V6，再关闭V5; d)单独打开V6给储气瓶充氩气，观察表B3到所需压力，然后关闭V6; e)确保高频加热电源空气开关处于闭合状态(位于高频电源主机后面板); f)检查高频电源通水是否良好，如一切正常，启动高频加热电源开关，根据实验所用材料调节加热功率(小于70A);开始加热，左手按下电控面板上的高频加热开关，仔细观察待炼料块，到达喷铸温度时，左手抬起，同时，右手按下喷铸按钮，待石英坩埚中的料将铜模铸孔注满后，右手再次按下喷铸按钮，使按钮回到弹起状态，完成喷铸过程; g) 关闭高频电源开关，稍做等待(至少3分钟)，将真空室舱门紧固螺栓适当放松，然后缓慢打开放气阀V7，待表B2指示到0 Mpa，再打开舱门取出铜模。 h)继续实验:重复“装料”步骤; “真空室抽空”步骤; “实验过程”步骤。如结束实验:取出铜模后，确保电离规和真空计已经关闭，停扩散泵;待扩散泵冷却后(停扩散泵一小时左右)，关闭V2(此时确认V1,V9所有阀门全部关闭)，再停机械泵，最后关闭冷却水，完成实验;完成实验后，最好将系统抽成真空，以免系统受潮、受污。 7(铜模喷铸凝固组织分析 图7为利用真空铜模喷铸工艺制备的块体铜基非晶及其XRD分析图谱。 (a)真空铜模喷铸法制备的Cu-Zr-Ti系合金样品 CuZr;, Cu10Zr7,,,,,, Cu8Zr3,;, CuTi,;, ;,,,,;CuZrTi, CuZrTiAgIntensity(a.u.) CuZrTiSn CuZrTiY2030405060708090 2,(Degree) (b) Cu-Zr-Ti系合金XRD谱 图7.真空铜模喷铸法制备的Cu-Zr-Ti系合金样品及其XRD谱 将铜模喷铸试样切割成金相试样，磨—抛光金相试样，硝酸洒精浸蚀，光 学显微镜观察其组织，并与其母合金凝固组织相比较，分析冷却速度对凝固组织 的影响。 喷铸前母合金 ×200 喷铸后试样(非晶) ×200 图8. 喷铸前后的(CuZrTi)Y合金组织 603010982 非晶试样 708K×30min退火 ×200 非晶试样758K×30min退火 ×200 图9. (CuZrTi)Y非晶合金的退火晶化过程 603010982 五、实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 要求 1(简述真空铜模喷铸快速凝固的基本原理及其工艺过程。 2(与母合金凝固组织相比较，分析快速凝固及对材料凝固组织与性能的影响